硫代硫酸钠标准溶液如何配制和标定？
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）
C（Na2S2O3）=0.1 mol/L
1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]
式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）
扩展资料：
硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫 。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。
其为无色、透明的结晶或结晶性细粒；无臭，味咸；在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。
硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。
1.亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。
2.硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：
3.制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。
4.采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。
5.综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。
6.硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。
硫酸钠（Na2SO4）是硫酸根与钠离子化合生成的盐，硫酸钠溶于水且其水溶液呈弱碱性，溶于甘油而不溶于乙醇。无机化合物，十水合硫酸钠又名芒硝、高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉，暴露于空气容易吸水生成十水合硫酸钠，十水合硫酸钠俗称芒硝。
元明粉，白色、无臭、有苦味的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。主要用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂、医药品、饲料等。
在241℃时硫酸钠会转变成六方型结晶。在有机合成实验室硫酸钠是一种最为常用的后处理干燥剂。
外观与性状：单斜晶系，晶体短柱状，集合体呈致密块状或皮壳状等，无色透明，有时带浅黄或绿色，易溶于水。白色、无臭、有苦味的结晶或粉末， 有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。硫酸钠是含氧酸的强酸强碱盐。
结构：单斜、斜方或六方晶系。
溶液：硫酸钠溶液为无色溶液。
熔点： 884℃ （七水合物于24.4℃转无水，十水合物为32.38℃，于100℃失10H2O）
沸点： 1404℃
相对密度： 2.68g/cm3
热力学函数（298.15K，100kPa）：
标准摩尔生成热ΔfHmθ(kJ·mol)：-1387.1
标准摩尔生成吉布斯自由能ΔfGmθ(kJ·mol^-1)：-1270.2
标准熵Smθ(J·mol^-1·K^-1)： 149.6
溶解性： 不溶于乙醇，溶于水，溶于甘油。
参考资料：百度百科-硫代硫酸钠
用碱式滴定管。
因为硫代硫酸钠的组成中显示Na成强碱性，而硫代硫酸根成弱酸性，所以硫代硫酸钠是碱式盐。
再者配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右，以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫，因此其溶液呈弱碱性。
硫代硫酸钠见光易分解，呈弱碱性，故最好用棕色碱式滴定管。
扩展资料：
国际法标定硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：
C（Na2S2O3）=0.1 mol/L
1、配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2、标定：准确称取0.15g。干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。
3、用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂。继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
4、计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]
参考资料来源：百度百科-硫代硫酸钠
配制：在台秤上称取所需的硫代硫酸钠的质量，放入500毫升棕色试剂瓶中，加新煮沸并冷却的蒸馏水200毫升，搅拌使之溶解，加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解，用新煮沸并放冷的蒸馏水稀释至400毫升后搅匀，贮于试剂瓶中，放置10至14天后再标定。
标定：
1、精密称取在120摄氏度干燥至恒重的基准物质硫代硫酸钠约1、2克于小烧杯中，加水适量使溶解，定量转移至250毫升的容量瓶中，加水至刻度并摇匀；
2、用移液管量取硫代硫酸钠溶液25毫升3份于3个碘量瓶中，各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液，然后密塞并摇匀，在暗处放置10分钟；
3、加蒸馏水50毫升，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示剂2毫升，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色即位终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
由于碘溶液的氧化性，选用酸式滴定管。
使用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘时：
硫代硫酸钠虽然热稳定性较高，但酸化容易变质，因而加碱性试剂来增加稳定，常用碳酸钠，导致其溶液碱性加强，用碱式滴定管。
硫氰化钾滴定就拉倒吧，不如用EDTA。或者考虑碘量法啊，操作如下：
1，精确取待测液适量（通常25 mL），加入过量KI溶液；
2，加入少量淀粉溶液（实际上是胶体），此时溶液呈蓝色；
3，滴定管中加入已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液适量，进行滴定，直至溶液蓝色消失或略显黄色。
根据硫代硫酸钠用量可以算出被三价铁氧化的碘量，进而算出三价铁的量。
溶解硫代硫酸钠固体时,
为什么要加热煮沸它?
在稀释时也要加曾煮沸的水?
硫代硫酸钠的水溶液不是很稳定。特别是有微生物时会发生分解。故用“煮沸消毒”过的水来配制它。
2.
制备硫代硫酸钠溶液时,
为什甚么同时要加入碳酸钠粉末?
硫代硫酸钠的分解反应的速率在酸性溶液中明显快于在碱性溶液里。碳酸钠用来维持碱性。
3.
为什么要待滴定快终结时,
才加入淀粉?
（烧杯中的是KIO3
+
KI
+
H2SO4,
是用来产生I2）
当大量I2存在时，淀粉会出现不可逆的分解现象。当大量的I2
已经被滴定，只剩下的少量I2时再加淀粉指示剂。
4.
为什么淀粉要新鲜制备?
淀粉，跟米粥一样，很容易受细菌感染而失活。一定要用新鲜制备的淀粉指示剂。
方程为：2Na2S2O3+I2====Na2S4O6+2NaI
标定过程：
用滴定管准确量取30.00或35.00mL待测的碘溶液（体积可不同），置于已装有150mL水的碘量瓶中，加3mL淀粉指示液（5g/L），然后用硫代硫酸钠标准溶液（已知浓度）滴定，近终点时溶液蓝色消失。
计算：c=（碘）c（硫代硫酸钠）*V（硫代硫酸钠）/2*V（碘)
C（Na2S2O3）=0.1 mol/L
1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。
2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。
3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]
式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；
M——重铬酸钾的质量，g；
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）
