硫酸铵的生产工艺
饱和器法硫酸铵生产工艺流程
1.鼓泡式饱和法
由鼓风机来的焦炉煤气，经电捕焦油器后进入煤气预热器。在预热器内用间接蒸汽加热煤气到60～70℃或更高的温度，目的是为了使煤气进入鼓泡式饱和器蒸发饱和器内多余的水分，保持饱和器内的水平衡。预热后的煤气沿饱和器中央煤气管进入饱和器，经泡沸伞从酸性母液中鼓泡而出，同时煤气中的氨被硫酸所吸收。煤气出饱和器后进入除酸器，捕集其夹带的酸雾后，被送往粗苯工段。鼓泡式饱和器后煤气含氨一般小于0.03g/m3。冷凝工段的剩余氨水经蒸氨后得到的氨气，在不生产吡啶时，直接进入饱和器；当生产吡啶时将此氨气通入吡啶中和器。氨在中和器内与母液中的游离酸及硫酸吡啶作用，生成硫酸铵，又随中和器回流母液返回饱和器。
饱和器母液中不断有硫酸铵生成，在硫酸铵含量高于其溶解度时，就析出结晶，并沉淀于饱和器底部。其底部结晶被抽送到结晶槽，在结晶槽内使结晶长大并沉淀于底部。结晶槽底部硫酸铵结晶放到离心机内进行离心分离，滤除母液，并用热水洗涤结晶，以减少硫酸铵表面上的游离酸和杂质。离心分离的母液与结晶槽满流出的母液一同自流回饱和器中。从离心机分离出的硫酸铵结晶经螺旋输送机，送入沸腾干燥器内，用热空气干燥后送入硫酸氨储斗，经称量包装入成品库。
为了使饱和器内煤气与母液接触充分，必须使煤气泡沸伞在母液中有一定的液封高度，并保证饱和器内液面稳定，为此在饱和器上还设有满流口，从满流口溢出的母液经插入液封内的满流管流入满流槽，以防止煤气逸出。满流槽下部与循环泵链接，将母液不断地抽送到饱和器底部的喷射器。因而一定的喷射速度，故饱和器内母液被不断循环搅动，以改善结晶过程。
煤气带入饱和器的煤焦油雾，在饱和器内与硫酸作用生成所谓的酸煤焦油，泡沫状酸煤焦油漂浮在母液面上，并与母液一起流入满流槽。漂浮于满流槽液面上的酸煤焦油应及时捞出，或引入一分离处理装置与母液分离，以回收母液。饱和器内所需补充的硫酸，由硫酸仓库送至高置槽，再自流入饱和器，正常生产时，应保持母液酸度为4%～6%，硫酸加入量为中氨的需要量；当不生产粗轻吡啶时，硫酸加入量要大一些，还要中和随氨气进入饱和器的氨。
饱和器在操作一定时间后，由于结晶的沉积将使其阻力增加，严重时会造成饱和器的堵塞。所以操作中必须定期进行酸洗和水洗。当定期大加酸、补水、用水冲洗饱和器及除酸器时，所形成的大量母液有漫流槽满流至母液储槽。在正常生产时又将这些母液抽回饱和器以作补充。饱和器是周期性连续操作设备，为了防止结晶堵塞，定期大加酸和水洗，从而破坏了结晶生成的正常条件，加之结晶在饱和器底部停留时间短，因而结晶颗粒较小，平均直径在0.5mm。这些都是鼓泡式饱和器存在的缺点。
2．喷淋式饱和器法
喷淋式饱和器分为上段和下段，上段为吸收室，下段为结晶室。
由脱硫工序来的煤气经煤气预热器预热至60～70℃或更高温度，目的是为了保持饱和器水平衡。煤气预热后，进入喷淋式饱和器的上段，分成两股沿饱和器水平方向沿环形室做环形流动，每股煤气均经过数个喷头用含游离酸量3.5%～4%的循环母液喷洒，以吸收煤气中的氨，然后两股煤气汇成一股进入饱和器的后室，用来自小母液循环泵（也称二次喷洒泵）的母液进行二次喷洒，以进一步除去煤气中的氨。煤气再以切线方向进入饱和器内的除酸器，除去煤气中夹带的酸雾液滴，从上部中心出口管离开饱和器再经捕雾器捕集下煤气中的微量酸雾后到终冷洗苯工段。喷淋式饱和器后煤气含氨一般小于0.05g/m3。
饱和器的上段和下段以降液管联通。喷洒吸收氨后的母液从降液观念流到结晶室的底部，在此结晶核被饱和母液推动向上运动，不断地搅拌母液，使硫酸铵晶核长大，并引起颗粒分级。用结晶泵将其底部的浆液送至结晶槽.含有小颗粒的母液上升至结晶室的上部，母液循环泵从结晶室上部将母液抽出，送往饱和器上段两组喷洒箱内进行循环喷洒，使母液在上段与下段之间不断循环。
饱和器的上段设满流管，保持液面并封住煤气，使煤气不能进入下段。满流管插入漫流槽7中也封住煤气，使煤气不能外逸。饱和器满流口溢出的母液流入漫流槽内的液封槽，再溢流到满流槽，然后用小母液泵送至饱和器的后室喷洒。冲洗和加酸时，母液经漫流槽至母液储槽，再用小母液泵送至饱和器。此外，母液储槽还可供饱和器检修时储存母液之用。
结晶槽的浆液经静置分层，底部的结晶排入到离心机，经分离和水洗的硫酸铵晶体由胶带输送机送至振动式流化床干燥器，并用被空气热风机加热的空气干燥，再经冷风冷却后进入硫酸铵储斗。然后称量、包装送入成品库。离心机滤出的母液与结晶槽满流出来的母液一同自流回饱和器的下段。干燥硫酸铵的尾气经旋风除尘器后由排风机排放至大气。
为了保证循环母液一定的酸度，连续丛母液循环泵入口管或满流管处加入质量分数为90%～93%的浓硫酸，维持正常母液酸度。
由油库送来的硫酸送至硫酸储槽，再经硫酸泵抽出送到硫酸高置槽内，然后自流到满流槽。
喷淋式饱和器生产硫酸铵工艺，采用的喷流式饱和器，材质为不锈钢，设备使用寿命长，集酸洗吸收、结晶、除酸、蒸发为一体，具有煤气系统阻力小，结晶颗粒较大，平均直径0.7mm，硫酸铵质量好，工艺流程短，易操作等特点。新建改建焦化厂多采用此工艺回收煤气中的氨
硫酸铵的工业制法的化学方程式：
第一步，由硫铁矿石(主要成份为硫化亚铁)高温煅烧制取二氧化硫(反应条件从略，下同)：
4FeS2+1102=2Fe2O3
+8SO2.
第二步，在高温、催化剂的作用下，往二氧化硫中通入氧气制取硫酸酐(即三氧化硫，SO3)：
2SO2+O2<==>2SO3(可逆反应).
第三步，用(98%以上)浓硫酸吸收硫酸酐，制得硫酸：
SO3+H2O=H2SO4.
以上为工业制备浓硫酸，将其稀释得稀硫酸。
第四步，利用氮气与氢气在高温高压下制备氨气：
N2
+
3H2
<==>
2NH3.这也是个可逆反应。
第五步，将氨气通入稀硫酸溶液中制取硫酸铵：
H2SO4
+
2NH3
=
(NH4)2SO4
最后，将硫酸铵溶液蒸发、结晶、干燥得到硫酸铵。
-(完)-
1、由脱硫工序来的煤气经煤气预热器预热。
2、经预热后，进入喷淋式饱和器的上段。
3、饱和器的上段和下段降液器联通。
4、用冷风冷却后进入硫酸铵储斗。
双氧水的生产流程图:
工艺步骤：
以2-乙基蒽醌为载体，以芳烃和磷酸三辛酯为溶剂配制成混合液体工作液。工作液在固定床内于一定的温度、压力和钯催化剂的催化作用下，与氢气进行氢化反应， 氢化完成液再与空气中的氧气进行氧化反应，得到的氧化液经纯水萃取、净化得到双氧水。工作液经处理后循环使用。其中氢化工序为整个生产工艺的核心，而氢化工序运行的效果，直接取决于钯催化剂的性能。钯催化剂作为蒽醌法过氧化氢生产中的一种昂贵的关键原料，在生产应用时必须结合其特点进行有效的控制，使钯催化剂安全平稳地使用， 否则，会影响钯催化剂效能正常发挥，造成浪费，影响产品产量质量，甚至造成难以弥补的损失。
知识点延伸：
双氧水即过氧化氢，化学式为H2O2，纯过氧化氢是淡蓝色的黏稠液体，可任意比例与水混合，是一种强氧化剂，水溶液俗称双氧水，为无色透明液体。其水溶液适用于医用伤口消毒及环境消毒和食品消毒。在一般情况下会分解成水和氧气，但分解速度极其慢，加快其反应速度的办法是加入催化剂——二氧化锰等或用短波射线照射。
（2）氧阴极还原法.用此法生产双氧水是将强碱性电解质于电解槽中,使空气中的氧在阴极还原成过羟基负离子,然后在回收装置中转变为双氧水,其过程是借助钙盐沉淀作用,生成过氧化钙,过滤分解,用CO2分解制得双氧水,同时产生碳酸钙循环使用.该法生产双氧水简单,成本低,无污染,但产品中双氧水浓度低.
（3）醇氧化法.该法是Shell和DuPont公司开发的,美国和前苏联以异丙醇为原料建有工业生产装置,该法所用醇,除了异丙醇外,还有环己醇,1-苯基乙醇等,但多采用异丙醇,同时联产丙酮.该法不使用任何催化剂,用空气自动氧化生成双氧水,但蒸汽费用大,联产丙酮一般也不利.
（4）氢氧直接化合法.该法以水为反应介质,几乎不含有机物,仅含有少量溴化物作为助催化剂,用Pt（如Pt/C）作为催化剂,以氢和氧气（或空气）为原料,在反应温度为0-25℃,压力为2.9-19.3Mpa的条件下,连续反应合成双氧水.此法合成双氧水的全过程不产生任何有机物,基本上没有废物,但产物中对双氧水的选择性低,危险性也大,至今还没有工业化生产的报道,但发展潜力巨大.该法是今后一段时间内世界的研究开发重点.
（5）蒽醌法.该法是以蒽醌类化合物作为氢载体（或工作载体）,使氢和氧反应生成双氧水.该法是目前工业生产双氧水的最主要方法,其产量占绝对优势,约占世界双氧水总产量的95%.该法是将蒽醌衍生物（一般为2-烷基蒽醌）溶解在有机溶剂中配成工作液,大多数工艺在工作液中含有适量的四氢蒽醌,然后将工作液在催化剂存在下加氢氢化,生成蒽氢醌；在没有任何催化剂存在下,用空气或氧气进行氧化,生成双氧水和蒽醌（循环使用）；最后用纯水萃取,经精制、浓缩得到各种浓度的双氧水；萃取液经再生处理循环使用.此法工业上生产技术已经非常成熟,技术先进,自动化程度高,成本和能耗较低,适合大规模工业化生产双氧水
过硫酸铵作为氧化剂和漂白剂，被广泛地用于蓄电池工业；它还用作聚合的引发剂、纤维工业的脱浆剂并可用作金属及半导体材料表面处理剂、印刷线路的刻蚀剂还广泛用于石油开采的油层压裂, 面粉和淀粉加工业、油脂工业, 在照相工业上用来除去海波。
本剂是以醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、邻苯二甲酸二丁酯、辛醇、过硫酸铵等为原料组成的白乳胶，广泛用于木器、胶合板、水泥砂浆、纸张、布、皮革等的粘接，它使用方便、粘合力强，生产工艺比较简单。缺点是低温时使用性能较差。
2. 原料
（1）醋酸乙烯酯：又名乙烯基醋酸酯，简称醋酸乙烯，无色可燃性液体。有强烈香味。其蒸气对眼有刺激性。不溶于水，溶于大多数有机溶剂。用于制乙烯基树酯和合成纤维。也用于制橡胶、油漆、粘合剂等。在本剂中用作粘合剂。
（2）聚乙烯醇：由聚醋酸乙烯酯经皂化而成的高分子化合物。白色或奶黄色粉末。具热塑性。根据皂化程度不同，产物可溶于水或仅能溶胀。主要用作聚乙烯醇缩醛类树脂的原料，也用作粘合剂、分散剂等。本剂中用作粘合助剂。选用工业品。
（3）邻苯二甲酸二丁酯：无色液体。不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中。是制塑料、合成橡胶、人造革等时的增塑剂。也是香料的溶剂和固化剂。在本剂中用作增塑剂。选用工业品。
（4）辛醇：辛醇有正辛醇及各种异构体。这里指的是2-乙基己醇-1。无色液体，有特殊气味。溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂中。本剂中用作溶剂。选用工业品。
（5）过硫酸铵：无色单斜晶体。有时略带浅绿色，溶于水。受热则分解，有强氧化性。用作漂白剂、氧化剂、脱臭剂等。本剂中用作聚合引发剂。选用工业品。
3. 配方（重量％）
醋酸乙烯酯
45
聚乙烯醇
5
邻苯二甲酸二丁酯
4
辛醇
1
过硫酸铵
0.1
水
44.9
4. 制备方法
（1）按配方量将邻苯二甲酸二丁酯与辛醇混合，搅拌使其溶解。
（2）在容器中加入水，加热至70℃，在搅拌下加入聚乙烯醇，升温至90℃，保温至全部溶解。待溶解后，停止加热使温度降至66～69℃，在搅拌下加入醋酸乙烯酯。
（3）把（1）步骤制得的溶液加入（2）步骤制得的溶液中，最后加入过硫酸铵，搅拌混合均匀，在66～69℃下进行乳液聚合，即得白乳胶。
5. 使用方法
根据粘合对象不同，可直接使用原液，也可适当稀释后使用。稀释时，先将乳液升温至30～40℃，再徐徐加入30～40℃的蒸馏水，不得以冷水稀释。加水量以相当于原液的20～30%为宜。加水太多，乳化性受到破坏，会导致失效。稀释后应加入淀粉糊等增稠。
粘合木材时，一般是在两个粘合面涂胶，涂胶后应晾置片刻。通常涂胶量为每平方米100克时，晾置5分钟；涂胶量每平方米150克时，晾置10分钟；涂胶量为每平方米200克时，晾置20分钟，然后粘贴，放置20分钟，再以0. 294～0.490兆帕之压力压紧3小时以上即可。完全固化则需8～16小时。也可采取加热固化方法，一般是在涂胶后晾至不粘着时，于80℃以0.294～0.490兆帕的压力压紧，薄板只需压紧数分钟，厚板压紧时间要适当延长。
