乙酰乙酸乙酯的制备
2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH
三、试剂
乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3)
二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃)
乙酰乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml
饱和NaCl 无水Na2SO4
四、装置
无水干燥回流装置；减压蒸馏装置。
五、实验步骤
1、熔钠：在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中（内装12.5ml二甲苯），加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。回收二甲苯。
2、加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。
4、分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。
6、精 馏 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25ml克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。
以乙酰乙酸乙酯和甲苯为主要原料可以合成苯丁酮。
乙酰乙酸乙酯遇三氯化铁呈紫色。用稀酸或稀碱水解时，生成丙酮、乙醇和二氧化碳。在强碱作用下，生成两分子乙酸和乙醇。
催化还原时生成β-羟基丁酸。新蒸馏的乙酰乙酸乙酯中，烯醇式占7%，酮式占93%。将乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液冷却至-78ºC时，析出结晶状态的酮式化合物。
扩展资料：
若将乙酰乙酸乙酯的钠衍生物悬浮于二甲醚中，在-78℃时通入略少于中和量的干燥氯化氢气体，可得到油状的烯醇式化合物。
双乙烯酮与乙醇酯化法双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压精馏得成品。
参考资料来源：百度百科-乙酰乙酸乙酯
减压蒸馏的原因：乙酰乙酸乙酯的沸点较高，好像180摄氏度，而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解，所以才采取减压蒸馏来提纯（靠蒸馏出来提纯）
2）乙酰乙酸乙酯 + 溴乙烷－－2－乙基乙酰乙酸乙酯－－水解脱羧－－产物
3）丙二酸二乙酯 + 2分子碘甲烷 －－2，2－二甲基丙二酸二乙酯－－水解脱羧－－产物
4）丙二酸二乙酯 + 1，3－二溴丙烷 －－环丙基丙二酸二乙酯－－水解脱羧－－产物
5）乙酰乙酸乙酯 + 2分子碘甲烷－－2，2－二甲基乙酰乙酸乙酯－－水解脱羧－－产物
6）乙酰乙酸乙酯 + 丙酰氯－－2－丙酰基丙二酸二乙酯－－水解脱羧（脱掉一个羧基）－－产物
反应条件均为乙醇钠/乙醇，水解条件为NaOH溶液以甲醇做溶剂或乙醇，脱羧条件为盐酸加热。
楼主问题太多了，懒的画图，所以就文字敲的，要实在看不懂再联系我。
x09
含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ,NaNH 2 ,NaH ,三苯甲基钠或格氏试剂）存在下,能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应,生成β - 羰基酸酯.乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的.虽然反应中使用金属钠作缩合试剂,但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠.
乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子,它们是酮式和烯醇式平衡的混合物,在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式.单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态,但在微量酸碱催化下,迅速转化为二者的平衡混合物.
三、x09主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名称x09分子量x09性状x09折光率x09比重x09熔点℃x09沸点℃x09溶解度：克/100ml溶剂
x09x09x09x09x09x09x09水x09醇x09醚
二甲苯x09106.16x09无色液体x091.0550x09 x09-25--23x09143-145x09 x09 x09
乙酸乙酯x0988.10x09无色液体x091.3727x090.905x09-83.6x0977.3x0985x09∞x09∞
乙酰乙酸乙酯x09130.14x09无色液体x09N20D1.4190x091.021x09-43x09181x09 x09 x09
四、x09实验装置和主要流程
五、x09实验步骤
1、熔钠：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0.9g金属钠和5mL二甲苯,装上冷凝管,加热使钠熔融.拆去冷凝管,用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶,用力振摇得细粒状钠珠.回收二甲苯.
2、加酯回流：迅速放入10ml乙酸乙酯,反应开始.若慢可温热.回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）.
3、酸 化 ：加50%醋酸,至反应液呈弱酸性（固体溶完）.
4、分 液：反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置.
5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层,用无水硫酸钠干燥.
6、蒸馏和减压蒸馏.先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中,用减压蒸馏装置进行减压蒸馏.减压蒸馏时须缓慢加热,待残留的低沸点物质蒸出后,再升高温度,收集乙酰乙酸乙酯.产量约1.5g.
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：
压力/mmHg* x09760 x0980 x0960 x0940 x0930 x0920 x0918 x0914 x0912 x0910 x095 x091.0 x090.1
沸点/℃ x09181 x09100 x0997 x0992 x0988 x0982 x0978 x0974 x0971 x0967.3 x0954 x0928.5 x095
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃,折光率 =1.4199.
附：乙酰乙酸乙酯的性质：
1、取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴 FeCl3溶液,观察溶液的颜色（淡黄→红）.
2、取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴2,4-二硝基苯肼试剂,微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）.
六、x09实验关键及注意事项
1．本实验要求无水操作；
2．钠的安全使用；
3．钠珠的制作过程中间一定不能停,且要来回振摇,不要转动.
