硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

称准至0.0001G基准重铬酸钾。0.15G于120度烘至恒重，置于碘量瓶中。溶于25ML水。加2G碘化钾及20%硫酸溶液（20%）摇匀，于暗处放置10分钟加150ML水用配置的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加3ML淀粉指示液（5G/L）继续滴定溶液由亮绿色变为蓝色。-----这是0.1MOL/L的硫代硫酸钠的标定。如果要标定0.02MOL/L的话适量的把重铬酸钾的量减少，大约用0.02到0.05G。试验一下就行。用0.025mol/L重铬酸钾标定0.01mol/L的硫代硫酸钠的

。

就是碘量法测定溶解氧的标定：

1.重铬酸钾0.025mol/L：1.2258g溶于1L水里

2.硫代硫酸钠

是3.2g溶于1L，再加0.2g碳酸钠，是2.4817g溶于1L，再加0.2g碳酸钠

3.然后进行标定把100ml水和1g碘化钾加入锥形瓶中，加入10ml

0.025mol/L的重铬酸钾，再加5ml（1+5）硫酸

摇匀

暗处静止5分钟

拿出来用硫代硫酸钠滴成淡黄色

然后加1ml

1%的淀粉

在继续滴加硫代硫酸钠

直至蓝色退去，记录读数

然后硫代硫酸钠浓度=10X0.025/硫代硫酸钠所用体积

标定的是0.0128mol/L

水质 硫化物的测定 碘量法 Water quality－Determination of sulfides lodometric method HJ/T 60-2000 批准日期 2000-12-07 实施日期 2000-12-07 1 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。 2、原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。 3、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。 3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。 3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。 3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。 3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。 3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。 3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。 3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。 3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。 3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。称取220g乙酸锌〔Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。 3.10重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）＝0.1000mol/L。称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。 3.11淀粉指示液：1％。称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。 3.12碘化钾 3.13硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝0.1 mol/L。 3.13.1配制 称取24.5g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.13.2标定 于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾（3.12）及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液（3.10）15.00mL，加入盐酸溶液（3.5）5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液（3.13）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。 硫代硫酸钠浓度c（mol/L）由下式求出： 式中：V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V2——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； 0.1000——重铬酸钾标准溶液（3.10）的浓度，mol/L。 3.14硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。移取1000mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液(3.13）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。 3.15碘标准溶液：c（1/2 I2）=0.1mol/L。移取12.70g碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾（3.12），加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.16碘标准溶液：c（1/2 I2）＝0.01mol/L。移取10.00mL碘标准溶液（3.15）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。 4、仪器和设备 4.1酸化-吹气-吸收装置如图1所示： 4.2恒温水浴，0～100℃。 4.3 150mL或250mL碘量瓶。 4.4 25mL或50mL棕色滴定管。 5、采样和保存 采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100mL水样加0.3mL 1mol/L的乙酸锌溶液(3.9）和0.6mL 1 mol/L的氢氧化钠溶液(3.8），使水样的PH值在10～12之间。遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液(3.7）调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在4℃闭光保存，尽快分析。 6、分析步骤 6.1试样的预处理 6.1.1按图连接好酸化-吹气-吸收装置，通载气检查各部位气密性。 6.1.2分取2.5mL乙酸锌溶液（3.9）于两个吸收瓶中，用水稀释至50mL。 6.1.3取200mL现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放人恒温水浴内，装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源，以400mL/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气，关闭气源。 6.1.4向加酸漏斗加入1：l磷酸（3.6）20mL，待磷酸接近全部流入反应瓶后，迅速关闭活塞。 6.1.5开启气源，水浴温度控制在60～70℃时，以75～100mL/min的流速吹气20min，以300mL/min流速吹气10min，再以400mL/min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源，按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。 注：①上述吹气速度仅供参考，必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定，以确定合适的载气速度。 ②若水样SO32-浓度较高，需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200mL，其余操作同6.1步骤。 6.2测定 将6.1所制备的两试样各加入10.00mL0.01mol/L碘标准溶液（3.16），再加5mL盐酸溶液(3.5），密塞混匀。在暗处放置10min，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（3.14）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液（3.11），继续滴定至蓝色刚好消失为止。 6.3空白试验 以水代替试样，加入与测定时相同体积的试剂，按6.1和6.2所述步骤进行空白试验。 7、结果表示 7.1预处理（6.1）二级吸收的硫化物含量ci(mg/L）按下式计算： 式中：V0——空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； Vi——滴定二级吸收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； V——试样体积，mL； 16.03——硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)； c——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。 7.2试样中硫化物含量c（mg/L）按下式计算： C=Cl＋C2 式中：cl—— 一级吸收硫化物含量，mg/L； c2—— 二级吸收硫化物含量，mg/L。 8、精密度和准调度 四个实验室分析含硫（S2-）12.5mg/L的统一样品，其重复性相对标准偏差为3.20％，再现性相对标准偏差为3.92％，加标回收率为92.4％～96.6％。

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）

C（Na2S2O3）=0.1 mol/L

1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。

2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。

用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。

3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]

式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；

M——重铬酸钾的质量，g；

V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）

扩展资料：

硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫 。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。

其为无色、透明的结晶或结晶性细粒；无臭，味咸；在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

1.亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。

2.硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

3.制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。

4.采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。

5.综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。

6.硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。

硫酸钠（Na2SO4）是硫酸根与钠离子化合生成的盐，硫酸钠溶于水且其水溶液呈弱碱性，溶于甘油而不溶于乙醇。无机化合物，十水合硫酸钠又名芒硝、高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉，暴露于空气容易吸水生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠俗称芒硝。

元明粉，白色、无臭、有苦味的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。主要用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂、医药品、饲料等。

在241℃时硫酸钠会转变成六方型结晶。在有机合成实验室硫酸钠是一种最为常用的后处理干燥剂。

外观与性状：单斜晶系，晶体短柱状，集合体呈致密块状或皮壳状等，无色透明，有时带浅黄或绿色，易溶于水。白色、无臭、有苦味的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠是含氧酸的强酸强碱盐。

结构：单斜、斜方或六方晶系。

溶液：硫酸钠溶液为无色溶液。

熔点： 884℃ （七水合物于24.4℃转无水，十水合物为32.38℃，于100℃失10H2O）

沸点： 1404℃

相对密度： 2.68g/cm3

热力学函数（298.15K，100kPa）：

标准摩尔生成热ΔfHmθ(kJ·mol)：-1387.1

标准摩尔生成吉布斯自由能ΔfGmθ(kJ·mol^-1)：-1270.2

标准熵Smθ(J·mol^-1·K^-1)： 149.6

溶解性： 不溶于乙醇，溶于水，溶于甘油。

参考资料：百度百科-硫代硫酸钠

Na2S2O3标准滴定溶液的标定。

① 仪器

电子分析天平(200g，0.1mg)，1台；

托盘天平，0.1g，1台；

棕色碱式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支；

碘量瓶(500mL)，5个；

量筒(200mL)，1个；

量筒(25mL)，1个；

② 试剂

硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3) =0.2mol/L；

重铬酸钾（基准试剂）：120℃±2℃烘至恒重；

硫酸，20%；

碘化钾（分析纯）；

淀粉指示剂，10g/L。

③ 操作步骤

用减量法称取0.25g基准重铬酸钾，精确至0.0002g，于500mL碘量瓶中，加入25mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，加入3g碘化钾及20mL 20%的硫酸，立即盖上碘量瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，于暗处放置10min。用蒸馏水冲洗磨口塞和瓶颈内壁，加150mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，滴定到溶液呈淡黄绿色，加入2mL 10g/L的淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。平行标定四次，同时作空白试验。