怎样化验硫酸镍的镍含量

滴定法测定镍。

1、方法原理先将镍在pH5～6的介质中与过量的EDTA反应，剩余的EDTA，用2价铅离子滴定完全。再用1:1HCl调pH1～2，加一定量的邻菲啰啉溶液破坏Ni—EDTA螯合物，释放出来的EDTA，用Pb2+离子标准溶液来滴定。Ni2++H2Y2-→NiY2++2H++H2Y2-（剩余）Pb2++H2Y2-（剩余）→PbY2-+2H+NiY2-+phen+2H+→(Niphen)2++H2Y2-Pb2-+H2Y2-→PbY2-+2H+。

2、主要试剂⒈0.02mol/LPb2+标准溶液。

3、1:3HNO3。9.10%NaF。

3、实验步骤：准确移取镍分析试液（含NI2+10～25mg）于250mL锥形瓶中，加入0.02mol/LEDTA（20mL～45mL），水30mL，六亚甲基四胺10～20mL，加0.2%XO指示剂2滴，用Pb2+滴定到紫红色，用1:1HCl调pH=2左右，加入4%邻菲啰啉10～20mL，放置10～15分钟，加六亚甲基四胺10～20mL，用Pb2+标准溶液滴定到紫红色即为终点，并由此计算镍的含量。

硫酸镍（Nickeloussulfate），为绿色结晶，正方晶系。有无水物、六水物和七水物三种。商品多为六水物，有α-型和β-型两种变体，前者为蓝色四方结晶，后者为绿色单斜结晶。加热至103°C时失去六个结晶水。

方法提要

本分析系统可测定硫酸镍、硫化镍和硅酸镍。方法基于用NH4Ac+Na2SO4浸取硫酸镍，用饱和溴水或氯水浸取硫化镍，最后残渣中测定硅酸镍。分析流程见图1.34。

流程A

试样1.0g，加100mL 50g/L乙酸铵⁃5g/L Na2SO3室温搅拌1h，过滤，滤液测定Ni，得NiSO4中Ni。

流程B

图1.34 镍矿石中镍的物相分析流程

试剂配制

乙酸铵⁃Na2SO3溶液 50g乙酸铵溶于水，加5g Na2SO3溶解后用水稀释至1L。饱和溴水过量溴加水混匀。

分析步骤

（1）硫酸镍中镍的测定。称取0.1～0.2g试样于250mL烧杯中，加入100mL乙酸铵⁃Na2SO3溶液，在室温条件下搅拌浸取1h，过滤，用稀的中性乙酸铵溶液洗涤残渣，滤液用HNO3⁃H2SO4处理后测定的Ni为硫酸镍。

（2）硫化镍中镍的测定。称取0.5～1.0g试样于250mL锥形瓶中，加入50～100mL饱和镍水（或氯水）。在室温下浸取1h，过滤，用水洗涤残渣5～7次，残渣留作测定硅酸镍。滤液中加入2mL H2SO4（1+1）加热至冒烟近干。冷后加水溶解，采用适宜方法（FAAS法、极谱法或吸光光度法）测定Ni为硫酸镍和硫化镍的合量。（如果用饱和氯水浸取时，浸取时间为45min，其余步骤相同），差减求出硫化镍相。

（3）硅酸镍中镍的测定。浸取硫化镍后的残渣及滤纸移入250mL烧杯中，加入少量NH4F和HNO3、H2SO4处理后，用适宜的方法测定Ni，此为硅酸镍中的Ni。

注意事项

（1）测定硫化镍的另一方法是将试样称放在铂皿中，加入30mL含20g/LCuSO4的H2SO4（2+1）溶液，放置10min，加入8mL HF，在沸水浴上浸取1h，过滤，残渣中测定Ni，当试样含有含镍磁黄铁矿时，将获得偏低结果。

（2）需要单独测定磁黄铁矿的Ni时，可将上述分离硅酸盐后的残渣，用20～40g/L草酸溶液，在沸水浴上浸取2h，过滤，用热水洗涤3～4次，残渣及滤纸转入原烧杯中，加入40mL氨水，在沸水浴上浸取30min，过滤，用稀氨水洗涤，将两次滤液合并，用HNO3、H2SO4破坏草酸后，用适当方法测定Ni，此为磁黄铁矿中的Ni。

（3）锰结核中镍的测定，可用100mL含HCl（0.2+99.8）的20～50g/L盐酸羟胺溶液，在室温浸取40min，过滤，测定滤液中Ni，为锰结核中Ni。

在碱性溶液中，镍与EDTA生成稳定的络合物，以紫脲酸铵为指示剂

2.试剂

(1)标准0.05mol EDTA溶液

(2)缓冲溶液(pH=10)：溶解54g氯化铵于水中，加人350mL氨水(d=0.89)加水稀释至1L

(3)紫脲酸铵指示剂。

3.分析方法

取分析镀液10mL于100容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取此稀释液10mL于 250 mL 锥形瓶中，加水80 mL ，缓冲溶液10 mL ，加人紫脲酸铵指示剂少许，以标准 0.05mol EDTA 滴定至由橙黄色恰变为紫色为终点。

硫酸镍的化学式为,在硫酸镍中硫酸根离子与镍的质量比为96：59.所以根据已经镍的含量为120g/L.

解设硫酸根孩子的含量为X，

96：59＝X：120g/L

x=195.3g/L

答：溶液中硫酸根离子的含量为195g/L