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聚酰胺色谱特别适合于哪种成分的制备分离

犹豫的毛巾
痴情的发箍
2023-01-24 23:36:57

聚酰胺色谱特别适合于哪种成分的制备分离

最佳答案
舒心的小海豚
醉熏的冥王星
2026-05-14 05:27:30

聚酰胺色谱特别适合于黄酮类的制备分离。

聚酰胺对一般酚类、黄酮类化合物的吸附是可逆的(鞣质例外),分离效果好,加以吸附容量又大,故聚酰胺色谱特别适合于该类化合物的制备分离。

聚酰胺色谱的分离原理

聚酰胺分子中既有亲水基团又有亲脂基团,当用极性溶剂作为流动相时,聚酰胺中的烷基作为非极性固定相,其色谱行为类似于反相分配色谱,因黄酮苷的极性大于苷元,所以黄酮苷比苷元容易洗脱;当用非极性流动相时,聚酰胺则作为极性固定相,其色谱行为类似于正相分配色谱。

黄酮苷元的极性小于黄酮苷,因而黄酮苷元易被洗脱。此即是聚酰胺色谱的双重层析原理。 聚酰胺对极性物质的吸附作用,是由于它能和被分离物之间形成氢键所致。这种氢键的强弱就决定了被分离物与聚酰胺薄膜之间的吸附能力的大小。

聚酰胺介绍

聚酰胺(Polyamide)是通过酰胺基聚合而成的一类高分子化合物, 层析分离中常用的聚酰胺是由己内酰胺聚合而成的尼龙6和由己二酸和己二胺聚合而成的尼龙66。

聚酰胺分子中含有丰富的酰胺基团,可与酚类、醌类、硝基化合物等形成氢键而被吸附,与不能形成氢键的化合物分离。所以,利用聚酰胺作为层析柱填料,可使一定极性范围的某类物质得以分离精制。

最新回答
个性的板栗
魔幻的可乐
2026-05-14 05:27:30

聚酰胺一定要预处理,起码要 用乙醇泡过,柱子底下要垫脱脂棉,能快一些

我的聚酰胺流速超快!估计一个是粒度的问题,二是你的样品问题。我先放了石头在最底层,再放脱脂棉,再装聚酰胺,流速非常快。

产品介绍:

质量指标:分子量:14000~17000比表面:5~10m2/g

PH值: 6~7

产品价格:30~60目 180元/KG60~100目 240元/KG100目以上 300元/KG

溶解度:溶于浓盐酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等溶剂,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿和苯等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸的稳定性较差,尤其是无机酸,在温度高时更敏感。

吸附原理:

聚酰胺是由酰胺键聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可与羟基酚类,酸类,醌类,硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附 ,其脂肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺在含水系统中层析时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为反向柱层析;在非水溶剂系统时,聚酰胺作为分配层析的载体,其层析行为为正向柱层析。

应用范围:

聚酰胺特别适应于多元酚类化合物的分离,如黄酮、醌类、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。

例如:葛根素中提取葛根黄酮、茶叶提取茶多酚、 人参中提取人参皂苷、银杏叶中提取银杏黄酮、甘 草中提取甘草皂苷、甜叶菊中提取甜菊苷、发酵液中提取维生素和抗生素等成份

对鞣质吸附强,用于将植物粗提物中的鞣质除去。

前处理:

新买的聚酰胺

取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,备用。

用过的聚酰胺

一般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后,鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。

聚酰胺吸附法的操作:

1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。

2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。

3、水洗:先用水洗脱。

4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或氯仿、氯仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱,分段收集。

5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。

6、放大:根据小试及最佳吸附比进行放大试验。

7、聚酰胺的回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。

对于分离黄酮类化合物来说,聚酰胺是较理想的吸附剂。其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中的羟基数目与位置。一般有以下规律:

1、苷元相同,连接糖越多,吸附力越大,流出越慢。

2、母核上增加羟基,洗脱速度相应减缓。

3、对位、间位酚羟基使吸附能力 〉邻位酚羟基。

4、不同类型的黄酮的流出顺序一般是:异黄酮 〉二氢黄酮醇〉黄酮 〉黄酮醇。

5、分子中芳香核、共轭双键多者则吸附力强,晚出柱。

6、若形成分子内氢键则吸附力减弱。

含水系统洗脱能力:碱液>甲醇>水

溶剂洗脱能力与溶剂极性相关可使化合物得到较好的分离。

选择系统时,可以将样品加入上述溶剂系统中,观察样品在聚酰胺薄膜的层析行为,然后确定溶剂系统。

聚酰胺与大孔树脂的区别:

吸附原理不同:大孔树脂是物理吸附原理;聚酰胺是化学吸附原理,氢键吸附,用于酚类、黄酮类、醌类成分的分离。

大孔树脂的分离效果没有聚酰胺好。若是粗粉可以用大孔树脂进行分段,聚酰胺可用于黄酮类成分的细分或纯化。

聚酰胺树脂可以使用其干柱层析功能,在分离黄酮的过程中作用也是很大的,而大孔树脂则没有此功能。

聚酰胺树脂可以首先用聚酰胺薄膜展开系统,而大孔树脂没有薄层

树脂进行新药研发,其新药若用大孔树脂制备,必须有打孔的残留检查,而聚酰胺目前还没有正式的文件要检查其残留

聚酰胺上样时,其样品中的鞣质会对主子产生死吸附,大孔出现这种现象很少

大孔的可选择类型比聚酰胺多,而且还增加了许多键合类型,如ASD型,其键合了酰胺键,增加了其选择性。

聚酰胺的不足及解决方案:

聚酰胺柱层析的不足:

比如机械强度不大,

粒度不均匀,分离时流速较慢

一些小分子杂质混入的问题

采用的解决方案有:

1.装柱前先过筛

2.装柱时用5%甲醇或10%盐酸预先除去小分子杂质

3.与硅藻土混合制粒以增加机械强度。

鲤鱼灰狼
安静的冥王星
2026-05-14 05:27:30
聚酰胺(Polyamide)是通过酰胺基聚合而成的一类高分子化合物

层析分离中常用的聚酰胺是由己内酰胺聚合而成的尼龙6和由己二酸和己二胺聚合而成的尼龙66。聚酰胺分子中含有丰富的酰胺基团,可与酚类、醌类、硝基化合物等形成氢键而被吸附,与不能形成氢键的化合物分离。所以利用聚酰胺作为层析柱填料,可使一定极性范围的某类物质得以分离精制。

酷炫的口红
坦率的悟空
2026-05-14 05:27:30
薄层色谱所用的聚酰胺是白色多孔的非晶型粉末,是由酰胺聚合而成的高分子聚合物,一般为聚己内酰胺。

聚酰胺不溶于水和一般有机溶剂,易溶于浓无机酸、酚和甲酸。

聚酰胺具有特异的色谱分辨性能。其吸附分离的原理主要是利用分子内存在的酰胺基和拨基易于形成氢键,如酚类(包括黄酮类、鞣质等)和酸类,是以其羟基与酰胺的羰基形成氢键;硝基化合物和醌类化合物是与酞胺的氨基形成氢键。由于被分离化合物的结构不同,聚酰胺与这些化合物形成氢键的能力和形式不同,使各类化合物得以分离。一般来讲,具有形成氢键基团较多的物质,其吸附能力较大。尤其是对具有酚羟基的黄酮类、酚类、醌类等物质的分离,远比其他方法优越。。

聚酰胺与各类化合物形成氢键的能力也与溶剂介质有关,通常在水中形成氢键的能力最强,在有机溶剂中形成氢键的能力较弱,在碱性溶剂中形成氢键的能力最弱,因此可以利用这些性质选择聚酰胺薄层色谱的展开剂。常用的聚酰胺商品名为锦纶、尼龙-6、尼龙-66和卡普隆等。

欢喜的金鱼
安详的小蝴蝶
2026-05-14 05:27:30

再聚酰胺柱色谱中,水为什么是洗脱能力最弱的呢,水形成氢键的能力很强啊!吸附力也很强,为什么洗脱剂最弱?

因为聚酰胺吸附属于氢键吸附,是通过其分子中众多的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离胺基(如甲酰胺)与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。

                                                             

因此,聚酰胺吸附色谱特别适合分离酚类、醌类和黄酮类化合物。聚酰胺对被分离物质吸附力的大小取决于被分离物质分子结构中可与聚酰胺形成氢键缔合的基团数目及氢键作用强度。

同时,溶剂也会影响聚酰胺对被分离物质的吸附,表现出各种溶剂在聚酰胺吸附色谱中洗脱能力有大有小,其由弱到强的大致顺序为水、甲醇、丙酮、氢氧化钠水溶液等。

                                                       

具体为:溶剂的洗脱能力由弱到强:水<甲醇或乙醇<丙酮<稀氢氧化钠或氨水<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素水溶液。

单纯的凉面
超级的微笑
2026-05-14 05:27:30
厚朴酚与和厚朴酚均为酚类,易溶于乙醇,可用乙醇提取。

因厚朴酚与和厚朴酚具有不同位置的酚羟基,与聚酰胺的氢键作用力大小不同,可用不同强度的碱液分别洗脱使之分离。

鉴别可以用呈色反应

(1)三氯化铁反应 各取结晶少许置小试管内,加2ml乙醇使溶解,加入三氯化铁1滴,观察颜色变化。

(2)间苯三酚反应 各取结晶少许置小试管内,加2ml乙醇使溶解,加入间苯三酚盐酸溶液(取10%间苯三酚醇溶液1ml,加入盐酸9ml制成)5滴,观察颜色变化。

曾经的外套
热情的狗
2026-05-14 05:27:30
聚酰胺,涤纶,腈纶的主要用途有聚酰胺适用于多元酚类化合物的分离。涤纶大量用于制造衣着和工业中制品,腈纶是:腈纶可以和羊毛混纺制成毛线、毛毯或者地毯,涤纶的用途很广,大量用于制造衣着面料和工业制品,涤纶具有极优良的定形性能。

执着的香烟
开心的舞蹈
2026-05-14 05:27:30
聚酰胺柱色谱分离黄酮类化合物,洗脱时大体有以下规律:

1、苷元相同,洗脱先后顺序一般是: 叁糖苷、双糖苷、单糖苷、苷元

2、母核上增加羟基,洗脱顺序一般是:具有邻位羟基黄酮、具有对位(或间位)羟基黄酮

3、不同类型黄酮化合物,先后流出顺序一般是:异黄酮、二氢黄酮醇、黄酮、黄酮醇

4、查耳酮往往比相应的二氢黄酮难于洗脱。

烂漫的棒棒糖
沉静的钢笔
2026-05-14 05:27:30
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天然药物化学大专题库(含答案)分解

一、填空题

1. 按皂苷元的化学结构不同,皂苷可分为两大类,即三萜皂苷和甾体皂苷。

2. 按极性大小的顺序,可将溶剂分为水、亲水性有机溶

剂、亲脂性有机溶剂。

3. 常用的亲水性的有机溶剂有:甲醇、乙醇、

丙酮。

4. 苷类是指糖或糖的衍生物端基碳原子上的羟基与非糖物质脱水缩合而形成的一类化合物,其中非糖物质为苷元,连接两者的化学键为苷键。

5. 苷类的结构按照苷键原子的不同可以分为氧苷、硫苷、氮苷、碳苷四类。

6. 香豆素是一类具有苯骈 -吡喃酮母核的天然产物的总称,从结构上看,是由顺式邻羟基桂皮酸分子内脱水而成的内酯。木脂素是一类由

2~4分子苯丙素衍生物聚合而成的天然化合物,其广泛存在于植物的木质部和树脂中。

7. 香豆素类化合物根据其母核上取代基和骈环的状况不同可非为五大类,即简单香豆素、呋喃香豆素、吡喃香豆素、异香豆素及双香豆素等类型。

8. 薄层色谱法的具体操作:制板、活化、点样、展开、显色、测量及计算R f值等五个步骤。

9. 溶剂提取法中良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的规律,根据

溶剂的极性,被提取成分及共存的其他成分的性质来决定,同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、价廉等问题。

10. 提取受热易破坏的成分,能保持良好的浓度差的一种动态浸提方法是渗滤法;使用索氏提取器进行提取的方法是连续回流提取法;提取有升华性成分的常用方法是升华法;提取能随水蒸气蒸馏且不溶于水的成分的提取方法水蒸气蒸馏法。

11. 挥发油是一类具有芳香气味油状液体的总称,在常温下能挥发,与水不相互溶。萜类化合物是一类概括所有异戊二烯聚合物及其含氧衍生物的总称。

12. 皂苷是一类结构比较复杂的苷类化合物,它的水溶液经振摇后能产生大量持久性、似肥皂样的泡沫,按照其苷元的化学结构不同,可分为两大类,即三萜皂苷和甾体皂苷。

13. 强心苷是自然界中存在的一类对心脏有显著生物活性的甾体苷类化

合物。生物碱是自然界中一类含氮有机化合物,大多数具有氮杂环的结构,呈碱性并具有较强的生物活性。

14. 生物碱的碱性强弱和氮原子的杂化方式、诱导效应、共轭效应、

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傻傻的项链
坚定的老虎
2026-05-14 05:27:30
高分子溶液性质及应用;大多数线型或支化高分子材料置于适当溶剂并给予恰当;按照现代高分子凝聚态物理的观点,高分子溶液可按浓;高分子极稀溶液→稀溶液→亚浓溶液→浓溶液→极浓溶;分界浓度:CsC*CeC**;名称:动态接触浓度接触浓度缠结浓度-;浓度范围:~10-2%~10-1%~0.5-10;稀溶液和浓溶液的本质区别,在于稀溶液中单个大分子;高分子稀溶液理论已发

高分子溶液性质及应用

大多数线型或支化高分子材料置于适当溶剂并给予恰当条件(温度、时间、搅拌等),就可溶解而成为高分子溶液。如天然橡胶溶于汽油或苯、聚乙烯在135℃以上溶于十氢萘、聚乙烯醇溶于水等。高分子溶液是分子级分散体系,处于热力学平衡态时,服从溶解-析出的相平衡规律,可用热力学状态函数描述。但由于高分子的链状分子特征,其溶液与理想小分子溶液相比偏差较大。

按照现代高分子凝聚态物理的观点,高分子溶液可按浓度大小及分子链形态的不同分为:高分子极稀溶液、稀溶液、亚浓溶液、浓溶液、极浓溶液和熔体,其间的分界浓度如下所示:

高分子极稀溶液 → 稀溶液 → 亚浓溶液 → 浓溶液 → 极浓溶液和熔体

分界浓度: Cs C* Ce C**

名称:动态接触浓度 接触浓度 缠结浓度 -

浓度范围: ~10-2% ~10-1% ~0.5-10% ~10

稀溶液和浓溶液的本质区别,在于稀溶液中单个大分子链线团是孤立存在的,相互之间没有交叠;而在浓厚体系中,大分子链之间发生聚集和缠结。

高分子稀溶液理论已发展得相当成熟,已经建立起描述稀溶液热力学和动力学性质的定量和半定量关系式,建立起研究大分子尺寸,形态和进行分子量及其分布测定的可行性方法。对高分子浓厚体系,由于de

Gennes和Doi-Edwards等人的出色工作,分别建立了“蠕动模型”和“管道模型”,将多链体系简化为一条受到约束的单链体系,从而使“缠结”问题的处理得以简化,得到了很有价值的结果。该理论已应用于讨论诸如流动、扩散、弛豫、结晶、相分离动力学等问题。上述成就无论在理论还是在指导生产上都有重要的意义,在化学纤维的溶液纺丝、粘合剂、油漆、涂料等工业中,经常会碰到高分子浓溶液问题。

一、高分子材料的溶解和溶胀

(一)聚合物溶解过程的特点

高分子材料因其结构的复杂性和多重性,溶解过程有自身特点。

1、溶解过程缓慢,且先溶胀再溶解。

由于大分子链与溶剂小分子尺寸相差悬殊,扩散能力不同,加之原本大分子链相互缠结,分子间作用力大,因此溶解过程相当缓慢,常常需要几小时、几天,甚至几星期。溶解过程一般为溶剂小分子先渗透、扩散到大分子之间,削弱大分子间相互作用力,使体积膨胀,称为溶胀;然后链段和分子整链的运动加速,分子链松动、解缠结;再达到双向扩散均匀,完成溶解。为了缩短溶解时间,对溶解体系进行搅拌或适当加热是有益的。

2、非晶态聚合物比结晶聚合物易于溶解。

因为非晶态聚合物分子链堆砌比较疏松,分子间相互作用较弱,因此溶剂分子较容易渗入聚合物内部使其溶胀和溶解。结晶聚合物的晶区部分分子链排列规整,堆砌紧密,分子间作用力强,溶剂分子很难渗入其内部,因此其溶解比非晶态聚合物难。通常需要先升温至熔点附近,使晶区熔融,变为非晶态后再溶解。对于极性的结晶聚合物,有时室温下可溶于强极性溶剂,例如聚酰胺室温下可溶于苯酚-冰醋酸混合液。这是由于溶剂先与材料中的非晶区域发生溶剂化作用,放出热量使晶区部分熔融,然后溶解。对于非极性结晶聚合物,室温时几乎不溶解。

3、交联聚合物只溶胀,不溶解。

已知交联聚合物分子链之间有化学键连结,形成三维网状结构,整个材料就是一个大分子,因此不能溶解。但是由于网链尺寸大,溶剂分子小,

溶剂分子也能钻入其中,使网链间距增大,材料体积膨胀(有限溶涨)。根据最大平衡溶胀度,可以求出交联密度和网链平均分子量(后详)。

(二)溶剂选择原则

根据理论分析和实践经验,溶解聚合物时可按以下几个原则选择溶剂。

极性相似原则

溶质、溶剂的极性(电偶极性)越相近,越易互溶,这条对小分子溶液适用的原则,一定程度上也适用于聚合物溶液。例如非极性的天然橡胶、丁苯橡胶等能溶于非极性碳氢化合物溶剂(如苯、石油醚、甲苯、己烷等);分子链含有极性基团的聚乙烯醇不能溶于苯而能溶于水中。

溶解度参数相近原则 这是一条热力学原则。溶解过程是溶质和溶剂分子的混合过程,在恒温恒压下,过程能自发进行的必要条件是混合自由能ΔGm<0,即

?Gm??Hm?T?Sm?0 (4-69)

式中,T是溶解温度,ΔSm和ΔHm分别为混合熵和混合热焓。

溶解过程中分子排列趋于混乱,熵是增加的,即ΔSm>0。因此ΔGm的正负主要取决于ΔHm的正负及大小。有两种情况:若溶解时ΔHm<0或ΔHm=

0,即溶解时系统放热或无热交换,必有ΔGm<0,说明溶解能自动进行。若ΔHm>0,即溶解时系统吸热,此时只有当T?Sm??Hm溶解才能自动进行。显然ΔHm→0和升高温度对溶解有利。