国标法标定硫代硫酸钠的具体方法
国标法标定硫代硫酸钠的具体方法（依据国标GB/T5009.1-2003）：
1、在碘量瓶中放入0.15g基准重铬酸钾、50ml水、2g碘化钾及20ml硫酸溶液，将其密塞摇匀后置于暗处10分钟，再倒入250ml水进行稀释
2、将上述溶液用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入3ml淀粉指示剂后继续滴定至亮绿色，稀释用水温度不应超过20℃，同时做空白试验
3、硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C= M/[（V1- V0）×0.04903]
式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。
扩展资料
硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波（来源于其别名 sodium hyposulfide）。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。
在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。
滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。
滴定反应要求：
1、反应要按一定的化学反应式进行，即反应具有确定的化学计量关系，不发生副反应。
2、反应必须定量进行，通常要求反应完全程度≥99.9%。
3、反应速度要快。对于速度较慢的反应，可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快。
4、有适当的方法确定滴定的终点。
参考资料来源：百度百科：硫代硫酸钠 百度百科：滴定分析
Na2S2O3·5H2O容易风化、潮解，且易受空气和
微生物
的作用而分解，因此不能直接配制成准确
浓度
的
溶液
。但其在微
碱性
的溶液中较稳定。当
标准溶液
配制后亦要妥善保存。
标定Na2S2O3溶液通常是选用KIO3、KBrO3或K2Cr2O7等
氧化剂
作为基准物，定量地将I-
氧化为I2，再用Na2S2O3溶液滴定，其反应如下
上述几种基准物中一般使用KIO3和KBrO3较多，因为不会污染环境。
三、
试剂
1、基准试剂
KIO3
2、20%KI溶液
3、0.5
mol/LH2SO4溶液
4、5g/L
淀粉
溶液:0.5g
可溶性淀粉
放入小
烧杯
中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下倒入90
mL沸水中，继续微沸2min，冷却后转移至
试剂瓶
中。
四、实训步骤
1、0.l
mol/L
Na2S2O3标准溶液的配制
称取13克Na2S2O3·5H2O置于400
mL烧怀中，加入200
mL新煮沸的冷却的
蒸馏水
，待完全溶解后，加入
0.1g
Na2CO3，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500
mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置
7-14天后标定
2、Na2S2O3标准溶液的标定
准确称取基准试剂
KIO3约0.9克于
250
mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，移入
250
mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用
移液管
吸取上述KIO3标准溶液25
mL置于250mL
锥形瓶
中，加入KI溶液5
mL和H2SO4溶液5
mL，以水稀释至100mL，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色再加入5
mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。根据消耗的Na2S2O3溶液的毫升数及
KIO3的量，计算
Na2S2O3溶液的准确浓度。
若选用KBrO3作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加
酸度
，因而改为取1mol/LH2SO4溶液溶液5mL，井需在暗处放置5
min，使反应进行完全，并且改用
碘量瓶
。
注意事项
1、配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸(除去CO2和杀死
细菌
)并冷却了的蒸馏水，或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。
2、配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。
硫代硫酸钠
标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新
配制溶液
。
3、用Na2S2O3滴定生成I2时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。用基准物K2Cr2O7标定时，通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。
4、滴定至终点后，经过5~10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I2一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrO3或K2Cr2O7与KI的反应未完全，此时应弃去重做。
硫代硫酸钠会生成硫单质和二氧化硫
亚硫酸钠会生成二氧化硫
根据硫沉淀的量计算硫代硫酸钠的量，计算出它释放的二氧化硫的量
根据总的二氧化硫的量减去硫代硫酸钠释放的二氧化硫的量就是亚硫酸钠的释放的二氧化硫的量，这样可以计算出亚硫酸钠的量
精密称取供试品10mL(约相当于山梨醇2.5g)，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置250mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置碘瓶中，精密加高碘酸钠（钾)溶液50mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。计算山梨醇含量。
