对甲苯磺酸钠的合成应用什么方法制备
磺酸 磺酸
sulfonic acid
磺基与烃基（包括芳基）相连接而成的一类有机化合物。通式如左，式中R为烃基。磺酸大多是合成产品，只有β-氨基乙磺酸NH2CH2CH2SO3H等少数几种磺酸存在于自然界。磺酸基团为一个强水溶性的强酸性基团，磺酸都是水溶性的强酸性化合物。芳香族磺酸分子中的磺酸基团可被羟基、氰基所取代，是制备酚、腈的中间体。磺酸可由芳香烃的磺化反应，或硫醇的氧化反应制备。甲磺酸可作酯化、水解和烷基化的催化剂。长链的磺酸的钠盐如n-C11H23-CH2是一类能抗硬水的洗涤剂。很多染料分子中的磺酸基团可使有颜色的化合物具有水溶性。十二烷基苯磺酸钠可作洗涤剂。由磺酸可制得氯化砜，在有机合成中用途很大。磺酸分子中的桹H部分，可被卤原子、氨基等取代。例如，磺酰氯是有机合成和分析化学中常用的中间体。对氨基磺胺是一类消炎药。糖精钠也是一种磺胺。
对甲苯磺酸钠的制备中,NaCl的作用是：
（1）第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。
（2）第二次是起盐析作用，使对甲苯磺酸钠晶体析出。
要严格控制用量，用量过多或过少，对实验结果会有影响：
NaCl 用量过多，产品中将混有NaCl杂质，降低产品纯度；
NaCl用量少，不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低产率。
【摘要】：烷基苯在较高的温度、磺化剂作用下进行磺化反应，主要产生对位化合物。磺化产物与氯化钠形成磺酸钠盐。将反应物倒入盛有30mL饱和氯化钠[3]水溶液的烧杯中，锥形瓶用1～2mL饱和氯化钠洗涤、合并，冷却，沉淀析出，减压过滤，得到固体粗产品。将固体粗产品加入到盛有30mL 25%氯化钠溶液的烧杯中，加热使固体盐完全溶解。自然冷却至室温，待析出晶体后进行减压过滤，用饱和氯化钠溶液洗涤两次，滤去水分，抽干，称取质量，计算产率。
实验三十二 对甲苯磺酸钠的制备
一、实验目的
掌握芳烃磺化及形成钠盐的方法。
二、基本原理
烷基苯在较高的温度、磺化剂作用下进行磺化反应，主要产生对位化合物。磺化产物与氯化钠形成磺酸钠盐。下面是反应式。
主反应：
副反应：
三、仪器和试剂
1．仪器
磁力加热搅拌器分水器
回流冷凝管50mL锥形瓶
减压抽滤装置
2．试剂
甲苯 浓硫酸
碳酸氢钠 氯化钠
活性炭
四、实验步骤
按如图5-13所示安装回流装置。在装有电磁搅拌的回流装置中，加入20mL（0.188mol）甲苯和4.5mL（0.084mol）浓硫酸[1]于50 mL磨口锥形瓶中。搅拌并加热至沸，使保持在微沸状态下进行反应[2]，反应约1小时后，甲苯几乎消失；当冷凝器中的回流滴也很少时，可以停止加热。将反应物倒入盛有30mL饱和氯化钠[3]水溶液的烧杯中，锥形瓶用1～2mL饱和氯化钠洗涤、合并，冷却（也可使用冰-水溶液冷却），沉淀析出，减压过滤，得到固体粗产品。将固体粗产品加入到盛有30mL 25%氯化钠溶液的烧杯中，加热使固体盐完全溶解。滤液稍加冷却后，加入活性炭脱色，趁热减压过滤。自然冷却至室温，待析出晶体后进行减压过滤，用饱和氯化钠溶液洗涤两次，滤去水分，抽干，称取质量，计算产率。
图5-13 搅拌回流装置
对甲基苯磺酸钠为白色斜方片状结晶，熔点大于300℃。
思考题
1．为什么在反应过程中需用搅拌？
2．本实验加入氯化钠过多或过少，对实验有什么影响？
注 解
[1]该反应为一个可逆反应，为了使反应平衡向生成物方向移动，本实验采取的方法为：
（1）使用过量的甲苯。
（2）搅拌使反应完全。
（3）用分水器将生成的水脱离反应体系。
[2]磺化反应，随温度不同，生成的主要产物也不同。低温有利于邻位异构体生成；较高温度，有利于对位异构体的生成；更高温度，则有利于二磺酸异构体生成。
[3]对甲基苯磺酸钠盐，难溶于氯化钠溶液，可沉淀析出
2、一定要在搅拌前提下加热和加料。
控制好这两点回流就能控制好回流速度了
