石炭酸是什么，哪有卖，价格如何

核酸裂解液。苯酚用水饱和的目的是使其抽提DNA过程中，不致吸收样品中含有DNA的水分，减少DNA的损失。用Tris调节至pH为8是因为DNA在此条件下比较稳定。在中性或碱性条件下（pH5～7），RNA比DNA更容易游离到水相，所以可获得RNA含量较少的DNA样品。保存在冰箱中的酚，容易被空气氧化而变成粉红色的，这样的酚容易降解DNA，一般不可以便用。为了防止酚的氧化，可加入疏基乙醇和8-羟基喹琳至终浓度为0.1％。8-羟基喹琳是带有淡黄色的固体粉末，不仅能抗氧化，并在一定程度上能抑制DNase的活性，它是金属离子的弱螯合剂。用Tris pH8.0水溶液饱和后的酚，最好分装在棕色小试剂瓶里，上面盖一层Tris水溶液或TE缓冲液，隔绝空气，以装满盖紧盖子为宜，如有可能，可充氮气，防止与空气接触而被氧化。平时保存在4℃或－20℃冰箱中，使用时，打开盖子吸取后迅速加盖，这样可使酚不变质，可用数月。

自己配很麻烦，毒性也大。试剂公司都有卖，200ml只要50块，提200个样没问题。

指标里面还会有纯苯（石化工艺的较多），以吡啶来计的含氮芳香化合物

做酚醛树脂会产生问题主要是因为甲酚和二甲酚的问题吧

建议你换换产品用用，质量如果不能稳定的话，不要用散水的，尝试下原装桶装货

如果用的是国产的，同样是焦化的，可以试试德固赛进口原装的或者沙索进口原装的

想起来，另外有一个客户做环氧类酚醛树脂的，要求更高呵呵～

你在选择供应商的时候，可以让他们送500g左右的样品你自己做个小试先看看，这样

本法最低检测质量为0.25μg。若取10mL水样测定，检测下限为0.025mg/L。

单纯的悬浮物可通过0.45μm滤膜过滤，干扰物较多的水样需经蒸馏后再进行测定。

仪器和装置

分光光度计。

具塞比色管10mL。

试剂

本法所用试剂均需用不含氨的纯水配制。

酚-乙醇溶液称取62.5g精制的苯酚(无色)溶于45mL(95+5)乙醇中，保存于冰箱中。如发现空白值增高，应重配。

亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)称取1g亚硝基铁氰化钠(又名硝普钠)溶于少量纯水中，稀释至100mL，贮存于冰箱中。如发现空白值增高，应重配。

氢氧化钠溶液(240g/L)称取120g氢氧化钠溶于550mL纯水中，煮沸并蒸发至450mL，冷却后加纯水稀释至500mL。

柠檬酸钠溶液(400g/L)称取200g柠檬酸钠溶于600mL纯水中，煮沸蒸发至450mL，冷却后加纯水稀释至500mL。

酚盐-柠檬酸盐溶液将3.0mL亚硝基铁氰化钠溶液、5.0mL酚-乙醇溶液、6.5mL氢氧化钠溶液及50mL柠檬酸钠溶液混合均匀。在冰箱中保存，可使用2～3d。

含氯缓冲溶液称取12gNa2CO3和0.8gNaHCO3溶于100mL纯水中。加入34mL30g/LNaClO溶液(又称安替福明)，并加纯水至200mL，放置1h后即可使用。取本试剂1mL用纯水稀释至50mL，加入1gKI及3滴H2SO4，以淀粉溶液作指示剂，用0.02500mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，应消耗5.6mL左右。如低于4.5mL应补加NaClO溶液。两种试剂混合后pH值的校正:加1.0mL酚盐-柠檬酸盐溶液和0.4mL含氯缓冲溶液于10mL纯水中，其pH值应在11.4～11.8，否则应在酚盐-柠檬酸盐溶液中再加入适量NaOH溶液。

铵离子标准储备溶液见81.12.1。

铵离子标准溶液ρ(NH+4)=5.00μg/mL吸取5.00mL铵离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中，加纯水稀释至刻度。临用时配制。

校准曲线

于8支10mL具塞比色管中吸取0mL、0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和4.00mL铵离子标准溶液，加纯水至10mL。各加入1.0mL酚盐-柠檬酸盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲溶液，充分混匀，静置90min，于波长630nm下，用1cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度，绘制校准曲线:

分析步骤

于每升水样中，加入0.8mLH2SO4，并在4℃保存。如有可能，最好在采样时立即过滤，并加入试剂显色，使测定结果更为准确。

对于直接测定的水样，加H2SO4固定时必须注意酸的用量。一般水样，每升加0.8mLH2SO4已足够，碱度大的水样可适当增加。应注意勿使过量，以免使加显色剂后pH值不能控制在10.5～11.5。

取10.0mL澄清水样或水样蒸馏液，于10mL具塞比色管中，按校准曲线步骤操作测定吸光度，从校准曲线上查出样品管中铵离子的质量。

试剂空白值取10mL纯水，置于10mL具塞比色管中，加入0.4mL含氯缓冲溶液，混匀，静置0.5h，将存在于水中的微量氨氧化分解，然后加入1.0mL酚盐-柠檬酸盐溶液，静置90min，测量吸光度，即为不包括稀释水在内的试剂空白值。

水样中铵离子的质量浓度的计算参见公式(81.9)。

不同形式表示的分析结果，可依照表81.6进行换算。

简介：这两个化合物是极其重要的中间体，

应用领域极其广泛，国内需求量很大。邻苯二

酚是重要的医药中间体，可用来制造止咳素、

丁子香酚、黄连素和异丙肾上腺素等。另外，

还可用于抗氧剂、杀菌剂、染料、香料等制备。

对苯二酚主要用作照相的显影剂，还可用于橡

胶和汽油的抗氧剂。目前国内所采用的生产一I：

艺成本高，劳动强度大，三废大。新工艺采用

先进的邻苯二酚联产对苯二酚的生产l_[艺，即

苯酚在TS-1合成分子筛的催化作用下，与双氧

水作用发生羟基化反应，生成邻、对苯二酚。

此工艺优点在于原料易得，反应条件温和， 反

应副产物绝大部分为水，苯二酚选择性高达99

％以上，三废污染小，产品成本低，符合当今

绿色化学的发展趋势，经济效益和社会效益都

非常好。对苯二酚及邻苯二酚产品纯度均为>98

％。所需厂房面积400 m。。主要设备有：反应

器、蒸馏釜、真空系统等设备。主要原材料有：

苯酚、丙酮、双氧水等原料。这两个产品目前

市场需求量大，其中邻苯二酚每年均需要进口。

由于环境保护的需要，国内许多采用传统工艺

生产对苯二酚的企业目前均在减产或停产。

2001年每吨产品成本<2．3万元，目前市场售价

又升高。(SUP7939)

l7

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气体抗溶剂过程(GA S) 是由Gallagher 和Krukon is 等[ 1 ] 于1989 年首先提出的, 其最初的实

验操作是一个间歇的过程。1993 年Sang2Do Yeo

等[ 2 ]将其改进为连续过程, 并成功地应用于胰岛素

超细颗粒的制备。与传统的喷雾干燥、气流粉碎、研

磨、冷冻干燥等方法相比, 连续GA S 过程制备的颗

粒具有粒径分布窄、生物成分不易失活等优点。1998

年Rererchon[ 3～ 4 ]对近几年超临界抗溶剂过程研究

作了总结与回顾, 证明这一过程在某些领域是非常

有效的。利用该方法, 人们已经得到了有用的微颗粒

和亚微颗粒产品。本文将该方法应用于对苯二酚颗

粒的制备过程, 通过改变操作参数(溶液浓度和溶液

流量等) , 研究过程变量对颗粒形貌和尺寸的影响。

1 实验部分

1. 1 实验装置

实验装置如图1 所示, 包括液体进料系统、二氧

化碳进料系统、结晶器、气液分离器及气体流量计

量、温度控制和压力控制等6 个部分。该装置的最高

操作压力为25M Pa, 最高操作温度为200°C。温度、

压力、液体流速和气体流速的测量精度分别为

±0. 1°C、± 0. 1M Pa、± 0. 01L öm in 和± 0. 02Lö

m in。

图1 超临界制细过程工艺流程图

F ig. 1 Schemat ic fo r ult ra2fine part icle p reparat ion

using SCF

1—So lution supp ly2—M etering pump3—P ressure

gauge4—Check valve5—One2way valve6—F ilter7—

Cylinder8—Reducing value9—D ryer10—Comp resso r

11—YT22 p ressure regulato r12—Nozzle13—Crystalliz2

er14—Samp ler15—Temperature contro l system16—

Co il heater17—Separato r18—Ro tameter19—W et test

meter

1. 2 实验方法

超临界CO 2 作为抗溶剂连续结晶过程中的溶

液与抗溶剂是以并流或逆流的方式连续进入结晶器

的, 溶液通过喷嘴进入有利于形成细小的液滴。超临

界CO 2 对液滴中溶剂的萃取将导致其中溶质浓度

急剧增大, 当液滴中溶质浓度大于其饱和浓度时, 溶

质将从溶液中快速结晶出来形成颗粒。

实验前, 使用丙酮配制对苯二酚溶液并用定性

滤纸过滤以防阻塞液体泵。检查喷嘴是否正常并安

装收集产品所需的载玻片。装配结晶器并检查气密

性, 启动温度、压力和流速控制装置, 并使其控制在

实验所需的温度、压力和流速要求(实验中CO 2 为

6. 00L öm in～ 10. 00L öm in )。待抗溶剂CO 2 稳定

15m in～ 20m in 后, 开启液体计量系统, 将对苯二酚2

丙酮溶液经喷嘴喷入结晶器, 同时记录操作时间与

溶液流量。观察转子流量计, 使之保持在设定值, 并

通过湿式流量计进行记录校正。在实验操作过程中,

观察与记录系统温度、压力和流量的数值及变化情

况, 并进行调节与控制。

为了确保溶剂不会再次溶解溶质, 在喷射结束

后用CO 2“吹洗”颗粒40m in～ 60m in。此时, 保持

CO 2 的流量在6. 00L öm in～ 10. 00L öm in (室温、常

压)。

在T = 310°C 和p = 8. 0M Pa 的操作条件下, 使

用生物显微镜照片观察了溶液浓度与流速对产品颗

粒形貌和尺寸的影响。

2 实验结果与分析

2. 1 装置可靠性验证

文献[ 5 ]以丙酮为溶剂, 利用连续GA S 过程

(T = 310°C, p = 8. 0M Pa, w = 0. 12 和V = 5mLö

m in) 制备了对苯二酚颗粒。在该条件下, 颗粒呈棒

状与棱柱形。本文以对苯二酚2丙酮2二氧化碳为研

究物系, 实验温度和压力分别控制在310°C 和8. 0

M Pa, 喷嘴孔径为D = 50Lm, 溶液浓度分别为C =

110göL 和5göL , 溶液流速分别为2. 00mL öm in 和

12. 00mL öm in, 抗溶剂流量为V CO 2= 6mL öm in。结

合图2 发现实验在不同溶液流量条件下制备的对苯

二酚颗粒的形貌只有两种: 棒状(小流量: 2. 00mLö

m in ) 和棱柱形(大流量: 12. 00mL öm in)。得到了与

文献[5 ]类似的实验结果, 说明自行搭建的装置具有

一定的可靠性。

2. 2 溶液流速对颗粒形貌与尺寸的影响

图2 (a) 和图2 (b) (C = 110göL ) 是在不同溶液

流量条件下实验得到的颗粒生物显微镜照片。图2

( a) 得到了平均粒径为40Lm～ 50Lm 的棱柱形结

晶图2 (b) 中的晶体颗粒呈棒状, 长度约100Lm。由

此可见, 增大溶液流量可以减小颗粒粒径在较大的

流量下生成颗粒的形貌是棱柱形, 而在较小的流量

时则是棒状颗粒。产生该现象的原因可以解释如下:

较大的流量在喷嘴出口处流速较大, 从而使其受到

的剪切力较大, 由此形成尺寸较小的液滴, 颗粒粒径

也较小反之, 流量较小导致在喷嘴出口处的流速较

小, 从而使其受到的剪切力较小, 形成的液滴尺寸较

大, 生成的颗粒粒径也较大。颗粒形貌由结晶动力学

和结晶时间所决定。对于该物系, 较小流速下, 易于

形成棒状颗粒而在大流速下则呈棱柱形。

图2 (c) 和图2 (d) (C = 5göL ) 是另一组流量条

件下得到的颗粒照片。图2 (c) 得到了5Lm～ 10Lm

的棱柱形结晶颗粒而图2 (d) 中的样品颗粒呈棒

状, 长度约为8Lm～ 12Lm。可见, 图2 (a) 与图2 (b)

和图2 (c) 与图2 (d) 具有相同的规律。

图2 苯二酚颗粒光学显微镜照片

F ig. 2 Pho tograph s fo r hydroquinone part icles

( a ) —V = 12. 00mL öm in, C = 110göL ( b ) —V = 2. 00mLöm in,

C= 110göL ( c ) —V = 12. 00mLöm in, C = 5göL ( d ) —V =

2. 00mL öm in, C= 5göL

2. 3 溶液浓度对颗粒形貌与尺寸的影响

比较图2 (a) 和图2 (c) , 得到不同浓度条件下颗

粒形貌和尺寸的变化规律。溶液浓度增大, 颗粒粒径

增大但溶液浓度对颗粒形貌几乎不产生影响。此规

律亦可由图2 (b) 和图2 (d) 比较中得出。由于溶液浓

度的减小使晶体颗粒尺寸明显减小, 结晶过程中分

子碰撞的机率下降, 可用于晶体成核与生长的物质

减少, 从而造成颗粒直径的大幅度下降。这一结论与

Th iering 等[ 6 ]对甲醇2p 2HBA 2CO 2 体系的实验结果

一致。

3 结论

本研究进行了对苯二酚物系的GA S 过程超细

颗粒制备实验, 将实验结果与文献结果相比较, 验证

了实验装置的可靠性考察了实验过程中不同溶液

浓度和气体流量对产品颗粒的粒径和形貌的影响。

结果表明, 在该研究的范围内, 溶液流量增大颗粒粒

径减小, 而溶液浓度增大颗粒粒径增加流量较大时

( 12. 00mL öm in) , 产品颗粒为棱柱形晶体, 流量较

小时(2. 00mL öm in) , 产品颗粒为棒状晶体。

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苯酚属于几类危险品苯酚运输及储存注意事项/危险品厢式运输车/6类剧毒厢式运输车

苯酚一般用来作为药物材料或者是消毒、杀菌等。苯酚的用途很多然而在生活中纯苯酚却不是很常见，而且又在药物等方面有使用，所以有些人就对苯酚是不是危险品产生疑问。下面我们就来看看苯酚属于几类危险品？苯酚运输及储存注意事项。

苯酚运输储存注意事项

苯酚具有可燃性，容易溶于有机溶剂，而且毒性很强，同时具有很强的腐蚀性，属于危险品中的6类，毒害品。所以在工作生活中接触到苯酚都要格外小心。

苯酚运输：

1.苯酚一般以液体形式运输，液态苯酚中加入至多70%(重量)的丙酮。

2.车辆应配备有防静电接地链，以免静电导致燃烧。

3.车辆排气管要有阻火装置，以免火花导致火灾。

4.不能和氧化剂、酸碱类物质、使用化学品混合运输。

5.运输途中避免暴晒，中途远离火源、高温区等。

6.按照相关部门规定的线路运输。

苯酚储存：

1.苯酚应当储存于通风好、阴凉的仓库，必须仓库周围不能有火种、热源。

2.苯酚仓库要装有温度湿度控制设备，仓库温度不能超过30 SPAN>70%。

3.苯酚具有易燃性，不能和氧化剂、酸碱类物质混在一起。

4.操作人员穿戴防护设备，防护眼镜、防毒服、防化学手套等。

5.苯酚属于第六类危险品毒害品，没有危险品运输资质是不能运的，建议找一个具有危险品运输资格证的运输公司去运。不然被抓到是麻烦的。

②用澄清石灰水检验是否有二氧化碳生成； 证明苯酚中含有碳元素

④测定水和二氧化碳的质量 ，通过水的质量可以求出水中氢元素的质量，同理，通过二氧化碳的质量可以求出二氧化碳中碳元素的质量。把这两种物质中氢元素和碳元素的质量相加，如果小于样品的质量，苯酚中就含氧元素，如果等于样品的质量，就没有氧元素

（1）具有快速、灵敏,实验结果稳定、可靠之特点,而且有效地消除了紫外-可见分光光度法中有机杂质的干扰

（2）可以消除因为系统的光源不稳定，检测器灵敏度变化等由于系统本身的原因而引起的系统误差。

从而测定结果更准确，结果更具可靠性。