乙酸异戊酯的制备与分离中回流操作应注意什么

通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制龋 由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，可以用三氯化铁 FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用)代替，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制龋 由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，可以用三氯化铁 FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用)代替，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯

乙酸异戊酯(香蕉油)的制备 (preparation of isopentyl acetate ( banana oil )利用酯化反应，制备乙酸异戊酯(香蕉油),并以蒸馏方法纯化产物。酯类为具有芳香气味的化合物,许多水果或植物体上的酯香可用来制备人工芳香剂和香水,酯类也是漆料和合成塑胶的极佳溶剂。制备酯类最典型的酯化反应是利用异戊醇和醋酸反应生成乙酸异戊酯,俗称香蕉油,因其香味如香蕉而命名,它也可当作油漆的溶剂。酯化反应是可逆反应,通常采用过量的羧酸,在反应达到平衡时,仍然有相当量的反应物存在,在酸性溶液下则反应式向右称为「酯化反应」如果在碱性溶液下则反应式向左称为「皂化反应」。酯化反应的反应机构可用含有同位素o<sup>18的醇与酸进行酯化反应追踪。如下反应式由结果发现酯化合物含有o<sup>18,而水分子中没有,由此可得知所生成的水,其中的氧原子是由酸而来 .注意事项:反映容器应干燥,硫酸要摇匀,用量不要多免得炭化,注意不要形水,异戊醇,乙酸异戊酯组成的三恒沸物影响产量.最后产物为易燃品,避免明火加热.

水洗是为除去无机物，即你前面提到的催化剂FeCl3�6�16H2O，碳酸钠洗是为吸收过量的乙酸、溶解过量的异戊醇，从而降低乙酸异戊酯的溶解度，盐水洗则是尽可能使醇与酯完全分离，以保证有机层只有乙酸异戊酯和环己烷

（2019·新课标）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（1）装置B的名称是：_____________________

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：______________； 第二次水洗的主要目的是：_________________________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_________（填标号），

A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：___________________________

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：_______________________________________

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：_____________（填标号）

（7）本实验的产率是：____________

A．30% B．40% C．50% D．60%

（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏_________(填高或者低)原因是______ ____ ___

化学性质

与低级乙酸酯类相比，不易水解；但在苛性碱存在下，水解生成乙酸和异戊醇。乙酸异戊酯在氮气流中于700℃通过玻璃棉时，分解为3-甲基-1-丁烯及少量的丙酮。将氨和乙酸异戊酯的混合物通过热至490~500℃的氧化铝时，生成乙腈、异戊醇、乙烯和氢等。乙酸异戊酯在乙醚溶液中与碘化镁、四氯化钛生成结晶性的分子化合物。此外，乙酸异戊酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯类的共同反应。[3]

合成方法

1. 用醋酸和由杂醇油中分离所得的异戊醇在硫酸催化下经酯化而成。[4]

2. 由乙酸和异戊醇经酯化反应而得。在乙酸和戊醇混合液中，加入硫酸进行酯化反应，然后用碳酸钠（或苛性钠）中和，用氯化钙脱水而制得粗酯，再经蒸馏精制而得成品。[4]

3. 乙酸异戊酯存在于香蕉和可可豆中，工业上由杂醇油分离得到的戊醇为原料。先后将异戊醇和硫酸加入冰醋酸中，加热回流反应。当分馏柱顶端温度达到132ºC时，即酯化完全。冷却后用水洗涤，与10%的NaOH溶液中和，再水洗至中性，最后用无水氯化钙干燥后蒸馏，收集138～143℃的馏分，即为产品。[4]

毒理学数据

1. 急性毒性：大鼠经口LD50：16600mg/kg；兔子经口LD50：7422mg/kg。[3]

2. 蒸气对眼及上呼吸道黏膜有刺激性。有麻醉作用。接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、限烧灼感。高浓度时，则有头晕、发烧感受。脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、恶心、食欲丧失。可引起皮肤干燥、皮炎、湿疹。工作场所最高容许浓度5054mg/m3。[3]

安全信息

危险品标志：Xi[4]

危险类别码：10-66-36/37/38-R66-R10[4]

安全说明：23-25-2-36/37/39-26-16-S25-S23-S2[4]

危险品运输编号：UN 1104 3/PG 3[4]

WGK Germany：1[4]

RTECS号：NS9800000[4]

毒害物质数据：123-92-2(Hazardous Substances Data)[4]

贮存方法

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过37℃。应与氧化剂、酸类、卤素分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

乙酸异戊酯的制备属于酯化反应，而酯化反应是可逆反应，该反应本身就会生成水，如果仪器不干燥的话相当于增加了产物（水），不利于反应向右进行，会降低产率。

乙酸异戊酯又名醋酸异戊酯，分子式为C7H14O2，无色液体，有香蕉和梨的气味，由异戊醇与醋酸在催化剂存在下酯化而成。微溶于水，溶于乙醇和乙醚。用作果子香精，无烟火药、喷漆、清漆、氯丁橡胶等的溶剂，也可用于纺织品的染色和加工。

乙酸异戊酯物性数据

1、性状：无色、有香蕉气味、易挥发的液体。

2、 熔点（ºC）：-78.5。

3、 沸点（ºC）：142~142.5。

4、相对密度（水=1）：0.88。

5、相对蒸气密度（空气=1）：4.5。

因为乙酸可与小苏打反应生成离子化合物后蒸馏即可，操作方便简单，效果显著，而除异戊醇操作则较为复杂且效果不是很好。

乙酸被加进的浓硫酸碳化了，才会有颜色。具体颜色不同是因为碳化生成物不同，或生成物的比例有区别。

扩展资料：

乙酸异戊酯存在于香蕉和可可豆中，工业上由杂醇油分离得到的戊醇为原料。先后将异戊醇和硫酸加入冰醋酸中，加热回流反应。

当分馏柱顶端温度达到132ºC时，即酯化完全。冷却后用水洗涤，与10%的NaOH溶液中和，再水洗至中性，最后用无水氯化钙干燥后蒸馏，收集138～143℃的馏分，即为产品。

1)采用总理论板数为25-40块的第一个精馏塔，从塔顶第10-15块理论板加入助分离剂，从第25-30块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器冷凝，收集冷凝回流得到的液体作为采出液，即为异戊醇；

(2)将第一精馏塔内剩余的重组分经第一再沸器进入第二精馏塔，进行精馏处理，然后将第二精馏塔塔顶的蒸汽经第二冷凝器进行冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为乙酸异戊酯；

(3)将第二精馏塔内剩余重组分溶液经第二再沸器采出助分离剂，实现异戊醇和乙酸异戊酯两者的成功分离，并且回收到纯度较高的助分离剂。

它是一种重要的蔗糖衍生物，在蔗糖分子中有8个羟基被异丁酰基和乙酰基取代的蔗糖酯，即异丁酰与乙酰（酸）的蔗糖混合酯，含有几种不同异物体。因乙酸酯与异丁酸酯的比约为2:6，又称为二乙酸六异丁酸蔗糖酯（Sucrose Diacetate Hexaisobutyrate）。