比浊法标准曲线很差
也许是硫酸根浓度太高,将标准曲线向下延展;或者将标准样在线性范围内增加几个点。
硫酸根标准分别是0、50、125、250ug。具体方法是:加对硝基苯酚调PH后过量4mlHCI(1+3),加4ml丙三醇再加14ml氯化钡(20%)定容50ml,1小时后用紫外分光比色。线性很差1个9,后来我又改变它的酸度过量2mlHCI,曲线好点但是很不稳定1个9,2个9,3个9的都有,主要是50ug的标准吸光度一直上不去拉低了线性。
比浊法用的是乙醇、氯化钡和甘油做稳定剂啊,且50%乙醇(体积比):氯化钡:丙三醇1:2:1。
比浊法又称浊度测定法。为测量透过悬浮质点介质的光强度来确定悬浮物质浓度的方法,这是一种光散射测量技术。是利用透射光强度(I)与入射光强度(Io)的比值I/Io,或用 散射光强度(Is)与入射光强度(Io)的比值 Is/Io,测定悬浊物质含量的方法。
硫酸根含量的测定:
检测硫酸根含量的方法很多,主要有重量法、滴定法、分光光度法、离子色谱法(IC法)、浊度计法、原子吸收法(AAS)、ICP-AES法等。其中,重量法、IC法、浊度计法是检测油田水中硫酸根含量推荐的三种方法;滴定法、分光光度法在油田上的应用较为广泛;光谱法是新型的检测方法。
硫酸根与金属钡离子结合会产生硫酸钡白色沉淀,但有许多不溶性钡盐也为白色,但它们多溶于酸,而硫酸钡不溶于酸。因此检验硫酸根离子时,通常先使用盐酸使实验环境酸化,排除碳酸根的干扰,然后加入可溶钡盐,如氯化钡,以此确定液体是否含有硫酸根离子。
硫酸根离子的生成过程:
1、在水中溶解的硫酸根离子是由于硫酸或可溶性硫酸盐溶于水产生的。硫酸为强电解质,溶于水会迅速发生二级电离,产生两个氢离子和一个硫酸根离子(中学阶段按照教科书描述可以这么认为,但是事实上其第二次电离约为10%左右)。
2、亚硫酸根离子被氧化或三氧化硫溶于水也会产生硫酸根。
3、含硫氨基酸经过氧化分解也会生成硫酸根,且半胱氨酸代谢是人体内硫酸根的主要来源。
重量法:硫酸根与金属钡离子结合会产生硫酸钡白色沉淀,硫酸钡不溶于酸。检验硫酸根离子时,先使用盐酸使实验环境酸化,排除碳酸根的干扰,然后加入可溶钡盐,如氯化钡。乘凉沉淀的重量,再计算可得硫酸根离子的含量。
检测硫酸根含量的方法主要有重量法、滴定法、分光光度法、离子色谱法(IC法)、浊度计法、原子吸收法(AAS)、ICP-AES法等。其中,重量法、IC法、浊度计法是检测油田水中硫酸根含量推荐的三种方法;滴定法、分光光度法在油田上的应用较为广泛;光谱法是新型的检测方法。
扩展资料
硫酸盐的各种用途:
(1)农业用途:硫酸钾是常见的钾肥,硫酸铵是常见的铵态氮肥,注意不要与碱性质一起施用,否则会放出氨气,降低肥效。
(2)医学用途:硫酸钡在医学上可以用于消化系统的X光检查;硫酸钡还是一种很好的防护涂料。二水合硫酸钙俗称石膏,在医学上可以用于固定,也用于进行家居装潢。
(3)生活用途:硫酸亚铁溶液为浅绿色,常用于补铁剂。无水硫酸铜可以用于吸水或检验水的存在。五水硫酸铜又称胆矾或蓝矾,蓝色固体,可分解生成无水硫酸铜和结晶水。
参考资料来源:百度百科-硫酸根
GB/T 12737-2008 工业用化工产品中以硫酸根表示的痕量 硫化合物测定的通用方法 还原和滴定法 GB/T 13025.8-1991 制盐工业通用试验方法 硫酸根离子的测定 GB/T 21994.8-2008 氟化镁化学分析方法 第8部分:硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法
方法提要
在酸性介质中,水中硫酸盐和钡离子生成细的硫酸钡悬浮晶体,使溶液浑浊。其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量在一定浓度范围内呈正比。可用浊度计或分光光度计测定。测量硫酸钡悬浮液吸光度,即可由标准曲线求出硫酸盐的含量。也可采用目视比浊的方法进行硫酸盐含量的测定。
本方法最低检测质量为0.05mg。取50mL水样时,检测下限为1mg/L。
仪器
浊度计或分光光度计。
试剂
无水乙醇。
盐酸。
硫酸盐标准储备溶液ρ(SO2-2)=1.00mg/L称取1.8142g无水硫酸钾(K2SO4,105℃烘干至恒量)于烧杯内,用去离子水溶解,转入1000mL容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
硫酸盐标准溶液ρ(SO2-2)=0.050mg/L吸取25.0mL硫酸盐标准储备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。
氯化钡溶液c(BaCl2)=1.00mol/L称取122.1g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于500mL水中。
校准曲线
取9支50mL比色管,分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL硫酸盐标准溶液(0.050mg/L),用蒸馏水稀释至25mL,加入8滴HCl、5mL无水乙醇,摇匀,加5mLBaCl溶液,以一定的方式振摇1min,待5min后作为标准浊度,或在波长420nm处,测量吸光度。以硫酸根浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
吸取25mL无色透明水样于比色管中,以下按校准曲线的步骤加入试剂,测量吸光度。从校准曲线上查出硫酸根的量,或与标准浊度管目视比较,确定硫酸盐的含量。
按下式计算水样中硫酸盐的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(SO2-4)为水样中硫酸盐(SO2-4计)的质量浓度,mg/Lm为从校准曲线上查得硫酸根的质量,μgV为取样体积,mL。