如何除去溶于水中的正丁醇

会含有未反应的乙酸和丁醇、溶解的少量水、硫酸还有丁醇的脱水产物正丁醚。

丁醚可用硫酸洗去，乙酸和硫酸可以用碳酸钠溶液洗去，用无水氯化钙干燥产物时能除去丁醇和水。最后蒸馏还会进一步除去杂质。

杂质可多了。乙酸，丁醇，丁烯，丁醚，硫酸，水。

先加饱和碳酸钠，分去水层，中和掉硫酸和乙酸。

再用饱和食盐水，饱和氯化钙洗涤酯层，出去乙酸钠，硫酸钠，丁醇。

再用无水硫酸镁干燥除去水。

再蒸馏去掉丁醚。

分水器分水原理：由于反应是可逆反应，为使反应向右进行，可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此，本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但含水的恒沸混合物冷凝后分层，由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，上层主要是正丁醇和乙酸丁酯，下层主要是水。故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。

水器水原理：由于反应逆反应使反应向右进行增加反应原料或断蒸物丁醇、乙酸丁酯水能几种恒沸混合物本实验利用恒沸混合物蒸馏反应水断反应物除虽蒸水夹丁醇等机物含水恒沸混合物冷凝层由于水溶解度较比重较浮于水层层主要丁醇乙酸丁酯层主要水故控制反应温度条件反应装水器流装置进行借水器使部丁醇自连续返反应瓶继续反应使水或水共沸物断蒸促使逆反应朝利于乙酸丁酯向进行提高产率

乙酸正丁酯的水解实验原理：平衡的移动原理。增加某一种反应物的浓度以提高另一种物质的转化率；蒸出乙酸正丁酯降低生成物浓度促使平衡正向移动。

因为乙酸正丁酯不溶于水，且它的密度比水低，所以在用乙酸与丁醇进行酯化反应时，为了及时除去生成的水使反应向正方向进行，应该安装一个分水器。在反应过程中不断除去生成的水，及时进行分馏。

制备方法

在250mL的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管，三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化剂（浓硫酸）5.5mL及沸石少许。仪器装好后，通入冷却水，加热回流反应。在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免流回反应器影响反应的进行。

以上内容参考：百度百科-乙酸正丁酯

提纯乙酸丁酯的方法如下：

(1) 减压蒸馏法

乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤，加入无水氯化钙干燥后蒸馏，当干燥要求严格时，可加入五氧化二磷干燥、过滤，在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次，再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。

1—水浴2—1000 ml克莱森烧瓶3—毛细管4—温度计0～ 100℃5—球形冷凝管6—接受器7—加热圈8—接调压变压器9—接真空泵

a、b—两通活塞c—三通活塞

将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中，联结蒸馏装置，打开活塞a、b、c，启动真空泵抽出系统内的空气，当系统内压力达到7998Pa时，接通恒温水浴电源，温度控制在60～70℃，蒸馏速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml后，关闭活塞a，使活塞 c接通大气，卸下接受瓶，弃去首段馏出液，装好并接通c，使接受瓶与泵接通，蒸馏继续进行，当蒸出300～350ml馏出液时停止蒸馏，此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定，应以蒸馏速度为准。

(2) 乙酸丁酯的回收

将使用过乙酸丁酯废液，在分液漏斗中水洗几次，然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色，再用水洗几次，再按(1)蒸馏提纯。

参见百度百科：http://baike.baidu.com/link?url=ACIdVUfhqi_598ac7eqUUg-SvSh4QXz-rv16gt30v0VCKMLfcReUDyOq9CFsG66FFZXh9Jf-n-uzUqRGYn2zuq

乙酸正丁酯制备的实验现象为变黑。

乙酸正丁酯产率低一般是因为在有机反应的过程中出现了副反应，反应的温度高了，浓H2SO4使正丁醇脱水碳化，制备中异常现象会变黑。

正丁醇的分子取代了生成醚，分子内消并生成烯。乙酸正丁酯简称乙酸丁酯，是一种无色透明、有果香气味的液体，它能与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。

本实验采用乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化下制备乙酸正丁酶。由于酷化反应可逆，可利用分水器将生成的水不断从反应体系中移走，或者加入过量的某一反应物，促使平衡向右移动，以提高反应的转化率。

反应式如下：CH3COOH +CH3CH2CH2CH2OHz-CH3COOCH2CH2CH2CH+H2O。

本实验回流反应和最后蒸馏出产品的操作所使用的仪器均须干燥，包括取试剂的量筒。蒸前，粗产物必须干燥完全，否则由于丁醇、水和乙酸丁酶间形成二元或三元恒沸物，导致蒸馏时前馏分多，影响产率。

本实验利用恒沸混合物除去酷化反应生成的水，合水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为合水量较少的酷和醇，下层主要是水。

B 这个实验中是通过形成共沸物（沸点90.7℃，分水器中上、下层液分别含乙酸正丁酯、正丁醇、水86%、11%、3%，1%、2%、97%）在分水器中去水使平衡移动，乙酸正丁酯始终没有被大量蒸出，与乙酸乙酯的沸点无关，故不对。

A 乙酸较多可以提高较贵原料正丁醇的转化率。

C 用碳酸钠溶液洗涤可以去除剩余的乙酸。

D 否则水由于形成共沸物不能分流除去

从原理上讲，其中任何一个过量都有利于可逆反应向正方向进行

前一个乙醇过量是由于乙酯沸点与乙酸接近，分离不易，所以要尽量反应完

丁醇不溶于水，而乙酸溶于水，考虑分离方便，所以丁醇过量