乙酸丁酯的制备方法

1．1

原料乙酸正丁醇磷钨酸六水合三氯化

铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂

1．2

固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】

将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水

溶液，在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶

液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后，在搅拌下注

入乙醇介质中，形成微球凝胶，分离出的凝胶经老化酸

洗后，用水洗至无硫酸根，然后在室温下凉干，再于

120℃下干燥24小时，最后在180~C活化6小时。

1．3

产品合成方法

在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入一定量的催化

剂，加入一定比例的冰乙酸和正丁醇，并加入几粒沸石

(固载化杂多酸作催化剂时可以不加)，装上分水器、回

流冷凝管，加热回流一定时间。反应完后，将装置改为

蒸馏装置，将瓶中产物蒸出，待馏出液温度达到130~C

即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出

液倒入分液漏斗中，用10％NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈

中性，分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤

一次，分出酯层，用无水

干燥，蒸馏收集124—

126℃馏分，得无色透明具有梨香味的液体产物。称

重、计算产率，并测其折光率。

1．4

产品分析

按上述方法合成的产品为五色透明的液体，具有

特殊水果香味，折光率

=1．3940，比重

=0．8807，

沸点bp=126．1℃，红外光谱数据在1732cmI1(强)区域

有一个C=0伸缩振动吸收峰，在13(X)--1050区域有两

个C—O伸缩振动吸收峰，均与文献值符合，证明产品

是乙酸正丁酯。

乙酸丁酯的制备实验中影响产品产量和质量的因素：加热提高反应速度，加浓硫酸做脱水剂除去一种生成物，使得正反应进行趋于完全，或者用特定的实验装置，不断蒸发出水除掉生成物。

还可根据酸和醇两种原料的价格，使廉价的一种反应物过量，提高价格较高的反应物转化率。此反应还有丁醇消除一份子水成丁烯，二分子丁醇合成丁醚的副反应，需要控制反应温度，使反应停留在主反应区。

化学性质

乙酸乙酯，又称醋酸乙酯，是一种具有官能团-COOR的酯类（碳与氧之间是双键）。乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合，生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯；与Grignard试剂反应生成酮，进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定，290℃加热8~10小时无变化。

对于精制，首先要看原料是什么，主要是丁醇有四种结构，1-正丁醇、2-正丁醇、1-异丁醇、2-异丁醇，它们的熔沸点都不一样，所以和乙酸（这个只有一种结构）酯化以后也有四种不同的产物。

首先，制备的时候采用冰醋酸和无水丁醇、98.3%浓硫酸，保证原始产物和反应生成的水尽量少，可以被浓硫酸尽可能完全吸收；精制的时候，加热产物（混合物）至完全气化，将混合气体通入饱和碳酸钠（纯碱）溶液，分液，取上层油状物质，根据四种产物的沸点差异分馏，取你需要的馏分就好。如果不理想，可以继续二次分馏至产物纯度达到实验纯。

以上可能比较理论化，实际操作小弟就帮不上忙了！

由于反应是可逆反应，为使反应向右进行，可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此，本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。

虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但含水的恒沸混合物冷凝后分层，由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，上层主要是正丁醇和乙酸丁酯，下层主要是水。

故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。

扩展资料：

乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤，加入无水氯化钙干燥后蒸馏，当干燥要求严格时，可加入五氧化二磷干燥、过滤，在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次，再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。

优良的有机溶剂，对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。

广泛应用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂，也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。

还用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂，能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。

参考资料来源：百度百科--乙酸丁酯

按上述反应方程式， 将乙酸和正丁醇 （1：1.1mol: mol) 和 1%的硫酸混合, 在加等体积的环己烷加热回流， 用水分离器分水（Dean-Stark装置）， 一直到反应完成。 用稀K2CO2溶液洗涤， 到pH值为8-9， 再饱和盐水洗涤， 干燥， 除去溶剂。 产物蒸馏， 就得到你要的产物。