三氟乙酰乙酸乙酯的合成路线有哪些

1. 三氟乙酸乙酯和甲酯的制备 —般采用三氟乙酸与乙醇或甲醇直接酯化的方 法制备三氟乙酸乙酯和甲酯。张建立等以三氟乙酸 与无水乙醇按摩尔比1:

2. 作为有机合成保护试剂的应用 三氟乙酰基是氨基的一种有效保护基团。如 Bashir-Uddin Sufraz.等报道三氟乙酰基能有效保护 6-脚基烟酰基团

3. 制备三氟乙酰乙酸乙酯及其应用 三氟乙酸乙酯与乙酸乙酯经

英文名 Trifluoroacetic acid

别名 TFA

产品名称 三氟乙酸三氟醋酸

分子结构

分子式 C2HF3O2

分子量 114.02

氟甲基取代的吡唑酮重氮类化合物2出发，进行了三个方面的研究工作：优化三氟甲基吡唑酮重氮化合物的制备方法；三氟甲基吡唑酮重氮化合物与丁炔二酸酯的1，3偶极环加成反应；三氟甲基吡唑酮重氮类化合物在醋酸铑催化条件下的一些反应。<　 第一部分，以三氟乙酰乙酸乙酯含氟砌块为原料，合成了三氟甲基吡唑酮化合物1，然后利用氟烷基磺酰叠氮作为重氮转移试剂在温和条件下高效地将三氟甲基吡唑酮转化为相应的三氟甲基吡唑酮重氮化合物2。同时研究了以劳森试剂作为硫代试剂，对三氟甲基吡唑酮重氮化合物2进行硫代反应研究，以较高的收率得

基本信息：

中文名称

4,4,4-三氟巴豆酸乙酯

中文别名

4,4,4-三氟-2-丁烯酸乙酯4,4,4-三氟丁烯酸乙酯

英文名称

Ethyl

4,4,4-trifluorocrotonate

英文别名

4,4,4-Trifluorocrotonic

Acid

Ethyl

Ester

CAS号

25597-16-4

合成路线：

1.通过3-羟基-4,4,4-三氟丁酸乙酯合成4,4,4-三氟巴豆酸乙酯，收率约93%；

2.通过三氟乙酰乙酸乙酯合成4,4,4-三氟巴豆酸乙酯，收率约69%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/29168

32. 核酸酶P1的初步分离纯化(字数:13293,页数:25 )

33. Claisen缩合合成三氟乙酰乙酸乙酯(字数:9207,页数:22 )

34. 鲨鱼软骨中提取硫酸软骨素的工艺比较(字数:11323,页数:24 )

35. (R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的合成(字数:9042,页数:23 )

36. 水中三卤甲烷含量测定的方法研究(字数:11231,页数:27 )

37. 新己烯合成的研究与探讨(字数:15645,页数:35 )

38. 左乙拉西坦的合成(字数:15069,页数:33 )

39. 红色素的制备及性质的研究(字数:13096,页数:24 )

40. 1,2,4-三氯苯的纯化和利用(字数:7100,页数:26 )

41. 注射用奥扎格镭钠细菌内毒素检查方法学研究(字数:13009,页数:27 )

42. 嘧啶甲酸的合成(字数:5986,页数:21 )

43. 牛初乳中乳铁蛋白提取工艺的研究(字数:12126,页数:23 )

44. 对三氟甲基苯腈的合成(字数:7844,页数:19 )

45. 微生物发酵法生产HA的研究(字数:13233,页数:30 )

基本信息：

中文名称

3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯

中文别名

3-氨基-4,4,4-三氟-2-丁烯酸乙酯乙基3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸酯3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯

英文名称

Ethyl

3-amino-4,4,4-trifluorocrotonate

英文别名

3-Amino-4,4,4-trifluor-crotonsaeure-aethylester2-BUTENOIC

ACID,3-AMINO-4,4,4-TRIFLUOR3-AMINO-4,4,4-TRIFLUOROCROTONIC

ETHYL

ESTERETHYL

3-AMINO-4,4,4-TRIFLUOROBUT-2-ENOATEEthyl

3-AMino-4,4,4-trifluorocrotonateEthyl3-amino-4,4,4-trifluorocrotonate3-amino-4,4,4-trifluoro-2-butene-carbonic

acid

ethyl

ester4,4,4-trifluoro-3-amino-2-butenoic

acid

ethyl

esterEthyl

3-AMino-4,4,4-trifluorocrotonateEthyl

3-AMino-4,4,4-trifluorocrotonate3-amino-4,4,4-trifluorocrotonic

acid

ethyl

ester3-Amino-4,4,4-trifluorocrotonic

Acid

Ethyl

Ester

CAS号

372-29-2

上游原料

CAS号

中文名称

383-63-1

三氟乙酸乙酯

141-78-6

乙酸乙酯

372-31-6

三氟乙酰乙酸乙酯

下游产品

CAS号

名称

372-29-2

3-氨基-4,4,4-三氟巴豆酸乙酯

2757-23-5

氯羰基亚磺酰氯

624-83-9

异氰酸甲酯

814-68-6

丙烯酰氯

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/29169

基本信息：

中文名称

2,4,5-三氟苯甲酰乙酸乙酯

中文别名

2,4,5-三氟苯乙酰乙酸乙酯

英文名称

Ethyl

2,4,5-trifluorobenzoylacetate

英文别名

ethyl

3-oxo-3-(2,4,5-trifluorophenyl)propanoate

CAS号

98349-24-7

合成路线：

1.通过丙二酸单乙酯和2,4,5-三氟苯甲酰氯合成2,4,5-三氟苯甲酰乙酸乙酯，收率约99%；

2.通过2,4,5-三氟苯甲酰氯和丙二酸单乙酯钾盐合成2,4,5-三氟苯甲酰乙酸乙酯，收率约95%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/80228

基本信息：

中文名称

1-(4-溴苯基)-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮

英文名称

1-(4-bromophenyl)-4,4,4-trifluorobutane-1,3-dione

英文别名

TOS-BB-06721-(4-Bromophenyl)-4,4,4-trifluoro-1,3-butanedione(4'-BrC6H4)COCH2COCF34,4,4-Trifluoro-1-(4-bromophenyl)1,3-butanedione4,4,4-trifluoro-1-(4-bromophenyl)butane-1,3-dione4-(p-bromophenyl)-1,1,1-trifluorobutane-2,4-dione1-(4-bromo-phenyl)-4,4,4-trifluoro-butane-1,3-dione4-bromobenzoyltrifluoroacetone

CAS号

18931-61-8

合成路线：

1.通过三氟乙酸乙酯和4-溴苯乙酮合成1-(4-溴苯基)-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮，收率约85%；

2.通过4-溴苯乙酮和1-(三氟乙酰)咪唑合成1-(4-溴苯基)-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮，收率约81%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/158428

二氟

二氟甲烷是一种拥有零臭氧损耗潜势的冷却剂。二氟甲烷与五氟乙烷可生成一种恒沸混合物（称为R-410A），用作新冷却剂系统中氯氟碳化合物（亦称为Freon）的代替物。虽然它是零臭氧损耗潜势，但它有高全球变暖潜能，以每100年时间为基础，其潜能是二氧化碳的550倍。

制作方法

二氯甲烷和氟化氢加热反应，生成二氟甲烷和氯化氢，经过水碱吸收HCL后制取纯R32。

二氟甲烷在常温下为气体，在自身压力下为无色透明液体，易溶于油，难溶于水，主要是替代 HCFC-22 ，作复配中低温混合致冷剂。

• 物化性能

分子式 CH2F2 分子量 52.0 沸 点（℃） -51.7

临界温度（℃） 78.25 临界压力（ Kpa ） 5808 临界密度（ Kg/M 3 ） 430

蒸气压（ 25 ℃ ,Kpa ）1702 沸点下蒸发潜能（ KJ/Kg ） 390.5

比热（液体， 25 ℃， KJ/Kg, ℃） 2.35 在水中溶解度（ 25 ℃，重量 % ） 0.440

燃烧范围 无 ODP 值（破坏臭氧潜能值） 0 GWP 值（温室效应系数值） 0.11

名称：乙酰苯胺；N-苯基乙酰胺、退热冰

英文名称：N-Phenylacetamide；Acetanil；Acetanilide；Antifebrin；Acetylaniline；N-phenyl-Acetamide；acetamidobenzene；

分子式：C8H9NO；CH3CONHC6H5

三维模型分子量：135.1652

结构：见图

CAS No.：103-84-4

国标编码：61758

上游产品：苯胺、冰醋酸

下游产品：4-氨基苯磺酰胺、对氨基乙酰苯胺、盐酸多西环素

危险标记：14(有毒品)

[编辑本段]基本性质

性状：白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，在水中再结晶析出呈正交晶片状。无臭或略有苯胺及乙酸气味。

熔点：114.3℃

沸点：304℃

闪点：173.9℃

自燃点：546℃

相对密度：1.2190(15/4℃)

稳定性：在空气中稳定 。

溶解情况：溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。

。不溶于石油醚。

其它：可燃，呈中性或极弱碱性。遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。

[编辑本段]制取或来源

由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃，反应结束后趁热过滤，除去残渣，滤液冷却、结晶，离心过滤，水洗并干燥，即得产品。

也可采用乙酐作酰化剂，反应在苯溶液中进行，乙酐过量150%。

操作示例1将四只反应罐成梯形排列，最高一只反应罐装有分馏柱。苯胺从分馏柱顶部连续加入，回收乙酸与苯胺混合物从第二只反应罐连续加入，乙酸从第三只反应罐连续加入。控制不同的反应温度（第三只为160-170℃，第四只为200-210℃），使乙酸与苯胺进行气液相对流反应，反应生成的水从分馏柱顶部蒸出，乙酰化物流入第四只反应罐，再抽入蒸馏罐，减压蒸出未转化的苯胺及乙酸，反应产物经冷却成片状，得乙酰苯胺。重量配料比：苯胺：乙酸＝1：（0.65-0.70），收率99.5%。

操作示例2先向酰化锅投入苯胺及3/10量的乙酸（含量60%以上），加热，同时缓缓加入1/10量乙酸，加热至沸腾，收集分馏出的稀乙酸，并缓缓向锅内补充4/10量的浓乙酸或冰醋酸，反应7h。最后一次加入剩余的2/10量的冰醋酸，回流分馏，当分馏出的乙酸浓度达85%以上时，进行真空蒸馏，蒸出剩余的乙酸。出料、冷却、粉碎即为成品。苯胺酰化生产乙酰苯胺大多采用冰醋酸作酰化剂。

原料消耗定额：苯胺（99%）690kg/t、冰醋酸500kg/t。

实验室制备可按下法：在带回流冷凝器的500ml烧瓶中，加入20.5g（0.22mol）苯胺，21.5g（0.21mol）乙酐，21g（0.35mol)冰醋酸及0.1g锌粉。混匀后缓缓加热煮沸半小时。然后将热反应物呈细流状倾入500ml冷水中，搅拌，用冰冷却。过滤，干燥，得粗品26g。熔点113℃。用乙醇、水重结晶提纯，熔点114℃。

或由苯胺与乙酰氯或乙酸酐共热而制得。

[编辑本段]用途

乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。

还用作制青霉素G的培养基。

二、毒理学资料及环境行为

毒性：属低毒类。

急性毒性：LD50800mg/kg(大鼠经口)；1210mg/kg(小鼠经口)；人经口50mg/kg，最低致死剂量。

危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

乙酸又称醋酸，广泛存在于自然界，它是一种有机化合物，是典型的脂肪酸。被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢剂。食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，乙酸是规定的一种酸度调节剂。