乙酸乙酯的工业制备方法

酯化法：酯化法是国内工业生产乙酸乙酯的主要工艺路线，是一种较为传统的方法，以乙酸和乙醇为原料，硫酸为催化剂直接酯化得乙酸乙酯，再经脱水、分馏精制得成品。

在我国，此工艺采用的原料乙醇大部分是由粮食发酵法生产，少量由乙烯水合法生产。该工艺存在生产成本高、设备腐蚀严重、反应废液难以处理以及大量消耗粮食等问题。

扩展内容：

为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。

乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

以上内容参考  百度百科-乙酸乙酯

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验） 乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式： CH3COOH+CH3CH2OH⇄CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂、吸水剂、) 1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。 3�导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 3.2：Na2CO3溶液的作用是： (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施： (1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

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在 100ml 三颈瓶中， 加入 4ml 乙醇， 摇动下慢慢加入 5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插 入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以 下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图） 。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入 10ml 乙醇和 8ml 冰醋 酸，混合均匀，先向瓶内滴入约 2ml 的混合液，然后，将三 颈瓶在石棉网上小火加热到 110－120℃左右， 这时蒸馏管口 应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制 滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在 110－ 125℃之间，滴加完毕后，继续加热 10 分钟，直至温度升高 到 130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、 乙醚、 水和醋酸等， 在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约 6ml） 至无二氧化碳气体放出，酯层用 PH 试纸检验呈中性。移入 分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！ ）后静置，分去下 层水相。酯层用 10ml 饱和食盐水洗涤后，再每次用 10ml 饱 和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒 入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。 将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入 60ml 的梨形蒸馏瓶中 （不要让干燥剂进入瓶中） ，加入沸石后在水浴上进行蒸馏， 收集 73－80℃的馏分。产品 5－8g。

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