硫酸亚铁铵的制备与测定
硫酸亚铁铵的制备与测定如下：
一、教学要求
1、了解复盐的一般特性。
2、学习复盐(NH 4) zSO4FeSQ4 6HeO的制备方法。
3、熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
4、学习产品纯度的检验方法。
5、了解用目测比色发检验产品的质量等级。
二、预习内容。
1、常用玻璃(瓷质)仪器：烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法。
2、实验室用的纯水、检验用的无氧水
3、预习无机制备的一些基本操作:水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等4、查物质的溶解度数据表:温度对溶解度的影响
5、复盐的性质，(NHa ) 2SO:FeS0 a 6HeO的制备方法。
6、(NH a ) zSO4FeSO46HzO纯度检验的方法。
7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。
三、实验原理。
硫酸亚铁铵(NHa)zSO4FeSO 6HzO)商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。
一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样，(NHa )2SO4 FeSO46HeO在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或
(NH 4) aSO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH a)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
配制1升0.5克/升的铁标准溶液需要六水合硫酸亚铁铵的质量是
1L * 0.5g/L * 392.14 / 55.845 = 3.511g
注：式中392.14、55.845分别为六水合硫酸亚铁铵、铁的式量；式中0.5g/L等于500ug/ml。
由于分析纯的含量达不到100%的纯度，故分析纯不能作为基准试剂使用，配制后需标定。
K2Cr2O7的物质的量浓度=0.01668mol/L
20.00ml的K2Cr2O7的物质的量=0.01668*20.00/1000=0.0003336mol
K2Cr2O7+7H2SO4+6(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=6(NH4)2SO4+3Fe2(SO4)3+K2SO4+Cr2(SO4)3+43H2O
1 6
0.0003336 x
x=0.002002
所含(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的质量=392.1*0.002002=0.7850g
硫酸亚铁铵的纯度=0.7850/0.8500*100%=92.35%
1、增加溶质，可以再加入一些硫酸亚铁铵。
2、蒸发溶剂，使溶液的浓度升高，从而提升硫酸亚铁铵的纯度。
3、防止二价铁的氧化，可以向溶液中加入铁粉，将已被氧化的二价铁离子转化为三价铁离子，从而保证了硫酸亚铁铵的纯度。
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故答案为：
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（2）①Na2CO3溶液是一种碱性溶液，根据对原料除杂要求，不难推出该过程是除去原料上的油污，升高温度，促进了Na2CO3的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强；温度较高条件下硫酸亚铁的溶解度较大，所以趁热过滤防止FeSO4从溶液中析出，
故答案为：除去铁屑表面的油污 加快过滤速率，防止FeSO4被氧化；趁热过滤防止FeSO4从溶液中析出；
②浓缩结晶莫尔盐时要用小火加热，加热浓缩初期可轻微搅拌，但注意观察晶膜，若有晶膜出现，则停止加热，防止莫尔盐失水；更不能蒸发至干，蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中，晶体可能会受热分解或被氧化，
故答案为：浓缩至液体表面出现洁净薄膜；
③比色法测定硫酸亚铁铵纯度的实验步骤为：Fe3+标准色阶的配制、待测硫酸亚铁铵溶液的配制、比色测定；标准色阶和待测液配制时除均需加入少量稀HCl溶液外，还应注意待测液的配制应保证其处于标准溶液（色阶）的浓度范围之内，
故答案为：标准色阶和待测液的浓度相当；
④该实验最终通过将待测液与标准色阶的红色进行比较确定硫酸亚铁铵产品等级，
故答案为：将待测液与标准色阶的红色进行比较后确定．
| 16．（12分） （1）反应速率突然减小（或铁片表面生成的气泡突然减少，意思相近均给分）（2分） （2）b、d（2分，答对1个给1分，答对2个给2分，见错不给分） 加快铁与稀硫酸的反应速率（2分） （3）过滤（2分） （4）避免加热过程中晶体受热分解失去结晶水或被空气氧化（2分） （5）6Fe 2+ ＋Cr 2 O 7 2— ＋14H + ＝2Cr 3+ ＋6Fe 3+ ＋7H 2 O（2分） |
| 试题分析： （1）镀锌铁片放入盐酸中可以形成Zn-HCl-Fe原电池，并且能加快H+的反应速率，具体现象是气泡突然减少。 （2）加入的A物质主要是为后续反应加快速率，通过构成Fe-H 2 SO 4 -Cu原电池来实现，最终溶液中要生成FeSO 4 ，所以a．CuCl 2 不能选，最终会有FeCl 2 杂质，c．Cu(NO 3 ) 2 会带来NO 3 - 离子，将会产生有毒气氮氧化物且会带来杂质Cu(NO 3 ) 2 ，只有b．CuO 和d．CuSO 4 不会带来杂质且能加快反应速率。 （3）操作Ⅱ的名称为过滤，除去未反应完的铁和铜。 （4）由于目标物中(NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O中的即有结晶水，同时铁为+2 价，若采用加热烘干可能会失去结晶水和加快+2 价的氧化。 （5）根据氧化还原规律，一个反应中有元素化合升高，必然有降低的，题目已经告诉了Cr 2 O 7 2— 被还原成Cr 3+ 元素化合价是降低的，硫酸亚铁铵溶液中只有Fe 2+ 化合价升高到+3价，先根据得失电子相等写出6Fe 2+ ＋Cr 2 O 7 2— ＝2Cr 3+ ＋6Fe 3+ ，再根据溶液的性质通过电荷守恒完成方程式缺项配平，左边加H + ，在边加H 2 O； |
