气相色谱仪操作时,进样不出峰是什么原因?
可能有五个原因:
灵敏度选择太低。
汽化室进样口密封垫漏气。
汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间漏气。
注射针使用过久本身漏气,或汽化室温度太低。
输入电缆线断路或短路,或极化电压没加上。
气相色谱仪,指将分析样品在进样口中气化后通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,得到各组分的检测信号的仪器。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。气相色谱仪可以应用于石油加工、医药卫生等方面。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱和检定器是气相色谱仪的核心部件。
检测器对每个组分所给出的信号,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站。
要说是不出峰,这牵扯的问题很多了,不过简单,那就需要你逐个去排查。
1.看看你的色谱参数设置都不。。
2.气路是否都有气,并且是否都达到需要的参数。
3.检查你的进样口是否漏,要是隔垫漏的话就更换。
4.检查你的色谱柱接进样口和检测器是否正确。
5.检查检测器。要是热导检测器要打开桥电流有电信号输出,要是氢火焰要点火。
6.检查你的进样器是否堵塞而没进到样,更换一个新的再进样看看。
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;
4、最后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
你用的是什么色谱柱,填充柱的话进热导很有可能拖尾严重,或前沿严重.
如果用毛细管进行分流后进样,峰型会有所改善.
如果还感觉不好可以再加一路尾吹气.
2,4- 二氯苯氧乙酸,熔点 : 137 °C ,沸点 : 160 °C (0.4 mmHg) ,熔点是137度,而在高真空状态下沸点是160,我没有找到常压下的沸点,但推测,在气相色谱中0.1MPA的压力下,它的沸点应该在300-350度左右吧。这么高的沸点,用气相色谱检测,那样品出峰应该非常晚,因为在气化室和色谱柱中损失非常大。而且样品极性也很强,在一般的非极性色谱柱中,峰型也不会是最佳的。还有你的进样浓度相当于2%,这么低的浓度测高沸点极性物质,非常有可能不出峰。
解决办法:最先确定你仪器本身没问题,比如分流比不是过大等,然后你直接配一个高浓度的,当然要非常浓的,能有多浓就配成那个最浓的溶液。然后选择一个高温条件(比如用100度-1分钟-20度每分钟)来进一针看看,就知道出的峰在什么位置和峰型了,再进行调整就OK了。
如果用极性柱分离时还与组分的极性有关。
另外与色谱仪的柱前压或柱流量有关,柱前压或柱流量越大,出峰时间越早。
与组分的浓度关系不是太大,当组分浓度较大时,开始出峰的时间相同,但由于浓度较大,流出时间较长,峰的最高点会稍往后移,即组分的浓度增大,出峰时间会稍向后移。
你的说你的试验方法是什么,色谱柱是什么,检测器是什么,进样方式是什么,变温程序是什么。还有你进的样品是什么,溶剂是什么。
我觉得三种可能,一个是你的色谱柱没有选好。这个去网上查一下。你测定的是醇类,还是脂类,选择适当的色谱柱才行。
一个是温度低。比如,你测定的是乙酸乙酯,它的沸点是77℃,那么你的柱温必须要让它挥发出来才行。
还有一个就是流速,如果都不行就适当调节高一点看看情况。