怎样检验乙酸乙酯
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试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定:r=kc2,式中:为反应物的起始浓度,c为反应进行中任一时刻反应物的浓度,为求得某温度下的k值,需知该温度下反应过程中任一时刻t的浓度c。
乙酸乙酯皂化反应速率常数的标准值:25℃时是6.42L/molmin,35℃时是11.9411L/molmin。乙酸乙酯的皂化反应是一个典型的二级反应:CH3COOC2H5+OH→CH3COO-+C2H5OH。测定这一浓度的方法很多,本实验采用电导法。
乙酸乙酯的皂化反应是一个典型的二级反应:ch3cooc2h5+oh-→ch3coo-+c2h5oh
设反应物乙酸乙酯与碱的起始浓度相同,则反应速率方程为:
r
=
=kc2
积分后可得反应速率系数表达式:
式中:为反应物的起始浓度;c为反应进行中任一时刻反应物的浓度。为求得某温度下的k值,需知该温度下反应过程中任一时刻t的浓度c。测定这一浓度的方法很多,本实验采用电导法。
用电导法测定浓度的依据是:
(1)
溶液中乙酸乙酯和乙醇不具有明显的导电性,它们的浓度变化不致影响电导的数值。同时反应过程中na+的浓度始终不变,它对溶液的电导有固定的贡献,而与电导的变化无关。因此参与导电且反应过程中浓度改变的离子只有oh-和ch3coo-。
(2)
由于oh-的导电能力比ch3coo-大得多,随着反应的进行,oh-逐渐减少而ch3coo-逐渐增加,因此溶液的电导随逐渐下降。
(3)
在稀溶液中,每种强电解质的电导与其浓度成正比,而且溶液的总电导等于溶液中各离子电导之和。
2、用乳胶管连接恒温水浴,开启恒温水浴,设定温度。
3、用大肚移液管准确量取50.00mL氢氧化钠溶液置于反应器中,磁力搅拌器缓慢搅拌,温度恒定后,测定电导率κ0。
4、计算出所需乙酸乙酯的用量,用量程为10~100μL的移液器量取。
5、磁力搅拌器速度开到最大,取下橡胶塞加入乙酸乙酯,同时计时,然后塞上橡胶塞。
6、持续快速搅拌约1min后,将搅拌速度减慢,保持慢速均匀搅拌。然后依次记录2,4,6,8,10,12,15,20,15,20,25,30,35,40min时刻的电导率κt。
7、清洗实验用品,用Origin软件处理实验数据。
乙酸乙酯在实验室中一般通过乙酸和乙醇的酯化反应这一实验原理来制取。先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。投料比大致为乙醇/乙酸(体积比)=1.6且作为催化剂硫酸的量一般只需乙醇的3%即可。
提高平衡反应中酯的产率的途径为:尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。
扩展资料:
乙酸乙酯的主要用途:
1、可用于溶解硝化纤维素、油墨、油脂等,亦可用于造漆、人造革、塑料制品、染料、药物和香料等的原料。
2、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂.
3、作为饲料的调味剂。
4、可少量用于玉兰、依兰、桂花、兔耳草花及花露水、果香型等香精作头香来提调新鲜果香之用,特别是用于香水香精中,有圆熟的效果。
5、可作粘接剂的溶剂、喷漆的稀释剂
参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯
进行,所以先恒温,再混合,可以减少误差。
2.浓度相同可以比较好计算反应速率,因为最后反应物没有剩余。至于不同的浓度,你可以去看书本介绍的内容计算,我太久没做试验了。。。
3.二级反应,你可以设计相同温度下,不同浓度的乙酸乙酯与不同浓度的氢氧化钠反应,但是测量反应时间时候要改用其他的方法,如用滴定的方法测氢氧化钠的浓度来表示。
为了处理方便起见,设 乙酸乙酯 和氢氧化钠 起始浓度相等.先计算配制0.02M乙酸已酯100ml所需乙酸已酯的质量。在100ml容量瓶中加入20ml蒸馏水,用分析天平准确称重,然后用滴管滴入比计算量略重的乙酸已酯,加水至刻度,混合均匀后倒入干燥的锥形瓶中,再准确计算所称重量的乙酸已酯配成0.02mol.L-1溶液所需的体积,不足水量用刻度移液管补充加入。
由动力学公式,①
,其中②
,a为两溶液中浓度较低溶液的浓度,作κt-t图,通过拟合求出κ0和κ∞,带入②式可求不同时间的x,将x和t带入①式可求出k。
有疑问请追问~
望采纳O(∩_∩)O谢谢