化工苯化验氮含量高什么原因?
化工苯化验氮含量高,说明这苯应该是煤焦油制备的。
煤炭焦化过程中,会产生煤焦油,煤焦油经过精馏,可以生产大量的苯,甲苯,萘,苯酚等化工产品,由于煤焦油的成分非常复杂,其中可能含有少量吡啶,苯胺等含氮的成分,使精馏出的产品氮含量偏高。煤制溶剂的杂质含量和颜色比石化产品高很多。
如果你对其中的氮含量有严格要求,建议你更换成石油产品。
三种方法
磺化碱熔法:用浓硫酸磺化剂,将苯进行磺化生成苯磺酸。苯磺酸用氢氧化钠中和得到苯磺酸钠,后者与氢氧化钠共熔得到苯酚钠。苯酚钠经酸化得到苯酚。
异丙苯法:丙烯与苯在三氯化铝的催化下,于80-90摄氏度进行烃基化反应,得到异丙苯。异丙苯用空气在100-120摄氏度和300-400kPa压强下氧化生成过氧化氢异丙苯。过氧化氢异丙苯用硫酸在60℃下常压裂解为丙酮和苯酚。
氯苯水解法:苯和氯气在铁的催化下氯代,得到氯苯。氯苯与氢氧化钠水溶液在高温高压下进行催化水解,生成苯酚钠,经酸化得到苯酚。氯苯的氯很不活泼,需要在高温高压下,并且用催化剂催化才能顺利水解。
氨与苯酚及次氯酸钠在碱性介质中,以亚硝酰铁氰化钠为催化剂,生成蓝色的靛酚。颜色的深度与氨浓度成比例,可用分光光度法测定。显色反应受pH值、温度及次氯酸盐浓度等因素影响较大。采用pH 11.7的磷酸盐缓冲溶液,在37℃发色30min,次氯酸盐浓度为50mg/L(指测定体系的浓度,以有效氯计),在此条件下灵敏度最高。钙、镁及其他金属离子的干扰可用EDTA掩蔽消除。
二、试剂与仪器
(1)铵标准溶液:称取3.8190g在100℃干燥过的无水氯化铵,溶于水中,转入1L容量瓶中,稀释至标线,此溶液含氨氮为1mg/mL。再吸取10mL置于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液含氨氮为0.01mg/mL。
(2)溶液A:溶解5g苯酚和25mg亚硝酰铁氰化钠于水中,稀释至500mL,放入棕色瓶中贮存,并置于冰箱中。
(3)溶液B:溶解2.5g氢氧化钠、18.7g、磷酸氢二钠和15.9g磷酸钠(Na3PO4·12H2O)于水中,加入含有效氯250mg的次氯酸钠溶液,用水稀释,用磷酸或磷酸钠调节至pH11.7,然后用水稀释至500mL。
(4)EDTA溶液(1%):溶解1gEDTA于100mL水中,用浓氢氧化钠溶液调节pH 10。
(5)次氯酸钠溶液:将浓盐酸滴加于二氧化锰上,使发生的氯气通入2mol/L氢氧化钠溶液中。可得有效氯浓度为0.3~0.4mol/L的溶液。或将5%~10%漂白粉溶液用浓盐酸调至pH 6.5~7制得,两种方法制得的次氯酸钠溶液均不稳定,使用前需用硫代硫酸钠间接碘量法测定其中的有效氯。用漂白粉溶液制备次氯酸钠时,会产生大量钙的沉淀,必须滤去。
(6)分光光度计。
(7)pH-S-3型酸度计。
三、分析步骤
量取处理后的水样或试液,置于100mL容量瓶中,加1mL 1%EDTA溶液(如样液含钙、镁较多时加3mL),摇匀,加入10mL溶液A,加10mL溶液B,摇匀,用水稀释至标线,再摇匀。置于37℃恒温水浴中30min(或20~30℃室温下4h),用1cm比色皿,于625nm波长处,以试剂空白为参比,测定吸光度。由标准曲线查得相应的氨氮含量。
计算:
氨氮(mg.N/L)=测得氨氮量(μg)/水样体积(mL)
四、标准曲线的绘制
在6个100mL容量瓶中,分别加入0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0μg氨氮
N原子采用SP3杂化。苯胺不都在同一平面上,苯酚分子中的氢原子可以在一个平面上。
sp3杂化氮原子有三个未充满电子的2p轨道,如果用来成键,键角应该是90°,但是实际上在许多化合物中键角都接近109°,所以在这些化合物中,氮是用sp3杂化轨道和其他原子成键的。
原子轨道的杂化只有在形成分子的过程中才会发生;能量相近的原子轨道间才能发生杂化,能量相近通常是指:ns与np、ns,np与nd或(n-1)d。
扩展资料:
sp3杂化一般发生在分子形成过程中。杂化发生后,原子最外层s轨道中的一个电子被激发至p轨道,使将要发生杂化的原子进入激发态;之后,该层的s轨道与三个p轨道发生杂化。
此过程中,能量相近的s轨道和p轨道发生叠加,不同类型的原子轨道重新分配能量并调整方向,形成4个等价的sp3轨道。
苯胺在酸性介质中会形成苯胺盐阳离子,苯胺形成盐后,氮原子的未成键电子消失,氨基的助色作用也随之消失,因此苯胺盐的吸收带也从230nm和280nm蓝移到203nm和254nm。
苯酚在碱性介质中能形成苯酚阴离子,其吸收带将从210nm和270nm红移到235nm和287nm,苯酚分子中OH基团含有两对孤对电子,与苯环上π电子形成n→π共轭,当形成酚盐阴离子时,氧原子上孤对电子增加到三对,使n→π共轭作用进一步加强,从而导致吸收带红移,同时吸收强度也有所加强。
生物分解法含苯酚废水处理工艺
用微生物将含苯酚废水中的有机物进行氧化、分解。好氧处理是在含苯酚废水中含有充分溶解氧的条件下,利用好氧性微生物使含苯酚废水中的有机物分解成二氧化碳、氨及水等。 厌氧处理是在含苯酚废水中缺氧的条件下,利用厌氧性微生物使含苯酚废水中的有机物分解成甲烷、二氧化碳、硫化氢、氮及水等。
萃取法含苯酚废水处理工艺
将不溶于水的溶剂投入废水中,以溶解废水中的溶质,利用溶质与水的密度差,将溶剂分离。
除上述含苯酚废水处理工艺外还可采用氧化法、过滤、膜处理等多种工艺进行处理,具体根据实际情况而定。
分液,在水层中加入氢氧化钠溶液,析出N,N-二甲基苯胺
油层中加入氢氧化钠溶液,分层;油层中为苯乙酮和苯甲醛,水层中为苯酚钠和苯甲酸钠
水层中通入二氧化碳,析出苯酚,过滤;滤液中加入稀盐酸,析出苯甲酸
油层中加入苯肼,与苯甲醛反应生成沉淀,过滤;沉淀用碳酸钠溶液处理,析出苯甲醛;
滤液分层,油层为苯乙酮