亚硫酸钠的含量怎么检测,谁可以告诉我正确的方法。一定重谢。
先称取一定量的样品,用浓H2SO4
滴,将生成的SO2通入浓NaOH溶液中,通入前称量烧杯和NaOH的质量,气体吸收完后,再称量,前后质量差为生成的SO2气体的质量,再通过SO2的质量,求出亚硫酸钠的质量。其含量为亚硫酸钠质量÷样品质量,再x100/100
1、分别取四种物质于四只试管中,加水溶解。
2、加入盐酸,产生的是臭鸡蛋气味的气体,产生刺激性气味的是亚硫酸钠。
3、加入盐酸和氯化钡,产生不溶解的沉淀是硫酸钠。
4、剩下的就是硫代硫酸钠。
取样,配成溶液后滴加稀硫酸,无现象为硫酸钠,产生刺激性气体为亚硫酸钠,产生淡黄色沉淀为硫代硫酸钠,产生臭鸡蛋气味气体的时硫化钠。
扩展资料:
亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应,加入烧碱中和,加硫化碱除去杂质,过滤,再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应,经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理,经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选,制得硫代硫酸钠成品。
硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应,澄清后加入硫磺粉进行加热反应,经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选,制得硫代硫酸钠成品。
参考资料来源:百度百科-硫代硫酸钠
亚硫酸钠比二氧化疏有更强的还原性,易被 空气中的氧气所氧化:
2Na2SO3+O2= 2Na2SO4
通常所说的亚硫酸钠变质即指被氧化生成硫 酸钠.
二、亚硫酸钠变质程度的定性检验
要检验某亚硫酸钠粉未是否变质,是部分变质还是完全变质,可用同样两种试剂检验:BaCl2 溶液和稀盐酸。根据两试剂滴加顺序不同,可分为以下3种方法:(取少量样品溶于水)
1.先滴加过量BaCl2溶液,再滴加过量稀盐酸;
2. 滴入用盐酸酸化的BaCl2溶液;
3.先滴入过量盐酸,再滴加BaCl2溶液.。
各种方法对应现象有所不同,应根据情况加以判断。如方法1,滴人过量BaCl2溶液,产生 白色沉淀,再加入过量稀盐酸可有3种情况:
①若沉淀全部溶解并有气泡产生,则说明该亚硫酸钠没有变质;
②若沉淀部分溶解且有气泡产生, 则说明该样品部分变质;
③若沉淀全部不溶解, 无气泡产生,则说明该样品已经全部变质。
这里需要强调的是,不可用硝酸代替盐酸,也 不可以用Ba(NO3)2代替BaCl2(在盐酸过量时加入硝酸钡也会生成硝酸),因为Na2SO3或BaSO3 都会被HNO3氧化,影响判断。
三、亚硫酸钠变质程度的定量测定
欲知亚硫酸钠变质程度如何,或计算Na2SO3的纯度,可进行如下操作:①取W1 g样品溶于水;②加入稍过量的用盐酸酸化的BaCl2溶液; ③过滤,将沉淀用清水洗净;④将沉淀烘干,冷 却,称得其质最为W2 g。
因为W2 g沆淀为BaSO4由此算出W1 g样品中含有Na2SO4为( 142W2/233)g
亚硫酸钠变质程度的检验
纯度越高,表明变质的纯度越低。
方法原理
方法名称:焦亚硫酸钠---焦亚硫酸钠的测定---氧化还原滴定法
应用范围:该方法采用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。
该方法适用于焦亚硫酸钠。
供试品置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,加盐酸1mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,计算焦亚硫酸钠的含量。
试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)
⒉硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
⒊淀粉指示液
⒋ 盐酸
仪器设备
试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量定容成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
⒉硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
1.
溶于水,加入过量乙醛,生成羟基磺酸盐,再加入碳酸钠溶液生成二氧化碳气体,用氢氧化钠吸收
2.
本发明公开了一种采用高效液相色谱法测定亚硫酸钠含量的方法,所述方法包括以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以添加有四丁基硫酸氢铵的磷酸缓冲液-甲醇为流动相,缓冲液-甲醇的体积比为90:10~70:30;检测波长为214±5nm;流速为0.5ml/min~1.2ml/min。采用该方法可以将亚硫酸根离子与其他相似的离子进行有效分离并能准确定量。本方法的专属性强,精密度好,准确度高,可快速准确地测定亚硫酸钠的含量。
应用范围:
本方法采用滴定法测定无水亚硫酸钠的含量。
本方法适用于无水亚硫酸钠。
方法原理:
供试品加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,计算无水亚硫酸钠的含量。
试剂:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
3.淀粉指示液
仪器设备:
试样制备:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
3.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
操作步骤:
取本品约0.2g,精密称定,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相当于6.302mg的Na2SO3。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p894。
此时应该无沉淀。
再加BaCl2,如果产生沉淀,那么Na2SO3被部分氧化为Na2SO4,反之如果没有沉淀,则Na2SO3没有被氧化。
纯度的话可以利用沉淀的质量来测算出Na2SO4的质量。
Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl
233g沉淀对应142gNa2SO4。
BaCl2稍微过量是要让Na2SO4全部沉淀。
验证步骤3,取上层清液,滴加BaCl2,无沉淀沉淀完全。
验证沉淀是否洗净,取最后一次洗涤液,滴加Na2SO4溶液,无沉淀则洗净。
纯度就是(1-142N/233W)*100%