乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯又名醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有芳香气味的液体。乙酸乙酯是白酒的主要成分之一。接下来,我将讲解乙酸乙酯的制备方法。
乙酸乙酯的结构式
实验仪器和药品的准备:铁架台(带一个单孔软木塞),导水管,酒精灯,乙醇,浓硫酸,乙酸(冰醋酸),饱和的碳酸钠溶液。
组装仪器,检查装置的气密性。
向试管中加药品:第一种是先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸(冰醋酸)。
连接好仪器,用酒精灯均匀加热试管,产生的蒸汽经导管通到饱和的碳酸钠溶液的液面上。这是可以看到有透明的油状液体,并可以闻到香味
这样乙酸乙酯就制备好了,实验结束。之后,整理仪器。
☞注:
(1)浓硫酸溶于乙醇或乙酸时会放出大量的热,因此,将乙醇、乙酸、浓硫酸混合时,一般先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,最后加入冰醋酸。
(2)为防止试管中液体在实验时暴沸,加热前,在试管中加入几块碎瓷片或沸石。
希望对你有帮助。
一、制取乙酸乙酯的装置图:
二、实验操作:
1、制取乙酸乙酯的化学式:
CH3COOH+CH3CH2OH=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O(可逆反应)
2、具体实验步骤:
1)、按照实验要求正确装置实验器具
2)、向大试管内装入碎瓷片(防止暴沸)
3)、向大试管内加入适量的(约两毫升)无水乙醇
4)、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5)、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6)、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7)、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8)、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后,将装置洗涤干净
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的:
防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60
℃~70
℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到na2co3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。
3.2:na2co3溶液的作用是:
(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60
℃~70
℃。不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4:用na2co3不能用碱(naoh)的原因。
虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
1、乙酸乙酯的制备方程式:CH3COOH+CH3CH2OH=可逆反应=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O。
2、实验过程为:
(1)配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。
(2)此反应(酯化反应)是可逆反应。酯化反应是指“酸和醇起反应,生成酯和水的反应”。发生酯化反应的时候,一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去,结合形成水,其余部分结合形成了酯(酯化反应属于取代反应)。
(3)由于此反应是可逆反应,为了提高乙酸乙酯的产率,需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯,同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实验中需要使用过量的乙醇。
(4)浓硫酸的作用是:催化剂、吸水剂。注意:酯化反应需要用浓硫酸,而酯的水解反应需要用稀硫酸。
(5)实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
(6)试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是:中和乙酸(混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去),溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分层,析出乙酸乙酯。同时还可以冷却乙酸乙酯,减少乙酸乙酯的挥发。
注意:饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替,因为NaOH溶液的碱性太强,会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。
(7)装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
(8)导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中的原因:防止倒吸。
(9)反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
CH3COOH + CH3CH2OH === CH3COOCH2CH3 + H2O
这是一个平衡过程,要将反应产物乙酸乙酯不断地从反应体系中蒸馏出来。
(1)CH3CH2OH=======>CH3CHO
-----m/abc-------------m/bc
(2)CH3CHO=========>CH3COOH
-----m/bc------------m/c
(3)CH3CH2OH=======>CH3COOC2H5
-----m/c---------------m
(4)消耗乙醇总数:
n==m/abc + m/c ==(m+abm)/abc
实际转化为乙酸乙酯的乙醇:2m
(5)由乙醇制乙酸乙酯时总的转化率为:
2m*abc/(m+abm) ==2abc/(ab+1)
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注
意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停
止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
实验注意问题;
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。
②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
⑤对反应物加热不能太急。
几点说明:
a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂
b.饱和碳酸钠溶液的作用:①中和蒸发过去的乙酸;②溶解蒸发过去的乙醇;③减小乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)
①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出
提高产量的措施:
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙
酸乙酯(减少损失)。
铁架台(铁夹),酒精灯,试管,长导管,单孔橡胶塞,镊子,碎瓷片
浓硫酸,醋酸,乙醇,饱和碳酸钠溶液
(1)取一支试管,加入几粒碎瓷片。加入3 mL乙醇,然后便振荡试管,边慢慢加入2mL 浓硫酸。再加入2mL 醋酸。
(2)塞上带有导管的塞子,固定在铁架台上。导管另一端通到盛有饱和碳酸钠溶液的试管液面上。
(3)点燃酒精灯,缓慢加热大试管。
(4)一段时间后,观察到饱和碳酸钠溶液液面上有一层无色有特殊香味的油状液体。
(5)取下右边试管,熄灭酒精灯。
(1)药品添加顺序:先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸, 然后加热
(2)加入碎瓷片,是为了防止爆沸
(3)酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
(4)反应温度不宜过高,否则会产生乙醚或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。
(5)导气管不要伸到碳酸钠溶液液面下,否则容易引起倒吸。
(6)浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。
(7)饱和碳酸钠溶液的作用是: 减小乙酸乙酯在水中的溶解度(利于分层);吸收混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇;便于闻到乙酸乙酯的香味。
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因为相当于稀释浓硫酸,所以先加乙醇,后加浓硫酸,由于放出大量的热,乙醇和乙酸都容易挥发,但乙酸的价格更贵,所以,等温度降一下后,再加乙酸,就可以防止乙酸的挥发,从而节省原料,提高原料的转化率。
而且因为浓硫酸密度大于乙醇,当加入时放出大量的热。若乙醇加入浓硫酸中,浓硫酸在乙醇下方,就会热量散发不出,引起飞溅不安全所以先加乙醇,而且乙酸密度也大于乙醇所以再乙醇后加。
多方面原因决定着这个顺序...