标准硫酸铜溶液的配制与标定,急求专业人士回答!

称取0.393克硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O），溶于水，加水至1000mL刻度线,摇匀——所得溶液为：每mL溶液含铜约0.1mg

标定:取溶液，加KI后，放置10分钟，以淀粉为指示剂,用0.01mol/L的Na2S2O3标准溶液进行标定

1 范围

本方法适用于钠钙硅铝硼玻璃中三氧化二铝的测定。

2 原理

在微酸性溶液中，铝、铁和钛与过量EDTA经加热定量生成稳定的配合物，然后以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。得铝、铁、钛合量，差减后得三氧化二铝含量。

3 试剂

3.1 氨水， 1+1。

3.2 硫酸，1+1。

3.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH≈4.2：

280g乙酸钠（或无水乙酸钠82g）溶于水，加冰乙酸220mL，用水稀释至1L，摇匀。

3.4 EDTA标准滴定溶液，0.015mol/L：

3.4.1配制：称取分析纯乙二胺四乙酸钠盐5.4g并溶于少量水中，可加热溶解，然后移入1L容量瓶中，用水稀释到1L，混匀。此溶液约0.10 mo1/L。

3.4.2标定方法：用镁标准溶液标定。吸取25mL 0.02mo1/L镁标准溶液于250mL锥形瓶中，以氨水中和至弱酸性，加入10mL氨性缓冲液，用水稀释至100mL，加入6～8滴埃铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色到蓝色为终点。EDTA标准滴定溶液的实际浓度由下式计算： 1122=cVcV⋅

式中： c1—镁标准溶液的浓度，mol/L；

c2—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V1—镁标准溶液的体积，mL；

V2—滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。

3.5 硫酸铜标准定溶液，0.015mol/L。

3.5.1 配制：38g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，加8mL硫酸，转入10L下口瓶中，用水稀释至10 L，摇匀。

3.5.2标定：取10.00mL EDTA标准定溶液于250mL烧杯中，加约150mL水、15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸。用少量水吹洗杯壁，使溶液温度为80～90℃，加入10滴PAN指示剂，趁热用硫酸铜标准滴定溶液定至溶液由黄色变成稳的紫色为终点。硫酸铜标准滴定溶液与EDTA 标准滴定溶液的体积比按下式计算：

10KV=

式中：K—1mL硫酸铜标准滴定液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。

3.6 PAN指示剂，1g/L乙醇溶液。

4 操作步骤

4.1 称样

称取约0.5g试样，精确至0.0001g。

4.2 试料处理

将试料置于铂坩锅中，用少量水润湿，加入1~2mL硫酸和10mL氢氟酸，置电炉上低温加热蒸发至近干，升高温度直至三氧化硫白烟驱尽，冷却。加入4~5mL盐酸和10~15mL水，置电炉上低温加热至残渣完全溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3总铁量的测量

具体方法见FCLYSNa0021 钠钙硅铝硼玻璃 二氧化钛的测定 分光光度法

4.4总钛量的测量

具体方法见FCLYSNa0020钠钙硅铝硼玻璃—总铁的测定—化学还原分光光度法

4.5三氧化二铝量的测量

取试液25.00mL 于250mL烧杯中，加入20.00mLEDTA标准滴定溶液，加约100mL水，加热至60℃以上，用氨水调节溶液pH3～3.5。然后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液加热至微沸2～5min，取下，用少量水吹洗杯壁，使溶液温度为80～90℃，加入10滴PAN指示剂，立即用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点。

5计算结果

按下式计算三氧化二铝的质量分数（w）： 23i21FeOTO()0.05098101000.63840.6380VVKcwwm−⋅××××=−× − w ×

式中：V—滴定前加入过量EDTA标准滴定液的体积，mL；

V1—滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL

c —EDTA标准滴定液的实际浓度，mol/L

K—1mL乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL

M—试料的质量，g；

23FeOw—三氧化二铁的质量分数；

i2TOw—二氧化钛的质量分数；

0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；

0.6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；

0.05098—与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔1.000mol/L〕相当的，以g表示的三氧化二铝的质量。

所得结果应表示至二位小数。

6 允许差（引自GB 1549-94）

同一实验室间允许差不大于0.20%；不同实验室间允许差不大于0.25%

方法提要

取分离二氧化硅后的滤液(本章50.5.1或50.5.2)，加入过量EDTA标准溶液同时配位铁、铝、钛。然后在pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以亚硝基R盐为指示剂，硫酸铜标准溶液滴定过剩的EDTA，得到铁、铝、钛合量，从中减去铁和钛量即得三氧化二铝含量。测定范围:1%～40%。

试剂

乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH4.5)称取77gNH4Ac，溶于水中，加58.9mLHAc，用水稀释至1000mL。

硫酸铜标准溶液c(CuSO4)≈0.02mol/L称取5gCuSO4·5H2O溶于水，加1滴H2SO4，用水稀释至1000mL。

标定:分取20.00mLEDTA标准溶液置于250mL烧杯中，加水至100mL，加20.0mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=4.5)及2mL亚硝基R盐指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由浅黄色变至翠绿色，最后变至黄色充满整个溶液为终点。由滴定消耗的硫酸铜标准溶液的体积及所取EDTA标准溶液的浓度和体积，计算硫酸铜标准溶液的浓度(mol/L)。

刚果红试纸。

亚硝基R盐指示剂(2g/L)。

其他试剂与本章50.2.2氟化物取代锌盐-EDTA容量法相同。

分析步骤

分取50.0mL本章50.5.1或50.5.2重量法分离二氧化硅后的试样溶液置于250mL烧杯中，加入25.00mLEDTA标准溶液，立即搅拌以免局部浓度过大而析出。放入一小片刚果红试纸，用(1+1)NH4OH中和刚果红试纸刚变紫色。加入20.0mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用水稀释至100mL，加热煮沸3～5min，取下，在室温下自然冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁。

加入2mL亚硝基R盐指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至溶液由浅黄色经翠绿色突变至黄色充满整个溶液为终点，测得铁、铝、钛合量。

按下式计算三氧化二铝的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Al2O3)为三氧化二铝的质量分数，%V0为滴定空白溶液所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mLV1为滴定试样溶液所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mLc为硫酸铜标准溶液的浓度，mol/LV2为分取试样溶液的体积，mLV为试样溶液的总体积，mLm为称取试样的质量，gw(TiO2)为二氧化钛的质量分数，%w(Fe2O3)为三氧化二铁的质量分数，%50.98为1/2Al2O3的摩尔质量的数值，单位用g/mol0.6381为二氧化钛对三氧化二铝的换算因数0.6384为三氧化二铁对三氧化二铝的换算因数。

注意事项

1)由于铜与EDTA配合物的稳定常数大于铝和钛，所以过量的铜会取代铝、钛-EDTA配合物中的铝和钛，因此，滴定至黄绿色充满整个溶液并在3～4s内不消失为终点。滴定到终点时，EDTA要整滴加入，使终点明显，同时溶液一定要冷却至室温，否则由于温度高其取代反应会加速。

2)如有大量的铂离子进入溶液，或试样中含铜、铅、铬、锌等有色金属离子时，由于这些元素均与EDTA配位，需用氟化物取代。操作步骤:在硫酸铜标准溶液滴定至终点的试样溶液中，加入10mL300g/LKF溶液，煮沸1～2min，迅速于流水中冷却，继续用硫酸铜标准溶液滴定至黄绿色为终点，记下消耗硫酸铜标准溶液的毫升数，计算铝、钛合量。

3)当试样含铬高时，由于三价铬与EDTA的配合物颜色较深，影响终点判别，宜用CyDTA容量法测定。

4)由于锰和EDTA在pH4.5时形成不稳定的配合物，近终点时因铜取代锰使终点很快消失，所以有锰存在时，必须用硫酸铜标准溶液滴定至稳定的黄绿色在3～4s内不消失为止。锰含量大于1%时，不仅终点不稳定，而且结果偏高，在这种情况下，应将锰分离后再测定。

5)简项分析时，可单独称样分析，分析步骤见本章50.2.2氟化物取代锌盐-EDTA容量法。

1.硫酸铜的粉末是白色的，五水硫酸铜是蓝色的

2.无水硫酸铜与五水硫酸铜最主要区别是：一、颜色不同；二用途不同：无水硫酸铜可用来检验气体或液体中是否含有水份，而五水硫酸铜不能用来检验气体或液体中是否含有水份；三、性质不同：无水硫酸铜在空气中不稳定，易吸水，而五水硫酸铜在空气中很稳定，不吸水

3.硫酸铜加水是变成硫酸铜溶液还是五水硫酸铜？这要看两者的质量比：每160克硫酸铜遇90克水，刚好变成五水硫酸铜（固体），每160克硫酸铜遇90克以上的水，将有硫酸铜溶液的形成（开始时只有少量溶液的形成，大部分还是固体，当水的量足够时，将全部形成溶液）——jthg128五水硫酸铜相对密度2.2286，加热45度失去二分子结晶水，110度失去四分子结晶水，250度失去全部结晶水，相对密度3.606。硫酸铜和五水硫酸铜溶于水，都是硫酸铜溶液。

硫酸铜的简单制作：

1、氢氧化铜与硫酸反应，生成硫酸铜和水，反应化学方程式：

Cu(OH)2+H2SO4=CuSO4+2H2O

2、氧化铜与硫酸反应，生成硫酸铜和水，反应化学方程式：CuO+H2SO4=CuSO4+H2O

无水硫酸铜加水变为硫酸铜水合晶体，再加过量的水就成了硫酸铜溶液。深圳吉田化工生产硫酸铜

硫酸铜溶液的测试：1.定性测定：加入氯化钡溶液，有沉淀就有硫酸根离子啊，有浅蓝色或者蓝色就说明有铜离子啊2.定量的话就用反滴定法测定

硫酸铜的作用：主要用于电镀助剂，同时也是一种常用化学试剂，饲料添加剂，微量元素肥料，一种农药（波尔多液）的原料，等等可做干燥剂、可以提出铜元素、可以制作出硫酸 干燥剂、波尔多液 干燥剂。