氘代试剂为什么能看到活泼氢
核磁共振氢谱主要是检测化合物结构C-H峰(和碳相连的氢),很重视活泼氢峰(OH,CO2H,NH2,SH)。
活泼氢的出现可遇不可求,没有出现也没关系,文献不必可以报导
活泼氢由于氢键缘故,很多场合不出现,或化学位移会漂移。许多氘代试剂(重水,氘代三氟乙酸等)甚至无法检测到活泼氢。
如果真要观察活泼氢,比较有机会的是使用氘代二甲亚砜,配样时记得样品得干燥好,并且样品量少些,避免样品的分子间氢键作用。使用氘代氯仿观测到活泼氢的几率不到二分之一。
活泼氢的出现多是矮宽单峰,积分不一定正确。要确定是活泼氢而不是杂质峰,一般在核磁管中再加入微量D2O,观察该峰降低或消失不见。
送核磁时样品在dmso和甲醇中都溶,选哪个氘代试剂
没做过很复杂的分子,根据个人感觉基本上是从老少咸宜的氘氯开始,搞不定再进一步换别的。溶解性是重要因素,如果氘氯溶解性不够好,可以换极性更强的氘代DMSO、氘甲醇、氘乙酸、氘三氟乙酸、氘水。。。氘氯呈弱酸性,如果分子里有个关键的活泼氢需要观察到,就换氘代DMSO;如果分子对酸敏感,在氘氯里少加点碱中和一下;如果溶剂峰位置和某个关键峰位置重合,当然要换
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。
液相色谱仪
样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪均使用毛细管柱,进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
液相色谱-质谱联用仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质未配成溶液的样品要注明溶剂。
(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式。
(4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
离子色谱仪
送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。
紫外 - 可见吸收光谱仪
(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在。
(2)固体样品量>0.2g,液体样品量>2ml。
元素分析仪
(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息。
(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符。
(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
核磁共振波谱仪
(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)尽量提供样品的可能结构或来源。
红外光谱仪
(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度。
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰。
(3)易潮解的样品,干燥器放置。
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,需要同实验室说明情况。
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
飞行时间质谱仪
(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。
(2)样品的溶解性:被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
(3)纯度:为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
等离子体原子发射光谱仪
(1)对送检样品(检测条件)的要求:提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量。
(2)对于溶液,写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1mol,样品量:5-50ml。如含悬浮物或沉淀,务必过滤另需要同时测试试剂空白溶液用作扣除空白。
1.如果用核磁共振确定样品的化学结构时, 样品应该越纯越好( 一般应>95%), 包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。
2.样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒( 最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒),保证溶液中不能含有Fe 、Cu等顺磁性粒子,否则会影响匀场和谱图质量。
3.一般的有机物须提供样品量:1H 谱>5mg,13C谱>15mg,聚合物量需适当增加。
4.开放实验样品需自备样品管,要求管内外壁干净,管壁无划痕破损(严禁样品管在仪器探头内发生断裂,一旦断裂将造成重大仪器故障)。不规范的核磁管包括:(1)外径过粗或过细;(2)管壁有刮痕或有裂缝;(3)核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀;(4)帽子有裂缝或与核磁管不吻合;(5)经超声波清洗或多次使用已出现磨损。
5.目前核磁测试中大多只能测液体样品,因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。常用的氘代溶剂有:氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶剂,如二甲基亚砜(DMSO )、吡啶等, 具有较强的吸水性, 配成样品溶液后, 应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝。
关键:TFA、甲醇的浓度、体积,蒸发次数当多糖含有糖醛酸时,由于中性糖和酸性糖对酸水解的耐受不同,与糖醛酸连接的单糖很难被酸水解。糖醛酸的定量可使用比色分析法或寻找需要其他的分析方法如GC-MS。含糖醛酸的多糖用氘代硼化钠还原后,再进行酸水解、衍生化,经GC-MS可以很好地定性糖醛酸类型。测定衍生GC方法1:(山药多糖的 GC-MS 分析)乙酰化衍生物:(1)取水解的单糖 3mg(2)加入 1mL 的吡啶,1mL 的乙酸酐,加热两个小时。(3)后减压抽干(4)加入氯仿,溶解用蒸馏水洗涤,分三次萃取,取氯仿层,加压抽干,得棕黄色产物,(5)此乙酰化的单糖醇用氯仿稀释后进行 GC-MS 分析。GC-MS 操作条件:DB-5MS 柱(30m×0.25mm×0.25µm)柱温采用程序升温开始温度为 120℃,以 10℃/min 速率升温至 170℃;再以 15℃/min 升温至 280℃;最后在 280℃维持 40 分钟。MS 条件:M/Z:50~550,电子流量 70ev,EI源。[1]姜军. 山药多糖的分离纯化及其化学结构的初步研究[D].扬州大学,2007.方法2:(亚麻籽壳多糖的提取)(1)加入10 mg盐酸羟胺0.5 mL吡啶,摇匀于90 °C条件下水浴反应30 min(2)加入1.O mL乙酸酐,90 °C水浴30 mm进行乙酰化反应(3)氮吹去除溶剂,加入1.0 mL肌醇六乙酸醋内标溶液,进行GC分析。标准单糖的衍生化分别称取鼠李糖、木糖、岩藻糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖和葡萄糖标准品10 mg,加入10 mg盐酸羟胺,1 mL吡啶摇匀,90 °C水浴30 min,加1 mL乙酸酐,90°C水浴30 min进行乙酰化,氮气吹干溶剂,加入1 mL肌醇六乙酸酯内标溶液,进行GC分析。气相色谱分析条件HP 7890, FED 检测器,色谱柱为 HP-INNOWAX 柱(30 mxO.25 mmxO.25 um),恒流模式,流速为2 mL/min,程序升温条件为:180 °C保持1 min,从180 °C开始以5 °C/min升温至210 ℃,保持lOmin,再以1 °C/min升温至230℃,保持5 min。进样口采用分流模式,分流比为10:1,进样口温度为270 ℃。检测器温度为270℃,检测器H2流速为30 mL/min,空气流速为300 mL/min,尾吹为25 mL/min。进样量为1 uL。
[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法3:甲基化-气相色谱质谱联用分析(1)羧基还原10 mg多糖溶于7 mL水中,加入CMC 330 mg,磁力搅拌下滴加0.01 mol/L HCl,使pH保持为4.75,维持2h。逐滴滴加2mol/LNaBD4溶液(10mL),此时pH值急剧上升,需用4 mol/LHCL控制pH为7.00,持续搅拌,NaBD4溶液在45 min内加完,在室温下继续反应Ih。反应完毕后,滴加冰乙酸至pH4.0以消耗多余的NaBD4,反应液蒸溜水透析24 h,流水透析24 h,透析袋内液浓缩后,冷冻干燥。(2)甲基化反应(1)无水二甲基亚砜的制备二甲基亚砜中加入4A分子筛,置于干燥皿中保存。(2)NaOH干燥粉末的制备在取适量的块状NaOH,置于红外灯下碾磨至粉状,现磨现用。(3)甲基化反应瓶先通入干燥氮气15 min左右驱赶瓶中空气,在氮气流中快速加入P2O5千燥后的羧基还原多糖和5 ml无水二甲亚砜(DMSO,以4 A分子筛脱水),磁力搅拌至糖样充分溶解后再搅拌1h。迅速加入碾磨好的NaOH干燥粉末,盖上瓶盖,反应2h。将反应瓶置于冰水浴中,用注射器加入碘甲烷1 mL,继续反应2 h,整个反应过程在氮气压下进行,尽量保证反应在无水无氧条件下进行。将反应后溶液加入等体积氯仿,充分振荡,萃取甲基化多糖,重复至少三次,合并萃取液。再用蒸德水反复洗萃取液至少三次,减压浓缩后于P205千燥瓶中千燥。以红外光谱3600-3300 cm"'处有无轻基吸收峰作为判别甲基化是否完全的标准。(3)甲基化多糖水解、还原和乙酰化甲基化多糖需要先以甲酸水解再用三氟乙酸水解。加入90%甲酸1 mL于装有样品的安瓿管中,充氮封管,在100°C下水解6h,水解完毕后,以氮吹除去甲酸,加入甲醇1ml,氮吹去除,以完全去除甲酸,加甲醇重复三次。加入NaBD4 70 mg还原24h,室温磁力搅拌,除去NaBD4,再加入lmL2mol/L三氟乙酸,充氮封管,在120 °C下水解3h。水解完毕后,以氮吹完全除去三氟乙酸,加入甲醇1ml,氮吹去除,以完全去除甲酸,加甲醇重复三次。
甲基化单糖经乙丑化,水解后,用气相色谱-质谱分析。(4)气相色谱一质谱分析仪器型号:TRACE GC ULTRA DSQ II(thermo)色谱柱:TR-35MS (30 mxO.25mmxO.25 um):恒流流速(高纯氦气):1.0 mL/min,柱温程序升温:80度保留3 min,以15 °C/min升至200 °C保留1 min,再以10 °C/min升至260。C ,保留5 min。接口温度 250℃, EI+源:70 eV,250 °C ,扫描频率 5 次/s,质量范围:33-500 amu。[1]毛丰玮. 亚麻籽壳多糖的提取、分离纯化与结构研究[D].浙江工商大学,2013.方法4:(党参果聚糖)高碘酸钠氧化10 mg 样品溶于 10 mL 0.015mol·L-1高碘酸钠中, 避光置于 4 ℃处 ,间隔不同时间取样稀释250 倍后用分光光度法测定高碘酸钠的消耗量及用 0.005 mol·L-1NaOH 滴定甲酸的释放量。上述氧化完全的多糖溶液加入 0.2 mL 乙二醇 ,充分混合后对蒸馏水进行透析 24 h, 用 8 mg NaBH4于室温还原12 h,用 0.1 mol·L-1醋酸调至 pH 4~ 5,再对水透析 24 h, 减压抽干, 用 1 mol·L-1三氟醋酸封管 100 ℃水解 12 h ,减压抽干 ,乙酰化后进行气相色谱 。[1]叶冠,李晨,黄成钢,李志孝,王新亮,陈耀祖. 党参果聚糖的化学结构[J]. 中国中药杂志,2005,17:1338-1340.HPLC方法1:(阿魏侧耳子实体多糖)高效液相色谱:色谱条件为:色谱柱为 Shodex KS804 Sugar(300mm ×7.8mm), 柱温 40 度流动相为水, 流速0.8mL·min-1。 检测用 410R Ⅰ 示差检测 器, 数 据处理用810GPC 软件进行。 同时用鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖、果糖、葡萄糖、岩藻糖 8 种单糖进行对照, 根据峰值确定样品的单糖组成。
[1]李军. 阿魏侧耳子实体多糖分离纯化及其化学结构的初步研究[D].华中农业大学,2004.方法2:(白术多糖)分子量及纯度检测根据文献和中华人民共和国药典2000版附录的方法,分别将分离组分和各种标准多糖用重蒸馏水配制成溶液,用HPLC-ELSD进行检测。色谱条件:色谱柱为ShodexKS 804 Sugar (300 mm x 7.8 mm),柱温40℃流动相为水,流速0.8 ml/min。检测条件:飘移管温度为120度,气流速度3.4 L/min,灵敏度为26。单糖组成的测定色谱条件:色谱柱为Kromasil NH2 ( 250 mm x 4 . 6 mm , 5 u ) ,柱温30度流动相为乙腈一水(72:28),流速:0.8 ml/min。检测器条件:飘移管温度为110度气流速度1.9 L/min灵敏度为26。[1]池玉梅,李伟,文红梅,崔小兵,蔡皓,毕肖林. 白术多糖的分离纯化和化学结构研究[J]. 中药材,2001,09:647-648.
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三氟乙酸水解
水解
方法1(毛头鬼伞菌丝体粗提物的制备)
(1)取2mg多糖样品放入薄壁长试管中,加入2mol/L三氟乙酸(TFA)4mL,在110℃下水解
(2)多糖样品水解2h后,取试管内溶液减压蒸干(低于40℃)
(3)然后加入3mL甲醇蒸干,重复以上操作4一5次,以完全除去TFA。
(4)用超纯水溶解定容至100mL容量瓶,稀释100倍后上样测定。
[1]凡军民. 毛头鬼伞菌丝体多糖的分离、纯化和化学结构鉴定及生物活性研究[D].南京农业大学,2006.
(1) 土壤和松散沉积物试样
试样包装应避免污染。可以用干净的布袋、玻璃器具等,切忌用塑料袋包装。
试样量要根据待测项目和试样中目标有机质的含量确定。一般情况下,应保证脱水后的质量在50~200g。
(2)烃源岩分析试样
采野外剖面试样要去掉风化层,要洗去泥沙,尽量选取新鲜岩样钻井岩心试样要洗掉泥浆,岩屑试样要有层位代表性。
试样包装应避免污染。可以用干净的纸、布、玻璃器具等,切忌用塑料袋包装。
试样量要根据待测项目和试样中目标有机质的含量确定。一般情况下,常规地球化学分析项目需50~200g。
(3)原油试样
试样要具有层位代表性或区域代表性。
试样的包装要避免污染,最好用玻璃器具包装,用于地球化学项目测试的试样切忌用塑料器具包装。由于原油都具有不同程度的流动性和挥发性,包装物应具有良好的密封性和一定的耐压能力。在条件允许的情况下,应尽量在进行脱水和脱砂处理后包装。
试样量要根据待测项目确定。对于常规地球化学分析,约需0.5~2.0g对于物性分析,试样量需求较大,一般需要50~200g。
(4)油田水分析试样
试样要具有层位代表性或区域代表性。必须使用符合要求的取样器具,按照有关操作规程取样。
试样的包装要避免污染,最好用玻璃器具包装。由于油田水中往往含有不同程度的挥发性烃类物质和硫化氢等腐蚀性物质,包装物不仅应具有良好的密封性,还需要具有一定的耐压能力和抗腐蚀能力。
试样量要根据待测项目和目标物的含量确定,一般不少于1000mL。
(5)气体分析试样
试样要具有层位代表性或区域代表性。必须使用符合要求的取样器具,按照有关操作规程取样。
气体试样的包装要求很高。由于油田天然气中往往含有不同程度的硫化氢等腐蚀性物质,包装物不仅应具有良好的密封性和耐压能力,还需要具有一定的抗腐蚀能力。同时,还要避免污染。用于轻烃(C1~C7)分析的岩屑、土壤、松散沉积物试样可采用密封器具包装低压气样可用倒置玻璃瓶包装,并用饱和食盐水密封高压气样应用高压钢瓶包装。
试样量要根据待测项目和目标物的含量确定,对于气体试样,在常温常压下应不少于250mL。
(6)微体古生物分析试样
野外剖面样品要去掉风化层,采集新鲜岩样钻井岩心样品要洗掉泥浆,岩屑样品要有层位代表性。
用纸袋或塑料袋包装,必要时可用棉花等软物包好后再用纸袋包装。
根据待鉴定的微体古生物门类的不同,所需试样量也有所差异,一般情况下需要100~200g。
(7)岩石矿物及岩石物性分析试样
储、盖层样品的采集密度可根据时代、层位以及分析目的不同,以及有关分析项目的要求而定。
用于单井储层评价的试样要兼顾砂岩、碳酸盐岩及泥岩3部分,并根据测试项目的要求、岩石岩性的变化情况、非均质程度、所代表的深度,采集有代表性的岩心并妥善保存。
(8)油气饱和度分析试样
应用铝箔纸或塑料纸包装蜡封保存。其他一般试样装试样袋(布袋或纸袋)保存。
(9)试样的管理与保存
所有进入实验室的试样应按顺序统一编号。
原则上所有的试样都应在5℃以下温度下保存,并避免强光照射。根据分析项目要求,不同性质试样还应遵循相关的储存时间限制。72.1.2 分析测试结果
(1)分析测试时间
油、气、水试样分析测试应在自收到试样之日起5~7d内完成,若遇稠油等特殊试样,可适当延长5~7d。
油气化探试样的分析测试应在30d内完成。
烃源岩地球化学分析测试项目可在30~45d内完成。干酪根分析、岩石矿物和物性分析项目的完成时间可适当延长。
(2)分析测试成果报告
应根据不同分析项目的具体要求,提交符合各项质量要求的分析测试成果报告,其中应包括最终的定性和(或)定量分析结果,以及必要的原始数据、图谱和照片等。
所有的分析测试完成后,都应保留有至少可供两次分析测试的原始试样量,并将完整的原始数据记录保留一年以上,备复查之需。
(1)送检样品纯度一般应>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。
PET,即聚对苯二甲酸乙二醇酯,相关如下:
英文名: polyethylene terephthalate,简称PET。
PET 是乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽。在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能,长期使用温度可达120℃,电绝缘性优良,甚至在高温高频下,其电性能仍较好,但耐电晕性较差,抗蠕变性,耐疲劳性,耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。
PET历史
于1941年首先由英国J.tt.Whinfield与J.T.Dickon研制成功。 PET作为纤维原料已有53年的历史,英国帝国化学公司(1.c.I)于1946年以涤纶(Teleron)纤维投入生产,继而美国杜邦公司(Dupent)于1948年以“代春纶”(Dacron)纤维投入生产。
PET分类及用途
PET主要原料对二甲苯和对苯二甲酸(PTA)大量用作纤维,可分为非工程塑料级和工程塑料级两大类。
PET具有优良的特性(耐热性、耐化学药品性。强韧性、电绝缘性、安全性等),价格便宜,所以广 泛用做纤维、薄膜、工程塑料、聚酯瓶等。国际上聚酯类热塑性塑料工业化产品有以下6个方面(已形成工业化的有商品出售)。
(1)液晶聚合物
(2)聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)
(3)聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)
(4)聚对苯二甲酸乙二醇酯工程级PET
(5)聚对苯二甲酸乙二醇酯标准级PET
(6)聚对苯二甲酸乙二醇酯回收级PET(包括共混物及100% 回收料)
非工程塑料级主要用于纤维、瓶、薄膜、片材、耐烘烤食品容器等。
工程塑料级PET 耐有机溶剂、耐候性好。缺点是结晶速率慢,成型加工困难,模塑温度高,生产周期长,冲击性能差。一般通过增强、填充、共混等方法改进其加工性和物性,以玻璃纤维增强效果明显,提高树脂刚性、耐热性、耐药品性、电气性能和耐候性。采取添加成核剂和结晶促进剂等手段,改进结晶速度慢的弊病。加阻燃剂和防燃滴落剂可改进 PET阻燃性和自熄性。
此外,为改进PET性能,PET可与PC、弹性体、PBT、PS类、ABS、PA形成合金。
PET(增强PET)主要采取注射成型法加工,其他方法还有挤出、吹塑、涂覆和焊接、封接、机加工、真空镀膜等二次加工方法。成型前须充分干燥。主要应用为电子电器方面有:电气插座、电子连接器、电饭煲把手、电视偏向轭,端子台,断电器外壳、开关、马达风扇外壳、仪表机械零件、点钞机零件、电熨斗、电磁灶烤炉的配件;汽车工业中的流量控制阀、化油器盖、车窗控制器、脚踏变速器、配电盘罩;机械工业齿轮、叶片、皮带轮、泵零件、另外还有轮椅车体及轮子、灯罩外壳、照明器外壳、排水管接头、拉链、钟表零件等。
PET性能指标
以Dupont的R~ ITE FR一530为例,其性能指标如下
拉伸强度 152MPa
弯曲模量(DAM)10343MPa
悬臂梁冲击强度(od) 85J/m
比重1.67
热变形温度(1.8MPa) 224℃
熔点 254℃
氧指数33% U
L阻燃性V一0级
热线点燃 330 S
体积电阻率 10,r ]ohm-cm
介电强度 16.9Kv/mm
介电常数 103Hz时3.8
10 Hz时3.7
介质损耗 103Hz时0.011
10 Hz时0.018
送核磁时样品在dmso和甲醇中都溶,选哪个氘代试剂
没做过很复杂的分子,根据个人感觉基本上是从老少咸宜的氘氯开始,搞不定再进一步换别的。溶解性是重要因素,如果氘氯溶解性不够好,可以换极性更强的氘代DMSO、氘甲醇、氘乙酸、氘三氟乙酸、氘水。。。氘氯呈弱酸性,如果分子里有个关键的活泼氢需要观察到,就换氘代DMSO;如果分子对酸敏感,在氘氯里少加点碱中和一下;如果溶剂峰位置和某个关键峰位置重合,当然要换
没做过很复杂的分子,根据个人感觉基本上是从老少咸宜的氘氯开始,搞不定再进一步换别的。溶解性是重要因素,如果氘氯溶解性不够好,可以换极性更强的氘代dmso、氘甲醇、氘乙酸、氘三氟乙酸、氘水。。。氘氯呈弱酸性,如果分子里有个关键的活泼氢需要观察到,就换氘代dmso;如果分子对酸敏感,在氘氯里少加点碱中和一下;如果溶剂峰位置和某个关键峰位置重合,当然要换