在乙酸乙酯的制备实验中，若采用醋酸过量的做法是否合适

实验室用乙醇和乙酸在浓硫酸的催化下加热(120℃左右)发生酯化反应生成乙酸乙酯，该反应是可逆反应，

加大反应物的量可以促进反应的正向移动，增大乙酸乙酯的产率。

在加热的情况下，反应产生的乙酸乙酯和反应物中剩余的乙酸容易形成共沸物，所以，在蒸馏出的产物要通过饱和的Na2CO3溶液，以吸收其中的乙酸，使乙酸乙酯更纯净。

实验室常利用加入过量的乙醇促进反应，原因有2个:

【1】

如果原料中加入的乙酸过量，那么反应产生的乙酸乙酯在蒸出的过程中会与更多的乙酸形成共沸物，使乙酸乙酯不纯。在接下来一步则需要更多的饱和Na2CO3吸收乙酸乙酯中含有的乙酸，而且由于其中所含的乙酸量太多，很难除尽，使最后得到的乙酸乙酯还会含有较多的乙酸，纯度降低。

【2】浓硫酸会使少量的乙醇碳化(在该实验中，烧瓶底变黑就是这个原因)，浪费了部分反应物，不利于反应正向移动，所以，为了增大乙酸乙酯的产率，要使乙醇过量。

【综】:基于这两点，一般采用乙醇过量来加大乙酸乙酯的产率。

PS:实验室的制法中，原料的价格不是首要考虑的。主要是实验安全性高，现象明显，反应条件易达到，实验快速便捷等等，原料价格摆在最后。

浓硫酸和乙酸的短时间混合加热，还不至于得到乙酸酐，乙酸酐本身就是强脱水剂，从乙酸直接制备乙酸酐一般需要P4O10（五氧化二磷）等更强的脱水剂。

中学化学制备乙酸乙酯实验产率低，往往只能得到浮在饱和碳酸钠溶液表面上的一层油状液体，与学生实验时反应物用量配比不当，以及操作方式不当有很大关系。

用乙醇和乙酸直接酯化合成乙酸乙酯，尽管加入催化剂，也是一个可逆反应，以一般实验时的浓硫酸催化剂用量，催化作用是明显的，但要达到明显的除水效果，使得平衡有效向右移动，浓硫酸的用量是远远不够的，在实验时要使得平衡有效向右移动，最现实的方法是将生成的乙酸乙酯尽快从实验体系中移走。

乙醇的沸点约为78摄氏度，乙酸的沸点比水还要高，但乙酸乙酯有与乙醇和水形成一种低沸点三元共沸物的能力，这种低沸点三元共沸物的沸点仅为70摄氏度左右，主要成分是乙酸乙酯，但含有一定量的乙醇和水，因此，如果反应物中乙醇过量，就容易形成这种低沸点三元共沸物，在比乙醇沸点还低的温度下就沸腾，从而将生成物乙酸乙酯移走，使得平衡有效向右移动，但这种低沸点三元共沸物免不了会从反应物中同时带走一部分乙醇，想要用这种方法移去乙酸乙酯，同时又要提高乙酸的转化率，原始反应物中的乙醇必须过量。

一般来说，要用形成低沸点三元共沸物蒸馏的方法获得乙酸乙酯，原始反应物的乙醇和乙酸体积比应该取1.5:1（3:2）左右，中学化学教师演示实验的反应物用量一般是3ml乙醇、2ml冰醋酸和2ml浓硫酸，这一反应物用量配比是合适的，浓硫酸用量也较多，除水能力较强，因此可以得到较多的乙酸乙酯产物。

而中学化学学生分组实验的反应物用量一般是乙醇和乙酸各2ml，浓硫酸仅0.5ml，这一反应物用量配比，使得如果要形成足够的低沸点三元共沸物移去乙酸乙酯，乙醇实际反应用量就不足，乙酸的转化率就下降，浓硫酸的用量也仅仅能起到催化作用，因此得不到高产率的乙酸乙酯，能得到浮在饱和碳酸钠溶液表面上的一层油状液体，证明生成了乙酸乙酯，就算达到了实验效果，因此这一实验更大程度上是一个定性实验而非合成实验。

要想提高中学化学学生分组实验的乙酸乙酯产率，关键有两点：一是要加入过量的乙醇，在使用2ml冰醋酸的情况下至少要加入3ml乙醇；二是要保证反应物在小火下平稳沸腾一段时间，因此最好在试管中加入少量沸石（碎瓷片），只要做到了这两点，乙酸乙酯的产率都会有明显提高，所以，或许您的实验产率提高，是因为补加乙醇时加入了过量的乙醇所致

不可行。在制备乙酸乙酯的时候，为使乙酸达到较高的转化率，乙醇的用量是稍过量的，根据化学平衡移动原理，理论上增加乙酸的用量亦可使平衡向右移动，但为什么偏偏要增加乙酸的转化率，而非乙醇呢？这就要看尾气处理装置了，尾气处理装置亦是一个产物接收装置，用的是饱和的碳酸钠溶液，目的是为了除去产物中含有的乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，使溶液分层，通过分液操作可得到粗产品，再经精馏操作可得纯品。此时若乙酸过量会使混合气中含有大量的乙酸蒸气，使碳酸钠大量被消耗，分层效果不明显，产率降低，实际操作中不可取。

这个反应你去做一下就知道，副反应几乎完全来自乙醇，乙醇一方面沸点低大量挥发，另一方面被浓硫酸脱水炭化，烧瓶底部全是黑色固体。所以实际上1分子乙酸要好几分子乙醇才恰好生成1分子乙酸乙酯和一大堆副产物，增加乙酸是毫无意义的，产量根本不会增加。

打个比方，1mol乙酸和1mol乙醇混合，0.8mol的乙醇都参与了副反应或挥发了，只剩下0.2mol，所以最多也就产生0.2mol乙酸乙酯。

乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物；乙酸和乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不影响产物的蒸馏.虽然这样的做法与我们在实验室制取乙酸乙酯相反（实验室是乙醇过量来增加产量）,但是,工业上就是用乙酸过量来制备,其实应该还有其他的因素,但我想主要因素就是我上边说的那个了.希望对你有所帮助.

乙酸乙酯的制备

一实验目的

1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法

2. 巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作

二．实验原理

乙醇过量浓H2SO4除催化作用外，还能吸取反应生成的水，有利于脂化反应的进行。

因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素，精制过程中不可能避免的损失，产率一般不会超过70％

三.实验药品及理论产量

9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH 2.5ml浓H2SO4

四.物理常数

M mp bp d S(100mlH2O)

乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶

乙醇 46 － 78.5 0.7893 －

乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多种恒沸混合物，其恒沸物的 组成及沸点如下：

沸点 乙酸乙酯 乙醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.9 － 8.1

71.8 69 31 －

五．实验装置

回流装置，蒸馏装置。

六．实验步骤流程图

七．实验步骤

1.取料

9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4

2.回流

保持缓慢回流1/2 h

3.蒸馏

得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）

4.洗涤

（1）中和

用饱和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）

（2）用饱和NaCl洗 除CO32-

（3）用5ml饱和CaCl2洗除C2H5OH

（4）干燥

用无水硫酸镁， 除H2O

（5）蒸馏

精制产品，除乙酸，收集纯产品。

八．注意事项

1.回流温度要适宜，回流时间不宜太短。

2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。

九．思考题

1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？

3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？

4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗

是乙醇吧？

1.过量的乙酸在产物残留，比较容易除去，通过简单的碱洗就可以。而过量乙醇的分离则麻烦得多，可以和乙酸乙酯形成共沸物，无法蒸馏分离；

2.乙酸比乙醇便宜。

一般说来选择何种反应物过量都是依照这个标准：一是过量的反应物是否容易从产物中被分离除去，二是价格因素。

不可行。在制备乙酸乙酯的时候，为使乙酸达到较高的转化率，乙醇的用量是稍过量的，根据化学平衡移动原理，理论上增加乙酸的用量亦可使平衡向右移动，但为什么偏偏要增加乙酸的转化率，而非乙醇呢？这就要看尾气处理装置了，尾气处理装置亦是一个产物接收装置，用的是饱和的碳酸钠溶液，目的是为了除去产物中含有的乙酸和乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，使溶液分层，通过分液操作可得到粗产品，再经精馏操作可得纯品。此时若乙酸过量会使混合气中含有大量的乙酸蒸气，使碳酸钠大量被消耗，分层效果不明显，产率降低，实际操作中不可取。

下午好，制取EAC和BAC时往往乙醇和丁醇反应系数低导致反应不完全，需要乙酸过量，不然产率低杂质还多，乙醇这种易于水分和溶剂结合产生氢键的要耗费时间再去蒸馏分离的，一般乙酸过量5-10%，同时要严格除水。