用什么试剂干燥乙醇?
有一点需要明确,95%的乙醇无论您如何蒸馏,最终得到的还是95%的乙醇,因为这个比例时是恒沸溶液!
所需试剂:95%乙醇 生石灰 钠 邻苯二甲酸二乙脂
仪器:回流装置一套
实验步骤:
前期准备:将100ml 95%乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。称取12g镁粉,放入稀盐酸中,反应后过滤,放干燥器中干燥。
钠干: 将过夜处置后的乙醇,加入钠片,继续放置直至没有气泡冒出为止。
回流:把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中,加入放置过的物料无水乙醇20ml,装上回流装置,加热至微沸,移去热源,加入几粒碘单质引发,引发完毕后,加入沸石、100ml无水乙醇,加热回流2h。
蒸馏:回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
注意事项 :
1. 要过量加入干燥剂,让干燥剂充分吸收多余的水分。
2. 加钠后,不要把瓶塞塞紧,防止产生的氢气压力加大伤到。
3. 加碘单质引发时,要移去热源,防止暴沸;因引发过程中放出大量的热。
4. 蒸馏开始时,应缓慢加热,当温度达到乙醇的沸点时,在收集馏分。
5. 控制好温度,使之不要超过80oC。
6. 所用仪器要干燥或是润洗,防止带入水分。
1、配制
称取3.3g氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,加少量的水(约5ml)溶解,用乙醇(95%)稀释至1000ml,密闭放置24h,用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。
2、标定
称取约0.3g于105℃—110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,溶于50ml无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示剂(10g/L)用配好的氢氧化钾—乙醇溶于滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验,临用前标定。
氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液的浓度c,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
C(KOH)=(m×1000)/[(V1-V2)×M]
3、式中:
m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V1—氢氧化钾—乙醇溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
V2—空白试验氢氧化钾—乙醇溶液的体积的准确数值,单位为克每摩尔 (g/mol);
[M(KHC8H4O4)=204.22]
用乙醇洗过后,在漏斗里多抽一会,利用抽滤的风大致吹干,然后连滤纸抠出来,倒放在另一张大滤纸上,防止落灰,放进烘箱干燥.我也喜欢放在烘箱顶上,利用一点点余热,很快就干了.
但是四氯化碳密度大,钠会漂浮在上面,易与空气中的水和二氧化碳反应,一般都放在煤油中保存,煤油密度小,钠沉在底部不反应。干燥乙醇也是同理。