硫酸含量的测定方法。

首先我需要提醒你，如果用NaOH来滴定浓硫酸不可以用酚酞，因为酚酞加入浓硫酸会被氧化掉，而腿色。

其次酸碱综合滴定是精确实验，有很多要求，不能随意。

正确做法：

不是NaOH来滴定浓硫酸，而是浓硫酸来滴定NaOH（酚酞加在NaOH中)。

首先在锥形瓶中加入已知量NaOH（装入前先水洗三次，但不能用被滴定溶液润洗）

再将酸式滴定管水洗三次，在用滴定液体（浓硫酸）润洗三次（必须），加入浓硫酸，调节到0刻度线。

再开始滴定，这个实验必须慢点滴定，浓硫酸入水会放大量的热，必须慢点，边滴边摇动锥形瓶，到酚酞变为无色为止。

最后将锥形瓶静放30秒，如果没有再次显色就可以读出NaOH滴定用量，再计算出浓硫酸用量。

务必注意步骤规范，这是精确实验，不可忽视规范

目前一般实验室滴定分析采用的是人工滴定法，它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。自动电位滴定法是通过电位的变化，由仪器自动判断终点。

然后检测硫酸根：先用稀盐酸酸化，后滴加BaCl2溶液，若产生不溶于稀盐酸的白色沉淀，则证明有硫酸根

综合两点，可以判断硫酸根

具体原因如下：

1、 硫酸具有吸水性导致硫酸易受潮，空气中有大量水分子导致硫酸易与空气中的物质发生反应此时会导致测量不准确。易于空气反应的介质需要用称量瓶进行称量。

2、 硫酸吸水会放出大量热量，而普通的分析天平是不能称量过热的样品的，会损坏天平。

3、 实验原理：先测出混酸氢离子物质的量，然后测出其中硫酸物质的量，再计算出硝酸物质的量，最后计算得出两者浓度。

其中一种方法

吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，加入一小块刚果红试纸。加入盐酸酸化至刚果红试纸由红色变为蓝色，加热煮沸1—3分钟，以除去二氧化碳，在不断搅拌下，准确加入5ml钡镁混合液，继续加热至近沸，取下冷却至室温后，加入5ml氨–氯化铵缓冲溶液，3到5滴0.5％铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。取50ml高纯水用同样的方法测定空白的含量。

4计算

水样中SO42-离子含量X（mg/L）按下式计算：

X=M×〔V1－（V2－V3）〕×96.06/V×1000

式中：

M—EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L

V1—空白水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml

V2—水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml

V3—水样硬度消耗EDTA标准溶液的体积，ml

V—所取水样的体积，ml

0.05mol/L钡镁混合液：称取6.2克BaCl2•2H2O和5.2克MgCl2•6H2O分别溶于水中，全溶后移于同一个1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

H+

+

OH-==H2O

Ba2+

+

SO42-==BaSO4↓

二、实验用品：

移液管、酸碱滴定管、天平、过滤器等不赘述

三、实验步骤：

1、首先粗略测出混合酸中氢离子浓度，然后准确量取混合酸一定体积稀释到约为0.1摩尔每升；

2、以甲基橙为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，到甲基橙变为橙色，且30秒不变。测出稀释液的H+总浓度，换算出原溶液的H+总物质的量；

3、在原溶液中加入足量的钡离子，如BaCl2,将沉淀产生的BaSO4过滤、洗涤、烘干、称重，即可算得硫酸根离子的物质的量。

4、计算公式：

1）氢离子总浓度=V(NaOH)*C(NaOH)*稀释后混合酸溶液体积/稀释前混合酸体积

2）C(H2SO4)=n(BaSO4)/稀释前混合酸体积

3)C(HNO3)=[n(H+)-2n(BaSO4)]/稀释前混合酸体积

结果无需写