乙酸丁酯的制备方法

乙酸叔丁酯是一种重要的有机化工原料,广泛用于涂料、清洁剂、电子、溶剂以及医药中间体等领域。本设计是根据江西某化工有限公司新建的年产1200吨乙酸叔丁酯生产项目进行的工艺设计。本设计采用酸烯酯化法直接合成乙酸叔丁酯,工艺采用间歇式反应工艺,通过二次蒸馏实现产物分离,得到高质量产品。该方法操作条件温和,收率相对较高,工艺比较成熟,是较为理想的生产工艺。本设计内容主要包括:产品简介,项目背景,设计依据,生产工艺方案,工艺流程设计,物料衡算与能量衡算,主要设备的选型和计算,车间布置设计,环境保护,安全设计及三废处理等内容。本设计还包括与本项目相关的工艺流程图和车间设备平面布置图等设计图纸。

按上述反应方程式， 将乙酸和正丁醇 （1：1.1mol: mol) 和 1%的硫酸混合, 在加等体积的环己烷加热回流， 用水分离器分水（Dean-Stark装置）， 一直到反应完成。 用稀K2CO2溶液洗涤， 到pH值为8-9， 再饱和盐水洗涤， 干燥， 除去溶剂。 产物蒸馏， 就得到你要的产物。

乙酸丁酯的制备各试剂加入试管的次序是：先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。

再将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。

装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸。

反应的加热过程分为两个阶段：

先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。

原料乙酸正丁醇磷钨酸六水合三氯化

铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂

1．2

固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】

将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水

溶液，在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶

液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后，在搅拌下注

入乙醇介质中，形成微球凝胶，分离出的凝胶经老化酸

洗后，用水洗至无硫酸根，然后在室温下凉干，再于

120℃下干燥24小时，最后在180~C活化6小时。

1．3

产品合成方法

在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入一定量的催化

剂，加入一定比例的冰乙酸和正丁醇，并加入几粒沸石

(固载化杂多酸作催化剂时可以不加)，装上分水器、回

流冷凝管，加热回流一定时间。反应完后，将装置改为

蒸馏装置，将瓶中产物蒸出，待馏出液温度达到130~C

即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出

液倒入分液漏斗中，用10％NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈

中性，分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤

一次，分出酯层，用无水

干燥，蒸馏收集124—

126℃馏分，得无色透明具有梨香味的液体产物。称

重、计算产率，并测其折光率。

1．4

产品分析

按上述方法合成的产品为五色透明的液体，具有

特殊水果香味，折光率

=1．3940，比重

=0．8807，

沸点bp=126．1℃，红外光谱数据在1732cmI1(强)区域

有一个C=0伸缩振动吸收峰，在13(X)--1050区域有两

个C—O伸缩振动吸收峰，均与文献值符合，证明产品

是乙酸正丁酯。

由于反应是可逆反应，为使反应向右进行，可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此，本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。

虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但含水的恒沸混合物冷凝后分层，由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，上层主要是正丁醇和乙酸丁酯，下层主要是水。

故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。

扩展资料：

来源

除合成外，还天然存在于苹果、香蕉等果品中。

制备

由正丁醇与乙酸酐在硫酸催化下酯化而得。

乙酸丁酯专利技术 。

从青霉素发酵液萃余相废水中分离乙酸丁酯的方法及设备。

单一精馏塔生产高纯度乙酸丁脂的装置与流程。

糠醛废水治理及回收乙酸丁酯、硫酸铵、醋酸铵、乙酰胺和乙腈方法。

糠醛工业废水治理及制备乙酸丁脂工艺。

连续法乙酸丁酯生产工艺。

连续生产乙酸丁酯的方法。

一种回收抗生素生产过程中的乙酸丁酯的方法。

一种气相催化酯化反应合成乙酸丁酯的方法。

参考资料来源：百度百科-乙酸正丁酯  

备注：(可逆符号，条件：浓硫酸，加热)

反应成键方式：酸脱羟基醇脱氢，示意如下：

CH3CO | OH+CH3CH2CH2CH2O | H → H2O+ CH3CO | OCH2CH2CH2CH3

断键处 断键处 成键处

若有不明，欢迎追问！

晚上好，乙酸和叔丁醇在部分浓硫酸或者浓磷酸催化条件下适当升温就可以发生酯化生成乙酸叔丁酯，也可用其他化合物发生酯交换反应作为副产物生成。乙酸丁酯常见的三种同分异构体正丁酯、仲丁酯和叔丁酯均可直接与丁醇结构反应获得。