色谱法检测乙醇含量实验中 为什么选用fid检测器

气相色谱中乙醇与正丙醇可以采用C18毛细管柱直接分离。

乙醇和异丙醇虽然沸点非常接近，依靠沸点很难分开。但乙醇和异丙醇的极性不同，乙醇的极性强，在C18柱上吸附较弱，异丙醇的极性较弱，在C18柱上吸附较强，因此，在C18毛细管柱上，乙醇先出峰，而异丙醇后出峰。

（1）先粗略配样品溶液，进一针，选好柱子（对极性保留强点的，保留时间至少要在3-4min左右，与溶剂峰分开），选择GC条件

（2）选择峰形正常，且峰面积适宜的样品浓度（粗略的），然后精确配制样品溶液2-3份

（3）再配标准溶液，浓度跟你的样品浓度相近，若与样品相差太大就会测的不准，且配制要尽量准确，配制2份

（4）然后就测含量，把用容量瓶配好的标准溶液和样品溶液每个进两针，然后计算就可以了。

液相色谱的话，要选对极性物质保留强的柱子（可以查安捷伦的手册），粒径小或柱子长的。比较麻烦且不太准，因为保留极小，受流动相和杂质影响大，误差大。

想要准确的测定乙醇的含量，就要把乙醇中可能含有的所有杂质峰都与乙醇峰尽量达到分离（分离度大于1.5）。而乙醇中具体会含有何种物质，应该参考乙醇的生产工艺来推断在生产过程中引入了何种物质，可能会生成何种物质等等。

那么想要使各种物质都与乙醇达到分离，就要通过调整色谱条件来做到。在不同的色谱条件下，同一物质的保留情况会发生变化。而当色谱条件变化时，不同物质的保留时间变化情况也是不一致的。也就是说，变化一个色谱条件，就会引起一系列连锁反应，导致各物质的相对保留时间出现变化，峰型也会有变化，直接影响就是各个峰之间出现分离度的变化。所以我们不能断言某种物质一定会干扰乙醇测定，因为这种物质在不同色谱条件下的与乙醇峰的分离度是不一样的。

以上所说的是用外标法测定含量。如果用面积归一化法来计算乙醇含量的话，就要考虑可能含有的杂质在该检测器下的响应值问题，因为某些物质在FID下响应值是很小的（四氯化碳，氯仿等等），这样的话，就无法得知该杂质的量，导致计算结果的不准确。就要更换检测器针对性的对该杂质进行定量检测，并在含量计算中进行扣除。同时也要注意各物质的分离度问题。

一般有两点区别：

色谱纯的试剂的含量会更接近100%

色谱纯试剂中的颗粒物杂质会更少，接近于没有——否则容易造成色谱柱堵塞。如果一定把非色谱纯的试剂用到色谱上的话，需要先用0.45或0.22μm的滤膜过滤

就是酒精气相19分钟才到达出峰阶段。气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法。

气相色谱的出峰时间即保留时间就是按最高顶点位置的时间确定。不过,当峰型不好的时候,保留时间不是一个恒定的值,这一点在分析检测的时候应该注意一下。

1、根据查询微晶柱色谱的实验研究报告进展得知，由于纤维素钠具有较强吸湿性所以起到主料的作用。

2、而乙醇是促进微晶纤维素溶于色谱的溶剂。

3、蒸馏水是起辅助溶剂的作用。

二级 分析纯 AR 红 用于一般分析实验

最大的区别就是纯度不同。色谱纯一般是指色谱专用溶剂或者试剂，在低波长处的透光率比较好.色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。