苯酚标准溶液的摩尔浓度是多少

1 掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。

1.2掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。

2、实验原理

苯酚是工业废水中的一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检测饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。

苯具有环状共轭体系，由 π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带：强度较高的E1带，出现在180nm左右；中等强度的E2带，出现在204nm左右；强度较弱的B带，出现在255nm。有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的部分取代基（助色团）使吸收增强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比，符合Lambert-Beer定律，因此，可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。

3、仪器与试剂

3.1 仪器与试剂

仪器： 752型紫外分光光度计 （上海光谱仪器有限公司制造），石英比色皿（25px）2 个，50mL容量瓶，移液管等。

试剂：苯酚标准溶液250 mg·L -1：准确称取0.0250g苯酚于250mL烧杯，加20mL去离子水溶解，移入100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度，摇匀。

3.2 实验步骤

3.2.1标准系列溶液的配制

取5只50mL容量瓶，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL浓度为250 mg·L -1的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。计算其浓度（mg·L -1）

3.2.2 吸收曲线的测定

取上述标准系列中的任一溶液，用25px石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，在220～350nm波长范围内，扫描绘制吸收曲线。

3.2.3 标准曲线的测定

选择苯酚的最大吸收波长（λmax），用25px石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。

3.2.4 水样的测定

在与上述测定标准曲线相同的条件下，测定水样的吸光度。

4、数据记录与处理

4.1以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。然后，根据水样吸光度在标准曲线上查出相对应的浓度值，计算出水样中苯酚的含量（g·L-1 ）

2，4，6-三氯苯酚标准溶液开封后能保存2个月。2，4，6-三氯苯酚标准溶液开封后能保存2个月。在常温(15oC~25oC)下保存时间一般不超过2个月。超过两个月要重新标定或检查之后再用。培养基：按规定配制并消毒好培养基，冷至室温，保存在阴暗处。

酚酞指示剂(0.5%酚酞乙醇溶液)：取0.5g酚酞，用95％乙醇溶解，并稀释至 100mL，无需加水。

酚酞溶液是一种酸碱指示剂。 酚酞是一种弱有机酸，在pH＜8.2的溶液里为无色的内酯式结构，当8.2醌式结构。 酚酞的变色范围是 8.2 ～ 10.0，所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。

5克苯酚，95克酒精。

苯酚是有机物，它几乎不溶于水，所以用水是不能配置出5％的苯酚的，一般他是用一些酒精，汽油等有机溶质或者是双氧水等一些非极性共价键组成的物质的溶剂里面。需要说明的是5％的苯酚溶液，里面的溶剂不一定就是指水，只不过水是日常最常用的溶剂而已。

扩展资料：

苯酚分子由一个羟基直接连在苯环上构成。由于苯环的稳定性，这样的结构几乎不会转化为酮式结构。

苯酚共振结构如右上图。酚羟基的氧原子采用sp2杂化，提供一对孤电子与苯环的6个碳原子共同形成离域键。大π键加强了烯醇的酸性，羟基的推电子效应又加强了O-H键的极性，因此苯酚中羟基的氢可以电离出来。

参考资料来源：百度百科-苯酚

5%的苯酚溶液

苯酚100g，铝片0.1g，碳酸氢钠0.05g，加热蒸馏，收集182℃蒸馏液，然后称取5g，定容100mL。

苯酚的沸点是182度。用一般的蒸馏装置就可以，水冷凝。收集蒸馏液，如果是苯酚是液体，那用烧杯直接称取液体5g，加水，然后倒入100ml容量瓶，用水洗涤烧杯，补满就行了

底泥对苯酚的吸附作用底泥对苯酚的吸附作用引言 底泥/悬浮颗粒物是水中污染物的源和汇。水体中有机污染物的迁移转化途径很多，如挥发、扩散、化学或生物降解等，其中底泥/悬浮颗粒物的吸附作用对有机污染物的迁移、转化、归趋及生物效应有重要影响，在某种程度上起着决定作用。底泥对有机物的吸附主要包括分配作用和表面吸附。 苯酚是化学工业的基本原料，也是水体中常见的有机污染物。底泥对苯酚的吸附作用与其组成、结构等有关。吸附作用的强弱可用吸附系数表示。探讨底泥对苯酚的吸附作用对了解苯酚在水/沉积物多介质的环境化学行为，乃至水污染防治都具有重要的意义。 本实验以两种不同组成的底泥为吸附剂，吸附水中的苯酚，测出吸附等温线后，用回归法求出底泥对苯酚的吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。目录页CONTENTS PAGEP1.实验目的和 实验原理P2.仪器与试剂P3.实验步骤P4.数据处理Part1实验目的和实验原理Part 1Part 2Part 3Part 4*实验目的 &实验原理实验原理实验目的 试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况，计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机理。 本实验采用4-氨基安替比林法测定苯酚。即在pH 10.0 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，苯酚与4-氨基安替比林法反应，生成的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波长510 nm处有最大吸收。用2 cm比色皿测量时，苯酚的最低检出浓度为0.1 mg/L。1. 绘制两种底泥对苯酚的吸附等温线，求出吸附常数，对比它们对苯酚的吸附能力并进行分析。2. 了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。Part2仪器与试剂Part 1Part 2Part 3Part 4*仪器 &试剂仪器(1) 恒温调速振荡器。(2) 低速离心机。(3) 可见光分光光度计。(4) 碘量瓶：150mL。(5) 离心管：25mL。(6) 比色管：50mL。(7) 移液管：2mL，5mL，10mL，20mL。试剂(1) 无酚水：于1L水中加入0.2 g经200活化0.5 h的活性炭粉末，充分振荡后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集流出液备用。本实验应使用无酚水。 注：无酚水应贮备于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。Part 1Part 2Part 3Part 4*仪器 &试剂试剂(2) (2) 淀粉溶液：称取淀粉溶液：称取1g1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100 100 mLmL，冷却，置冰箱保存。，冷却，置冰箱保存。(3) (3) 溴酸钾溴酸钾溴化钾标准参考溶液（溴化钾标准参考溶液（c c1/6KBrO31/6KBrO3 = 0. 1mol/L = 0. 1mol/L）称取）称取2.784 2.784 g g 溴酸钾溶于水中，加入溴酸钾溶于水中，加入10g10g溴化钾，使其溶解，移入溴化钾，使其溶解，移入1000 mL1000 mL容量瓶中，容量瓶中，稀释至标线。稀释至标线。(4) (4) 碘酸钾标准参考溶液（碘酸钾标准参考溶液（c c1/6KIO31/6KIO3 =0.0125 mol/L =0.0125 mol/L）称取预先在）称取预先在180180烘烘干的碘酸钾干的碘酸钾0.4458 g0.4458 g溶于水中，移入溶于水中，移入1000 mL1000 mL容量瓶中，稀释至标线。容量瓶中，稀释至标线。Part 1Part 2Part 3Part 4*仪器 &试剂试剂(5) (5) 硫代硫酸钠标准溶液（硫代硫酸钠标准溶液（cNacNa2 2S S2 2O O3 30.0125 mol/L0.0125 mol/L）：称取）：称取3.1 g3.1 g硫代硫酸钠溶于煮硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入沸放冷的水中，加入0.2 g0.2 g碳酸钠，释释至碳酸钠，释释至1000 mL ,1000 mL ,临用前，用碘酸钾标定。临用前，用碘酸钾标定。标定方法：取标定方法：取10.0 mL10.0 mL碘酸钾溶液置于碘酸钾溶液置于250 mL250 mL碘量瓶中，加水稀释至碘量瓶中，加水稀释至100mL100mL，加，加1g1g碘化碘化钾，再加钾，再加5mL 15mL 1：5 5硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5 min5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加至淡黄色，加1 mL1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/Lmol/L）：）：3450125.02322VVcOHOSNa式中：式中： V V3 3 硫代硫酸钠溶液消耗量，硫代硫酸钠溶液消耗量，mL mL ； V V4 4 移取碘酸钾标准参考溶液量，移取碘酸钾标准参考溶液量，mL mL ； 0.01250.0125碘酸钾标准参考溶液浓度，碘酸钾标准参考溶液浓度，mol/Lmol/L。Part 1Part 2Part 3Part 4*仪器 &试剂试剂(6) (6) 苯酚标准储备液：称取苯酚标准储备液：称取2 2.00 g.00 g无色苯酚溶于水中，移入无色苯酚溶于水中，移入1000 mL1000 mL容量瓶中，稀释至容量瓶中，稀释至标线（浓度为标线（浓度为2g/L2g/L）。在冰箱内保存，至少稳定）。在冰箱内保存，至少稳定1 1个月。个月。 标定方法：吸取标定方法：吸取10.00 ml10.00 ml，苯酚储备液于，苯酚储备液于250 mL250 mL碘量瓶中，加水稀释至碘量瓶中，加水稀释至100mL100mL，加，加10.0 mL 0.1 mol/L10.0 mL 0.1 mol/L溴酸钾溴酸钾溴化钾溶液，立即加入溴化钾溶液，立即加入5 mL5 mL，盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，在暗处放置在暗处放置10 min10 min。加入。加入1 g1 g碘化钾，盖好瓶塞，再轻轻摇匀，在暗处放置碘化钾，盖好瓶塞，再轻轻摇匀，在暗处放置5 min5 min。用。用0.0125 mol/L0.0125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。同时以水代替苯酚储备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶刚好褪去，记录用量。同时以水代替苯酚储备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液滴定用量。苯酚储备液的浓度由下式计算：液滴定用量。苯酚储备液的浓度由下式计算：VcVV68.1521苯酚式中：式中：苯酚苯酚苯酚储备液的浓度苯酚储备液的浓度mg/mLmg/mL； V V1 1 空白试验中硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，空白试验中硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mLmLV V2 2 滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mLmLV V 取用苯酚储备液体积，取用苯酚储备液体积，mLmLc c 硫代硫酸钠标准溶液浓度，硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/Lmol/L； 15.6815.681/61/6苯酚摩尔质量，苯酚摩尔质量，g/molg/mol。Part 1Part 2Part 3Part 4*仪器 &试剂试剂(7) 苯酚标准中间液（使用时当天配制）：取适量苯酚储备液，用水稀释，苯酚标准中间液（使用时当天配制）：取适量苯酚储备液，用水稀释，配制成配制成10g/mL苯酚中间液。苯酚中间液。(8) 缓冲溶液（缓冲溶液（pH约为约为10）：称取）：称取20 g氯化铵溶于氯化铵溶于100 mL氨水中，加塞，氨水中，加塞，置冰箱中保存。置冰箱中保存。(9) 2% 4-氨基安替比林溶液：称取氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林（氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于溶于水，稀释至水，稀释至100 mL，置于冰箱中保存。可使用，置于冰箱中保存。可使用1周。周。(10) 8%铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾铁氰化钾K3Fe(CN)6溶于水，稀释至溶于水，稀释至100 mL。置于冰箱内可保存。置于冰箱内可保存1周。周。Part3实验步骤Part 1Part 2Part 3Part 4*标准曲线的绘制&吸附实验1在9支50 mL比色管中分别加入0.0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00、18.00 ml浓度为10g /mL的苯酚标准液，并用水稀释至刻度。2加0.5 mL缓冲溶液，混匀。此时pH为10.0 0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL,混匀。3再加1.0 mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10 min，立即在510nm波长处，以蒸馏水为参比，用2 cm比色皿，测量吸光度，记录数据，经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量( g /mL )的标准曲线。1、标准曲线的绘制Part 1Part 2Part 3Part 4*标准曲线的绘制&吸附实验2、吸附实验序 号 123456苯酚储备液/mL1.03.06.012.520.025.0无酚水/mL24221912.550起始浓度0/gmL180240480100016002000取上清液/mL2.001.001.001.000.500.50稀释倍数125250250250500500表一 苯酚加入浓度系列取12只干净的150 mL碘量瓶，分为A、B两组。分别在每个瓶内放入1.0g左右的沉积物样品A、B（称准到0.0001g，以下同）。然后按表一所给数量加入浓度为2g/L的苯酚储备液和无酚水，加塞密封并摇匀后，将瓶子放入振荡器中，在251.0下，以150175 r/min的转速振荡8h，静置30 min后，在低速离心机上以3000 r/min速度离心5 min，移出上清液至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，然后移出数毫升（视平衡浓度而定）至50 mL比色管中，用水稀释至刻度。按与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，从标准曲线上查出苯酚的浓度，并计算出苯酚的平衡浓度。Part4数据处理Part 1Part 2Part 3Part 4* 数据处理1. 计算平衡浓度（e）及吸附量（Q）。1利用平衡浓度和吸附量数据绘制苯酚在底泥上的吸附等温线。2利用三种吸附等温式拟合吸附等温线，求各自的线性方程及相关系数。34SUGGESTION 式中：0起始浓度，g /mL； e平衡浓度，g /mL； 1在标准曲线上查得的测量浓度，g /mL； n溶液的稀释倍数； V吸附实验中所加苯酚溶液的体积，mL ； W吸附实验所加底泥样品的量，g； Q苯酚在底泥样品上的吸附量，mg/g。数据处理 计算平衡浓度（e）及吸附量（Q）：补充Langmuir等温吸附方程式在1916年langmuir利用气体分子被吸附于金属固体表面的研究,提出第一个有理论根据的吸附等温方程式,由于其方程中的参数具有一定的意义,此等温方程式已被广泛应用在各种溶液的吸附系统。其方程式如下：化简得直线方程式：qr为平衡时的吸附量,Cr为平衡时的溶液浓度,qm是吸附剂饱和吸附量,K是等温吸附方程式常数。三种吸附等温式拟合吸附等温线补充Freundlich等温吸附方程式Freundlich等温吸附方程式是建立在实验基础之上的吸附理论,其方程式如下： QKC1/n化简得直线方程式:logQ=（1/n）*logC+logKK为吸附系数,n是常数,Q为平衡时的吸附量,C为平衡时的溶液浓度。三种吸附等温式拟合吸附等温线补充Redlich-Peterson等温吸附方程式Jossens等人合并Langmuir和Freundlich等温吸附方程式与Redlich和Peterson所提的等温吸附方程式相一致。此等温吸附方程式为：Q=ACr/(1+BCr)其中A、B及g为等温吸附方程式的常数,其g介于0与1之间。当g=1时,其方程式为：Q=ACr/(1+BCr),即为Langmuir等温吸附方程式。三种吸附等温式拟合吸附等温线g

目的评估工作场所空气中苯酚检验结果的不确定度。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源,识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源:(1)测量重复性u1(2)c的标准不确定度(即校准曲线校准产生的A类不确定度)u2(3)V0的标准不确定度(采样体积产生的不确定度)u3(4)苯酚标准储备液的标准不确定度u4(5)稀释过程引入的标准不确定度u5(6)取样体积引入的标准不确定度u6(7)取样均匀性引入的标准不确定度u7(8)试剂空白导致的标准不确定度u8(9)原子荧光光度计引入的不确定度u9(10)吸收液体积引入的不确定度(装入吸收液u10。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别,将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制,以更有效地提高检测工作的质量

苯酚纯度的测定

准确称取苯酚试样0.2～0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯数次，定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度，充分摇匀。  用移液管移取试液25.00mL，放于碘量瓶中，用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00～35.00mL，微开碘量瓶塞，加入10mL(1+1)HCl，立即盖紧瓶塞，振摇1～2min，用蒸馏水封好瓶口，与暗处放置15min。微启瓶塞，加入KI溶液10mL，盖紧瓶塞，充分摇匀后，加氯仿2mL，摇匀。打开瓶塞，冲洗瓶塞和瓶壁，立即用c（Na2S2O3）=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定，至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。   同时做空白实验：以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验，记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。

计算公式

式中  ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数，%；

      c（Na2S2O3）——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，mol/L；

      V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；          V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；          m ——苯酚试样的质量，g ；

      M（1/6 C6H5OH）——1/6 C6H5OH的摩尔质量，g/mol。

4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法

方法提要

被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中，与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波长在510nm处，颜色在30min内稳定，用三氯甲烷萃取，可稳定4h并能提高灵敏度，但最大吸收波长移至460nm。

本方法不能区别不同类型的酚，而在每份试样中各种酚类化合物的组成是不确定的。因此，不能提供含有混合酚的通用标准参考物，本方法用苯酚作为参比标准。

方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。酚含量超过此值，可用溴化滴定法。检出限为1.1μg/L。

仪器和装置

分光光度计。

蒸馏装置全玻璃，包括500mL玻璃蒸馏器和蛇形冷凝管。如图78.3所示。

锥形分液漏斗(250mL)。

微量蒸馏烧瓶(100mL)。

空气冷凝管(可用玻璃管自行弯制)。

水银温度计(250℃)。

棕色容量瓶(100mL)。

试剂瓶(125mL)，棕色。

试剂

无酚水普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加NaOH至强碱性，滴入KMnO4溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管亦可)，加热蒸馏。弃去初馏分，收集无酚水于硬质玻璃瓶中，或于每升蒸馏水中加入0.2g经280℃活化4h的活性炭粉末，充分振摇后用0.45μm滤膜过滤。

磷酸。

盐酸。

三氯甲烷或二氯甲烷。

硫酸铜溶液(100g/L)称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中并稀释至100mL。

淀粉溶液(10g/L)称取1.0g可溶性淀粉，盛于200mL烧杯中，加少量水调成糊状，加入100mL沸水搅拌，冷后加入0.4gZnCl2或0.1g水杨酸防腐。

缓冲溶液(pH=9.8)称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL浓氨水中，此溶液pH为9.8。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)称取2g4-氨基安替比林溶于水中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于冰箱内，有效期一周。

铁氰化钾溶液(80g/L)称取8g铁氰化钾［K3Fe(CN)6］溶于水中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶中，置于冰箱内，可稳定一周。颜色变深时，应重新配制。

溴酸盐-溴化物溶液c(1/6KBrO3)=0.100mol/L称取2.784g无水溴酸钾(KBrO3)溶于水中，加10g溴化钾(KBr)溶解后稀释至1000mL。

硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.0250mol/L。

精制苯酚将苯酚置于50～70℃热水浴中溶化，小心地移入100mL蒸馏瓶中，用包有铝箔的软木塞塞紧，其中插有一支250℃水银温度计，蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接，用一干燥的锥形烧瓶接受器。蒸馏装置示意图78.3所示。电炉加热蒸馏，弃去带色的初馏出液，收集182～184℃馏分(无色)密封避光保存。

酚标准储备溶液ρ(C6H5OH)≈1.00mg/mL称取1.000g精制苯酚溶于水中，并稀释至1000mL。

图78.3 苯酚蒸馏装置示意图

通常直接称取精制苯酚即可配标准溶液，若为非精制苯酚可按下法标定:

移取10.00mL待标定的酚标准储备溶液，注入250mL碘容量瓶中，加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO3-KBr溶液及5mLHCl，立即盖紧瓶塞，摇匀。避光放置5min后用0.0250mol/LNa2S2O3标准滴定液滴定，至呈淡黄色时，加入1mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记下Na2S2O3标准溶液滴定体积V2。同时用水做试剂空白滴定，消耗Na2S2O3标准溶液体积为V1。

按下式计算酚标准储备溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρf标为酚标准储备溶液的质量浓度，μg/mLV1为试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mLV2为酚储备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，mL。

酚标准中间溶液ρ(C6H5OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相当于10.0mg酚的体积)酚标准储备溶液(1.00mg/mL)，用水稀释至1000mL，摇匀。当天配制。

酚标准溶液ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚标准中间溶液(10.0μg/mL)，用水稀释至100mL，摇匀。临用时配制。

甲基橙指示液(2g/L)。

水样保存及处理

酚类化合物易被氧化，应在采集后4h内进行分析。否则，按下述措施予以保护:①水样收集在玻璃瓶中。②用磷酸将水样品酸化到pH4.0，以防止酚类化合物分解。③向每升水样中加入2.0g硫酸铜(CuSO4·5H2O)抑制生物对酚的氧化作用。④在4℃的条件下冷藏水样，并在采样后24h之内分析样品。

校准曲线

分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚标准溶液(1.00μg/mL)，于一系列预先盛有100mL水的250mL分液漏斗中，最后加水至200mL。系列各点含酚浓度分别为0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。

向各分液漏斗内加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液混匀。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液，混匀，加1.0mL80g/L铁氰化钾溶液，混匀，放置10min。加10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层，接取三氯甲烷提取液于比色皿中，在波长460nm处，用三氯甲烷作参比，测量吸光度(Ai)。

以吸光度Ai-A0(标准空白)为纵坐标，酚浓度为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

水样前处理。量取200mL水样(若酚量高可少取水样)，记下体积V，加无酚水至200mL，置于500mL全玻璃蒸馏器中，用(1+9)H3PO4调节pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示剂，使水样由橘色变为橙红色)。加入5mL100g/LCuSO4溶液，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管)，加热。蒸出150mL左右时，停止蒸馏，在沸腾停止后，向蒸馏瓶内加入50mL左右水，继续蒸馏，直到收集馏出液(D)大于或等于200mL为止。若样品已加入H3PO4和CuSO4酸化保存，则可直接蒸馏(若水样经稀释则须补加H3PO4和CuSO4)。

试样的测定。将馏出液(D)，全量转入250mL分液漏斗中，按校准曲线工作步骤加入1.00mLpH=9.8的缓冲溶液等，测量吸光度Aw。

同时量取200mL无酚水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度Ab。

由(Aw-Ab)查校准曲线或用线性回归方程计算水样中挥发酚的浓度。

若是经稀释后再蒸馏的水样，则按下式计算其含酚质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρf样为水样中酚质量浓度，μg/LρfD为查标准曲线得酚质量浓度，μg/LV1为馏出液(D)体积，mLV为量取水样体积，mL。

注意事项

1)将水样蒸馏，馏出液清亮，无色，从而消除浑浊和颜色的干扰。铁(Ⅲ)能与铁氰酸根生成棕色产物而干扰测定，蒸馏将排除这一干扰。

2)为了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙酰苯胺)的干扰，以pH9.8～10.2最合适，因为此范围内20mg/L苯胺所产生的颜色仅相当于0.1mg/L酚的颜色。

3)游离氯能氧化4-氨基安替比林，还能与酚起取代反应生成氯酚。

4)NH4OH-NH4Cl体系的缓冲液比较稳定，由于增大了溶液NH3的浓度，可以抑制4-氨基安替比林被氧化为安替比林红的反应。

5)主试剂在空气中易变质而使底色加深，此外4-氨基安替比林的纯度越高，灵敏度越高。如配制的4-氨基安替比林溶液颜色较深时，可用活性炭处理脱色。

6)过硫酸铵［(NH4)2S2O8］可代替铁氰化钾［K3Fe(CN)6］。

7)测定酚的水样必须用全玻璃蒸馏器蒸馏，如用橡皮塞、胶皮管等联接蒸馏烧瓶及冷凝管，都能使结果偏高和出现假阳性而产生误差。

8)各种试剂加入的顺序很重要，不能随意更改。

9)停止蒸馏时，须防电炉余热引起的爆沸，以免将瓶塞冲起砸碎或沾污冷凝管。

10)比色槽在连续使用过程中，宜用氯仿荡洗，蒸发至干。

11)水样干扰物质的消除。来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。因此，对一些高污染海水，为消除干扰和定量回收挥发酚类，需要较严格的操作技术。

a.氧化剂。水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上，若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。

b.油类和焦油。如水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。采样后用分液漏斗分离出浮油，在没有CuSO4存在的条件下，先用粒状NaOH将pH调节至12～12.5，使酚成为酚钠，以避免萃取酚类化合物。尽快用四氯化碳(CCl4)从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次)，并将pH调到4.0。用三氯甲烷萃取时，须用无酚水作一试剂空白，或先用1g/LNaOH溶液洗涤三氯甲烷，以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用NaOH提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。

c.硫的化合物。酸化时释放出H2S能干扰酚的测定，用H3PO4将水样酸化至pH4.0，短时间搅拌曝气即可除去H2S及SO2的干扰。然后加入足够的CuSO4溶液(100g/L)，使样品呈淡蓝色或不再有CuS沉淀产生。然后将pH调到4.0。铜(Ⅱ)离子抑制了生物降解，酸化保证了铜(Ⅱ)离子的存在并消除样品为强碱性时的化学变化。