顶空气相色谱法
方法提要
在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡，取气相分析。本方法选用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分离苯系物，顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中的苯系物。
方法适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8 种苯系物的测定。方法检出限在 0.07～ 0.23μg/L 之间，8 次测定相对标准偏差在 2.98%～4.91%，加标回收率在 95.1%～102%之间。
仪器
气相色谱仪 配氢火焰离子化检测器 (FID) 。
顶空进样器 Headspace Samplers-TurboMatrix。
色谱柱 SGE 公司的 BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。
20mL 顶空进样瓶。
25μL、50μL、100μL、1000μL 等气密性微量注射器。
试剂
空白试剂水 蒸馏水在氮气流下煮沸 30min 后使用。
氯化钠 (NaCl) 600℃烘 3h 后使用。
甲醇 农残级。
混合苯系物标准 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯 购自国家环境保护总局标准样品研究所或有质量保证的标准物质供应商。
替代物标准 氟苯、4-溴氟苯 (100μg/mL) 。
载气 高纯氮气，纯度 99.999%，通过一个装有 5A 分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。燃气 氢气。
助燃气 空气。
样品采集与保存
参见 82.9.2。
分析步骤
1) 水样预处理。量取 6.00mL 空白水或水样置于已盛有 2.0g NaCl 的 20mL 顶空瓶中，加入 10.0μg/mL 替代物标准 5.0μL，盖上带有硅橡胶垫的铝盖，迅速用封口钳封口，摇匀。按选定的工作条件进行顶空气相色谱检测。
2) 校准曲线标准系列配制。取 6 个顶空瓶，分别称取 2.0gNaCl 于各顶空瓶中，加入6.0mL 空白试 剂 水，再分 别 加 入 0μL、3.0μL、6.0μL、12.0μL、30.0μL、60.0μL 的10.0μg / mL 混合标准溶液，及 5.0μL、10.0μg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液，迅速加盖密封，得到标准系列浓度为 0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL，待分析。
3) 色谱分析条件。汽化室温度，200℃ ，不分流进样。检测器温度，250℃ 。柱前压，0.55 ×105Pa。氢气流速，38mL / min空气流速，380mL / min尾吹气 30mL / min。柱箱温度，初温 30℃，保持 6min，以 4℃ /min 升至 80℃，再以 10℃ /min 升至 200℃，保持5min。BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。
4) 顶空分析条件。顶空平衡温度 70℃ 取样针温度 80℃ 传输线温度 110℃ 样品加热时间 20min进样时间为 0.15min。
5) 色谱图的考察。
图82.3 苯系物标准气相色谱图
定性与定量分析
1) 定性分析。采用与标准样品中目标物保留时间相比较的方式对样品中目标物进行定性分析，样品目标物保留时间应在标准目标物保留时间的 3 倍标准偏差之内。对有干扰存在或高含量试样，需要用性质不同的第二根柱或气相色谱-质谱色谱进一步确证。
2) 定量分析。校准曲线法: 推荐标准曲线的最低浓度为 3 倍检出限，最高浓度应在标准曲线的线性范围内，标准系列至少为五个浓度水平，操作按顶空-气相色谱法的预处理步骤，通过浓度与对应峰面积进行线性回归，建立校准曲线。回归方程可以利用随机的色谱工作站或 EXCEL 软件建立。试样中苯系物浓度计算参见公式 (82.13) 。
3) 持续校正。至多测定 20 个试样，应用一个或更多的标准样品 (标准系列中等浓度) ，对标准曲线进行验证，偏差不超过 15%，否则应重新配制标准曲线。
方法性能指标
按实验方法，分别配制 8 个浓度为 0.52ng/mL 苯系物混合标准样，按选定的工作条件分析，分别计算方法的检出限和精密度。检出限的计算以 8 个 0.52μg/L 标准样品的峰面积的 3 倍标准偏差所对应的浓度作为方法的检出限。各组分的精密度、检出限见表82.17。加标回收率见表82.18。
表82.17 方法精密度及检出限
表82.18 方法的准确度
哈哈，一般是没有人会用聚乙二醇分解分解得到乙二醇。
不知道你有什么用。
要想聚乙二醇分解为乙二醇，也不是不可能的，要加碱水解才行。
就是把聚乙二醇 放到氢氧化钠水溶液里，加热到100度左右，直到分解完全。
相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、
有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全，能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用SE-30毛细管
色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相
毛细管色谱柱规格的选择
膜厚
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。
长度
一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。
柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。
分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
内径
增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT柱可能比较合适。
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱
róng cù xìng sù
2 英文参考Chorionic Gonadotrophin [湘雅医学专业词典]
chorionic gonadotropic hormone [湘雅医学专业词典]
3 国家基本药物与绒促性素有关的国家基本药物零售指导价格信息
序号 基本药物目录序号 药品名称 剂型 规格 单位 零售指
导价格 类别 备注 927 142 绒促性素 注射剂 1000单位,冻干粉（溶媒结晶粉） 瓶（支） 4.4 化学药品和生物制品部分 * 928 142 绒促性素 注射剂 500单位,冻干粉（溶媒结晶粉） 瓶（支） 2.6 化学药品和生物制品部分 929 142 绒促性素 注射剂 2000单位,冻干粉（溶媒结晶粉） 瓶（支） 7.5 化学药品和生物制品部分 930 142 绒促性素 注射剂 5000单位,冻干粉（溶媒结晶粉） 瓶（支） 15.1 化学药品和生物制品部分
注：
1、表中备注栏标注“*”的为代表品。
2、表中代表剂型规格在备注栏中加注“△”的，该代表剂型规格及与其有明确差比价关系的相关规格的价格为临时价格。
4 绒促性素药典标准品名4.1.1 中文名绒促性素
4.1.2 汉语拼音Rongcuxingsu
4.1.3 英文名Chorionic Gonadotrophin
4.2 来源（名称）、含量（效价）本品为孕妇尿中提取的绒毛膜促性腺激素。每1mg的效价不得少于4500单位[1]。
4.3 制法要求本品应从健康人群的尿中提取，生产过程应符合现行版《药品生产质量管理规范》要求。本品在生产过程中需经适宜的工艺方法处理，以使任何病毒如肝炎病毒、人免疫缺陷病毒和朊病毒等去除或灭活。[1]
4.4 性状本品为白色或类白色的粉末。
本品在水中溶解，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。
4.5 鉴别照效价测定项下的方法，测定结果应能使未成年雌性小鼠子宫增重。[1]
4.6 检查4.6.1 雌激素类物质取体重18～20g的雌性小鼠3只，摘除卵巢。2～3周后，皮下注射每1ml中含本品1250单位的氯化钠注射液4次，每次0.2ml，第一日下午，第二日上、下午，第三日上午各1次；分别在第四日、第五日、第六日上午用少量氯化钠注射液洗涤各小鼠 *** ，制成 *** 涂片，在低倍显微镜下观察，不得呈阳性反应（阳性反应系指涂片内绝大部分为角化细胞或上皮细胞）。
4.6.2 残留溶剂4.6.2.1 乙醇取本品0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水2ml使溶解，密封，作为试品溶液；另取无水乙醇适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中含0.25mg溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法）测定，以聚乙二醇为固定液；起始温度为60℃，维持5分钟，以每分钟50℃的速率升温至200℃，维持15分钟；进样器温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为20分钟，取对照品溶液与试品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，应符合规定。
4.6.3 水分取本品，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M 第一法 A）测定，含水分不得过5.0%。[1]
4.6.4 乙肝表面抗原取本品，加0.9%氯化钠溶液制成每1ml中含10mg的溶液，按试剂盒说明书测定，应为阴性。
4.6.5 异常毒性取本品，加氯化钠注射液溶解并制成每1ml中含2000单位的溶液，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ C），按静脉注射法给药，应符合规定。
4.6.6 细菌内毒素取本品，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅺ E），每1单位绒促性素中含内毒素的量应小于0.010EU。
4.7 效价测定精密称取本品和绒促性素标准品适量，按标示效价，分别加含0.1%牛血清白蛋白的0.9%氯化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含10个单位的溶液，临用新配。照绒促性素生物检定法（2010年版药典二部附录Ⅻ E）测定，应符合规定，测得的结果应为标示量的80%～125%。
4.8 类别促性腺激素药。
4.9 贮藏遮光，密封，在冷处保存。
4.10 制剂注射用绒促性素
4.11 版本《中华人民共和国药典》2010年版
5 绒促性素说明书5.1 药品名称绒促性素
5.2 英文名称Chorionic Gonadotrophin
5.3 绒促性素的别名宝贝朗源；波热尼乐；类垂体促性腺激素；绒膜激素；普罗兰；安胎素；绒毛膜促性腺素；绒毛膜促性腺激素；Gonatrophin；Prolan；Pregnyl；Profasi
5.4 分类内分泌系统药物 >性腺疾病用药
5.5 剂型针剂绒促性素：500U，1000U，2000U，3000U，5000U。
5.6 绒促性素的药理作用绒促性素可从胎盘中提取，也可以从孕妇尿中获得。与LH作用相似，而FSH样作用甚微。
1.促使卵泡成熟及排卵，并使卵泡排卵后转变为黄体，促使其分泌孕激素。
2.具有促间质细胞激素作用，能促进曲细精管功能，促使性器官和副性征发育、成熟，促使睾丸下降，并促使 *** 生成。
5.7 绒促性素的药代动力学绒促性素口服能被胃肠道破坏，故仅供注射用。半衰期为双相，分别为11h和23h。给药32～36h内发生排卵。24h内10%～12%以原形经肾随尿排出。肌内注射后6h可达血药峰值。主要分布在性腺。消除呈双相方式时，t1/2分别为6～11h和23～38h。有10%～12%肌内注射用量于24h内随尿排出。
5.8 绒促性素的适应证1.无排卵性不孕症诱发排卵。
2.黄体功能不足。
3.因黄体功能不足所致先兆流产或习惯性流产。
4.功能失调性子宫出血。
5.隐睾症。
6.男性性功能减退症。
7.用于女性不孕症。
5.9 绒促性素的禁忌证1.垂体增生或肿瘤。
2.性早熟。
3.诊断未明的 *** 流血、子宫肌瘤、卵巢囊肿或卵巢肿大。
4.血栓性静脉炎。
5.男性前列腺癌或其他雄激素依赖性肿瘤。
6.生殖系统炎症、激素性活动型性腺癌、无性腺（先天性或手术后）患者。
7.卵巢功能低下或缺如的疾病，如Turner’s综合征、单纯性腺发育不良、卵巢早衰。对绒促性素过敏者禁用。
5.10 注意事项1.用绒促性素促排卵可增加多胎率，从而使新生儿发育不成熟，并有发生早产的可能；
2.使用绒促性素后，虽有死胎或先天性畸形的报道，但未见与绒促性素有直接关系。
3.注射前需作过敏试验。
4.绒促性素不宜长期应用，以免产生抗体和抑制垂体促性腺功能。如连用8周尚不见效，应即停药；又若 *** 早熟或亢进也应停用。
5.绒促性素对肥胖症无效。
6.用药期间，注意液体潴留。
7.连用8周如疗效不显著，应停药。
8.用前应先做皮试。
5.11 绒促性素的不良反应1.头痛、疲倦、情绪变化、水肿（男性多见）。
2.注射部位可能发生疼痛。
3.治疗隐睾时可能出现性早熟。
4.由于卵巢的过度 *** ，可引起卵巢增大或形成囊肿、急腹痛、腹水、胸腔积液、循环血容量减少和休克。
5.严重者可发生血栓栓塞性疾病。
6.骨骺提前闭合也有报道。
7.过敏反应可能发生。
5.12 绒促性素的用法用量1.（1）单用绒促性素：轻度垂体及卵巢功能减退者，于月经周期第12～14天，肌内注射3000～5000U，每天2次，共2次，当晚 *** ；（2）与氯菧酚胺伍用：在停用氯菧酚胺后7天左右，加用绒促性素2000～5000U，每次肌内注射，当晚 *** ；（3）与HMG伍用：于月经第6天起，每天肌内注射HMG2支，每次注射，连续7～14天。每天观察宫颈黏液。如注射HMG 7天后，宫颈黏液量增多、稀薄、拉丝度良好时，即停用HMG，肌内注射绒促性素5000～10000U，每次注射，当晚 *** 。如有条件，在应用HMG第7天起，每天或隔日测定24h尿雌激素水平。当雌激素排出量在每天100～200μg时，即停用HMG，注射绒促性素5000～10000U。如24h尿雌激素超过200μg时，则不应注射绒促性素，以免发生过度 *** 。
2.黄体功能不足：于月经第14～16天（基础体温上升1～3天）肌内注射500～2000U，每天1次，共5～6次，减量后停药。
3.因黄体功能不足所致先兆流产或习惯性流产：每天或隔日肌内注射3000～5000U，共5～10次，减量后停药。
4.功能失调性子宫出血：每天肌内注射500～1500U，连用3～5天。
5.隐睾症：10岁以下，每次肌内注射500～1000U，10～14岁，每次肌内注射1500U，每周2～3次，连用4～8周。
6.男性性功能减退症：每次肌内注射4000U，每周3次。
5.13 药物相互作用（尚不明确）
5.14 专家点评
