硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾底液极谱法
方法提要
试样经碱熔、水提取，在硫酸-苯羟乙酸溶液中，钒(Ⅴ)在水浴中加热的情况下，能将苯羟乙酸分解成苯甲醛。钒(Ⅴ)还原为钒(Ⅳ)，在氯酸钾存在下，又可将钒(Ⅳ)氧化为钒(Ⅴ)，如此循环催化生成的苯甲醛，在pH1.2～2.2的硫酸溶液中能产生一个良好的还原波，苯甲醛的扩散电流与钒浓度0.10～10.0μg/25mL呈正比，其导数峰电位为-0.96V(对饱和甘汞电极)，借测定苯甲醛的还原电流间接测定钒。
本方法适用于矿石中0.0005%～0.1%钒的测定。
仪器
示波极谱仪。
参比电极饱和甘汞电极。
试剂
过氧化钠-碳酸钠混合熔剂(2+1)。
硫酸。
苯羟乙酸溶液(100g/L)。
氯酸钾溶液(60g/L)。
钒标准溶液ρ(V)=1.0μg/mL配制方法参见57.3.2磷钨钒酸光度法。
酚酞指示剂(1g/L)。
校准曲线
移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、…、10.00mL钒标准溶液，分别置于一组25mL具塞比色管中，加入与试样相当体积(mL)的空白溶液，加一滴酚酞指示剂，用(1+9)H2SO4中和并过量0.5mL，加入5mL苯羟乙酸溶液和2mLKClO3溶液，用水稀释至刻度，混匀。放入沸水浴中，保持微沸0.5h，取出，迅速在流动水中冷却，再用水稀释至刻度，混匀。取出部分溶液置于电解池中，以饱和甘汞电极为参比电极，起始电位为-0.6V时，用示波极谱仪导数部分进行测定，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2g(精确至0.0001g)试样，置于高铝坩埚中，加入2gNa2O2-Na2CO3混合熔剂，搅拌均匀，再覆盖一层混合熔剂，加盖，置于700℃高温炉中，熔融10min。取出冷却后，置于150mL烧杯中加热水浸提，在电炉上煮沸5min以赶尽过氧化氢，用水洗出坩埚，将溶液及沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。分取清液2.0～5.0mL于25mL比色管中，以下按校准曲线进行测定。
按式(57.3)计算钒的含量。
注意事项
1)底液中各组分的浓度(包括由中和生成的硫酸钠)不同程度影响峰高，应准确加入。
2)校准曲线的操作步骤与试样的操作步骤要严格控制一致，特别是加热反应时间要严格控制一致，以免造成系统误差。
具体回答如图：
分子的碳骨架发生重排生成结构异构体的化学反应，是有机反应中的一大类。重排反应通常涉及取代基由一个原子转移到同一个分子中的另一个原子上的过程。
缺电子重排反应是反应物分子先在迁移终点形成一个缺电子活性中心，从而促使迁移基团带着键裂的电子对发生迁移，并通过进一步变化生成稳定产物。
扩展资料：
在氯原子另一侧形成烯醇负离子，负离子进攻另一侧的碳原子，氯离子离去，形成一个环丙酮并五元环的中间体。受氢氧根离子进攻，羰基打开，打开三元环，得到羧基邻位的碳负离子，最后获得一个质子得到产物。
分子内亲电重排反应多发生在苯环上。常见的有联苯胺重排、N-取代苯胺的重排和羟基的迁移等。
氢化偶氮苯在酸的作用下，可发生重排反应生成联苯胺。N-取代苯胺在酸性条件下，可发生取代基从氮原子上迁移到氮原子的邻位、对位上的反应。例如：亚硝基的迁移，它也是亲电性的重排反应。
参考资料来源：百度百科——重排反应
参考资料来源：百度百科——二苯基羟基乙酸
二苯基羟乙酸二苯基羟乙酸 二苯基羟乙酸 分子式:C14H12O3 分子质量:228.24 沸点: 180℃ 熔点: 149-151℃ 中文名称: 二苯乙醇酸；二苯基乙醇酸；α-羟基-α-苯基苯乙酸；2-羟基-2,2-二苯基乙酸 英文名称: .alpha.-hydroxy-.alpha.-phenyl-Benzeneacetic acid；benzilic acid；acide diphenylhydroxyacetique；alpha,alpha-diphenylglycolic acid；alpha-hydroxy-alpha-phenylbenzeneacetic acid；alpha-hydroxy- alpha-phenyl-benzeneacetic aci 性质描述: 白色单斜针状结晶，味苦，在高温时熔融成深红色。熔点151-152℃。易溶于热水、乙醇、乙醚，微溶于冷水和丙酮。其钾盐极易溶于水，溶液呈红色；其铅盐为无定形沉淀，加热时变成深红色溶液。 储存方法：密封阴凉干燥保存。 生产方法: 由苯偶姻经氧化；转位而得。苯偶姻经硝酸氧化得到联苯酰，将其加入氢氧化钠溶液中，在100-110℃反应6h，加水稀释，然后用稀硫酸调节pH至3.5-4.0。捞出浮油，加活性炭脱色0.5h，过滤，滤液加硫酸至pH值为2，甩滤；水洗；干燥即得成品。另一种方法是使苯偶姻与溴酸钾反应：将苯偶姻；水；氢氧化钠和溴酸钾在80-90℃搅拌反应3h，再将反应混合物用2倍水稀释，加稀硫酸中和至pH值为8，滤去不溶物，滤液用盐酸酸化至pH为2.5，析出结晶，过滤；水洗；70-80℃干燥，即得二苯乙醇酸。两种操作方式的收率在80%左右。 用途: 胃复康的中间体，测定锆，中间体。。
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二苯乙二酮在碱作用下重排生成二苯羟乙酸，反应历程是:第一步是氢氧根进攻其中的一个羰基碳原子（快步骤），然后芳基带电子迁移并对邻位羰基碳原子进行亲核加成（慢步骤），接着分子内酸碱中和即完成整个反应。
在较高温度下熔融呈深红色。其钾盐极易溶于水，溶液呈红色；在硫酸中呈紫红色；其铅盐为无定形沉淀，加热时变成深红色溶液。
扩展资料：
苯偶姻经硝酸氧化得到联苯酰，将其加入氢氧化钠溶液中，在100-110℃反应6h，加水稀释，然后用稀硫酸调节pH至3.5-4.0。捞出浮油，加活性炭脱色0.5h，过滤，滤液加硫酸至pH值为2，甩滤；水洗；干燥即得成品。
使苯偶姻与溴酸钾反应将苯偶姻；水；氢氧化钠和溴酸钾在80-90℃搅拌反应3h，再将反应混合物用2倍水稀释，加稀硫酸中和至pH值为8，滤去不溶物，滤液用盐酸酸化至pH为2.5，析出结晶，过滤；水洗；70-80℃干燥，即得二苯乙醇酸。两种操作方式的收率在80%左右。
二苯乙二酮在碱作用下重排生成二苯羟乙酸，反应历程是，第一步是氢氧根进攻其中的一个羰基碳原子，然后芳基带电子迁移并对邻位羰基碳原子进行亲核加成，接着分子内酸碱中和即完成整个反应。在较高温度下熔融呈深红色。其钾盐极易溶于水，溶液呈红色，在硫酸中呈紫红色，其铅盐为无定形沉淀，加热时变成深红色溶液。
