乙酸乙酯和乙酸的分离

实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤：

1、按照实验要求装配实验器具

2、向大试管内装入碎瓷片

3、向大试管内加入3ml无水乙醇

4、边震荡边加入2ml浓硫酸（震荡）和2ml醋酸

5、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液

6、连接好实验装置（导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸）

7、点燃酒精灯，加热试管到沸腾

8、待试管收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层，分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。

扩展资料

乙酸乙酯又称醋酸乙酯，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，是一种用途广泛的精细化工产品。具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种重要的有机化工原料和工业溶剂

乙酸乙酯对空气敏感，吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml)；能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶；能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）反应。

参考资料：百度百科-乙酸乙酯

解析: 分离对象是三种互溶的液体混合物,应按分液、萃取、蒸馏方法考虑分离方案.

因三种液体互溶,不能直接用分液方法,考虑到乙酸乙酯不溶于水,乙醇在水中溶解度大于在乙酸乙酯中溶解度,乙酸在乙酸乙酯中溶解度大于在水中溶解度,故加入饱和Na2CO3 溶液萃取剂,就可将其转化为两层上下不互溶的

液体,分离出乙酸乙酯留下的是乙酸钠和乙醇的混合水溶液,因不能再将其分层,采用蒸馏法分出低沸点的乙醇,最后在留下的混合液

中加入浓H2SO4 ,然后再蒸馏分出乙酸.

另外补充一下乙酸乙酯水解对本题无影响,首先水解是微量的,即使水解,产物也不会影响分离效果. CH3COOC2H5+H2O=CH3COOH+C2H5OH(酸的条件下) CH3COOC2H5+NaOH=CH3COONa+C2H5OH(碱的条件下)

乙酸乙酯的性质：

乙酸乙酯属于酯类,不溶于水,比水轻.与饱和碳酸钠溶液分为两层,上面一层民乙酸乙酯.

2.分离互不相溶的两种液体:

把制得的乙酸乙酯分离出来的方法---分液

仪器---分液漏斗

操作---将混合液倒入分液漏斗>静置>放出下层液体>从上口倒出上层液体.

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后

加热（可以控制实验）。

乙酸和乙醇的酯化反应制乙酸乙酯的方程式：CH3COOH+CH3CH2OH〈△浓H2SO4〉CH3COOCH2CH3+H2O

（1）先加入饱合碳酸钠溶液，分离出乙酸乙酯（因为实验室制取乙酸乙酯时就是将产物通入饱合碳酸钠溶液中的，乙酸乙酯在溶液上层，乙酸与碳酸钠反应生成乙酸钠，溶解在溶液中，乙醇与水互溶）。

（2）分离出乙酸乙酯后加热剩余溶液，分离出乙醇（因为乙醇的沸点远比盐的低）

（3）再加入足量硫酸溶液，反应后，加热分离出乙酸（因为硫酸与盐的沸点要高很多，乙酸与乙醇都易挥发

）

然后加热（可以控制实验）

1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60

℃～70

℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3导气管不要伸到na2co3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。

3.2：na2co3溶液的作用是：

(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60

℃～70

℃。不能使液体沸腾。

(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。

3.4：用na2co3不能用碱（naoh）的原因。

虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

2利用其沸点不同将余下的溶液进行蒸馏，可蒸出乙醇

3再将余下的溶液加入足量的硫酸进行蒸馏，收集即可分离

但注意

当乙醇和水达到一定比例时

乙醇和水会一起被蒸发出来的