乙二醇甲醚的制取方法
乙二醇甲醚的制取方法
华人民共和国国家标准
染料中间体水分测定通用方法
卡尔费休法及卡尔费休改良法
发布实施
国家技术监督局发布
华人民共和国国家标准
染料中间体水分测定通用方法
卡尔费休法及卡尔费休改良法
国家技术监督局批准实施
标准参照采用国际标准水分的测定卡尔费休法通用方法
主题内容与适用范围
标准规定了用卡尔费休法及卡尔费休改良法测定水分的通用方法卡尔费休法为仲裁方
法
本标准适用于大多数固体和液体染料中间体中游离水或结晶水的测定不适用于能与卡尔费休
试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定
方法原理
卡尔费休试剂碘二氧化硫吡啶和甲醇组成的溶液能与试样中的水分定量反应反应式如下
以合适的溶剂溶解样品用已知滴定度的卡尔费休试剂滴定即可测出样品中的水分
试剂与材料
甲醇
乙二醇甲醚化学纯乙二醇甲醚中加入约分子筛塞上瓶塞放置过夜吸
取上层清液使用
吡啶
三氯甲烷
样品溶剂
体积甲醇和体积吡啶混合
体积乙二醇甲醚和体积吡啶混合
体积甲醇和体积三氯甲烷混合
除上述几种混合溶剂外还可根据具体样品选择适当的溶剂
卡尔费休试剂二氧化硫用硫酸化学纯分解无水亚硫酸钠化学纯
制取或使用钢瓶装二氧化硫均需经干燥脱水处理二氧化硫发生装置见附录补充件
取碘于干燥的具塞棕色瓶中加入甲醇盖上瓶塞摇荡至碘全部
溶解再加入吡啶混匀缓慢通入上述二氧化硫约于此溶液中略有过量也无妨通
二氧化硫时应用冰水浴冷却使溶液温度不超过试剂应放置暗处至少后使用应避免大气中
湿气的影响新配制的试剂滴定度为若使用甲醇制备滴定度须逐日标定若使用乙二醇
甲醚制备可按时标定
卡尔费休改良试剂改良法用取碘于干燥的具塞棕色瓶中加入
甲醇无水碘化钠于烘箱中干燥和无水乙酸钠在烘箱中干
燥盖上瓶塞摇荡至碘及盐类全部溶解甲液
通二氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇中使每升甲醇含有二氧化硫乙液通二氧化硫时溶液
温度不超过
加乙液含二氧化硫或直接通二氧化硫气体于甲液中再用甲醇稀释至置
于暗处备用应避免大气中湿气的影响
新配制好的试剂滴定度为须逐日标定
干燥剂
分子筛颗粒在下活化后置干燥器中备用
活性硅胶用作填充干燥剂
硅酮润滑酯润滑磨砂玻璃接头用
仪器及装置
水分测定仪测定装置见附录补充件由以下各部分组成
自动滴定管分度值为
反应瓶
铂电极
电磁搅拌器
微安计
磨口棕色玻璃贮瓶
终点电测装置线路方框图见附录补充件
安装前玻璃器皿均应于下烘干安装时应注意密封凡与空气相通处均应接上硅胶干燥管
磨砂玻璃接头应涂上硅酮润滑酯
微量注射器
测定步骤
终点的确定
本标准规定用直接电量法确定终点其原理为在浸入溶液中的两铂电极间加一电压若溶液中有
水存在则阴极极化两铂电极间无电流通过滴定至终点时溶液中同时有碘及碘化物存在阴极去极
化溶液导电电流突然增加至一最大值并稳定约此时即为终点
卡尔费休试剂及卡尔费休改良试剂滴定度的标定
用微量注射器吸取水称取其质量精确至重复两次取算术平均值作为
水的质量
加甲醇于反应瓶中使电极浸入甲醇盖上瓶塞开动电磁搅拌器
用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定甲醇中水分至电流表指针产生较大
偏转并保持约不变为空白滴定终点不记录耗用试剂的体积
用微量注射器注入水于反应瓶中用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指
针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持不变为终点记录耗用试剂的体积
试剂滴定度按式计算
式中卡尔费休试剂或改良试剂的滴定度
水的质量
滴定耗用的卡尔费休试剂或改良试剂的体积
样品中水分的测定
在反应瓶中加一定体积浸没电极的样品溶剂在搅拌下用卡尔费休试剂或卡尔费休改
良试剂滴定至电流表指针产生较大偏转并保持约不变为空白滴定终点液体试样用吸量管定量
吸取试样迅速加入反应瓶中固体试样用玻璃称样管称取试样精确至迅速加入反应瓶中盖
上瓶塞用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位
置并保持约不变为终点记录耗用试剂的体积
试样中水分质量百分数按式或式计算
或
式中试样中水分质量百分数
卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的滴定度
滴定耗用的卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的体积
固体试样的质量
液体试样的体积
液体试样的密度
附录
卡尔费休试剂或改良试剂配制装置
补充件
图
二氧化硫气体发生器浓硫酸洗瓶分离器盛有碘
甲醇等溶液的吸收瓶冰水浴干燥管
附录
水分测定装置
补充件
图
反应瓶自动滴定管铂电极电磁搅拌器搅拌子进样口
废液排放口试剂贮瓶干燥瓶压气球终点电测装置
磨口接头干燥管螺旋夹
附录
终点电测装置线路方框图
补充件
图
电池开关铂电极和电阻微安表
附加说明
标准由中华人民共和国化学工业部提出
标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口
标准由化学工业部南京化工厂负责起草
标准主要起草人刘伊文
辽宁省：
1、沈阳市：沈阳第一机床厂、沈阳航空工业学院、沈阳风动工具厂
2、抚顺市：抚顺西露天矿、抚顺铝厂、抚顺胜利矿
3、阜新市：阜新平安（五龙）立井、阜新海州露天煤矿、阜新电站
吉林省：
1、长春第一汽车制造厂
2、 中国石油吉林石化公司
3、吉林染料厂
黑龙江：
1、哈尔滨:哈尔滨电机厂、哈尔滨汽轮机厂、哈尔滨东安机械厂
2、其他：鹤岗东山1号立井、鹤岗兴安台洗煤厂、鸡西城子河洗煤厂
扩展资料
振兴东北老工业基地目标：
1、以科学发展观为指导，经济保持又好又快发展。在优化结构、提高效益、降低消耗的基础上，实现人均地区生产总值比2002年翻一番。
2、经济结构调整取得较大成效。服务业比重、非公有制经济增加值占地区生产总值比重均有明显提高。自主创新能力增强，形成一批拥有自主知识产权、知名品牌和具有国际竞争力的优势企业。
3、可持续发展能力明显增强。资源利用效率显著提高，生态环境恶化趋势基本遏制，辽河、松花江流域水污染防治和区域大气污染治理取得显著进展，海洋生态环境得到改善。
4、社会发展水平明显提高。基本公共服务得到改善，教育、卫生、社会保障体系逐步健全，贫困人口继续减少。防灾减灾能力增强，社会治安和安全生产状况进一步好转。
5、改革开放取得突破性进展。社会主义市场经济体制不断完善，体制机制创新取得重大突破，国有企业改制基本完成。形成以沿海、沿边和主要城市为重点的对外开放格局。进一步发展对外经济合作，对外贸易继续保持较快增长，利用外资质量和水平有较大提高。
参考资料来源：百度百科-振兴东北老工业基地战略
盘锦鑫安源化学工业有限公司是2011-04-22在辽宁省盘锦市注册成立的有限责任公司(自然人投资或控股)，注册地址位于盘锦精细化工(塑料)产业园区。
盘锦鑫安源化学工业有限公司的统一社会信用代码/注册号是912111005709454605，企业法人李海生，目前企业处于开业状态。
盘锦鑫安源化学工业有限公司的经营范围是：化工产品、石化助剂、化工催化剂、橡胶助剂生产销售（易燃易爆化学危险品除外）；化工催化剂再生回收再利用；批发（无储存）双氧水、镁粉、乙二醇、乙苯、氢氧化钠、氢氧化钾、二甲苯、甲苯、丁二烯、苯乙烯、液化石油气（工业用）、环氧乙烷、燃料油（闪点小于61摄氏度）、溶剂油、碳五、碳九、石脑油、硫酸、液化天然气（工业用）（危险化学品经营许可证有效期2016年9月26日）。在辽宁省，相近经营范围的公司总注册资本为93694万元，主要资本集中在5000万以上和100-1000万规模的企业中，共159家。本省范围内，当前企业的注册资本属于优秀。
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可以60℃下水浴加热成液体，先配置80%苯酚：80g苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20g水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。
配置方法:将装有苯酚的试剂瓶放在40~50度的水浴中，待苯酚融化有液体生成，然后乘热用滴管吸出滴在放置在天平上并去皮的烧杯中，称取一定质量的苯酚，然后加入一定体积的水，混匀即可。
扩展资料
苯酚的危害：
1、苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。
2、环境危害：对环境有严重危害，对水体和大气可造成污染。
3、燃爆危险：该品可燃，高毒，具强腐蚀性，可致人体灼伤
参考资料来源：百度百科—苯酚
