高中化学如何检验乙醇

酒精用蒸馏、扩散等技术将生物材料中的乙醇分离出来，然后采用磺酸盐、碘仿、重铬酸钾反应进行检验。

其中重铬酸钾法使用比较普遍，主要原理是根据乙醇的挥发性和还原作用，在微量孔威（Conwag）扩散池中，外室试样中的乙醇从试样中扩散出来，与内室的重铬酸钾反应，根据还原的程度进行定性、半定量析。但这些显色方法并非对乙醇专一，因为检材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它挥发性物质干扰乙醇的测定。因此，在许多情况下，解决对乙醇的定性和定量问题都存在困难。

由于气相色谱技术的高分离效能和高的灵敏度，近10多年来，检验乙醇中毒已广泛采用了气相色谱法。根据其进样技术可分为两种方法：液上气体分析法和直接进样分析法。

1、液上气体分析法（GCHeadspaceAnalysis）。指对液体或固体中挥发性成份的蒸汽相进行气相色谱分析的一种间接手段，它是在热力平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行的。对于乙醇的分析，是将含乙醇的检材（血液、玻璃体液、尿、胆汁或捣碎成匀浆状的组织检材）置于一密闭的小瓶中或试管中，经一定时间的恒温加热，乙醇即从液相扩散到液上空间，并在液相和气相两相间达到平衡，然后抽取液上气体注人色谱仪中进行测定，并将已知浓度的标准乙醇溶液加人空白检材中，在完全相同的条件下测定，根据保留时间和峰高或峰面积进行定性、定量。

2、直接注人法。是将血液样品或其它体液检材进行稀释（组织样品匀浆）后，加适量的内标溶液，于具塞离心试管中，充分混匀后离心，取上清液注人气相色谱仪中分析测定。

气相色谱条件：乙醇分析色谱检测器大多采用氢火焰离子化检测器（FID），填充物通常使用Carbowax固定液或PorapakQ固定相，Carbowax为聚乙二醇，特别适合于分析分离醇类物质，而PorapakQ等高分子多孔微球，无需涂固定液，使用方便，基线稳定，适用范围宽，被广为采用。

一、简便检验工业酒精纯度方法有（1）比重法，通过测定液体比重，可查得待测工业酒精的纯度·（2）挂壁法，用干燥烧杯或试管装满待测工业酒精，然后再倒去．看器壁有无液体挂壁，如有则表示纯度在72％以上，挂壁越多，纯度越高．（3）燃烧法，用待测工业酒精进行燃烧试验；能大概了解其纯度．首先取一种知浓度的无水乙醇作为参照样板，如：样板浓度为%。2、再取一块A4纸大小的玻璃块或者光滑的地砖，保持面表干净。3、用滴管吸取同等量的已知浓度的无水乙醇和需测量的无水乙醇并直接将二种无水乙醇分开滴在玻璃或地砖表面上（一般情况下，取的份量越多测量的准确越高）。然后同时将二份无水乙醇点燃。4、息灭后可根据二份同量无水乙醇遗留下的水份多少来判两种无水乙醇的浓度高底！则根据已知浓度的无水乙醇可得出测量无水乙醇的浓度范围！如需测无水乙醇遗留水份多于样板的水份，则其浓度小于%。（4）燃烧声音法，用该酒精燃烧，听燃烧声音，若无声表示纯度很高，如有声音表示该酒精中含有多余水（未能与乙醇形成恒沸物的水）；声音越大，纯度越低．

二、最准确的方法是用气象色谱仪和酒精含量测定仪。

三、买一些无水硫酸铜（白色），加入到无水乙醇或不变色则为无水乙醇，变蓝说明有水。无水硫酸铜遇水生成五水硫酸铜是蓝色的。

【检查】 酸度 取本品10ml,加水25ml及酚酞指示液2 滴,摇匀,滴加氢氧化钠 滴定液(0.02mol/L) 至显淡红色,再加本品25ml,摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml,应显淡红色.

水不溶性物质 取本品,与同体积的水混合后,溶液应澄清；在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清.

杂醇油 取本品10ml,加水5ml 与甘油1ml ,摇匀后,分次滴加在无臭的滤纸上,使乙醇自然挥散,始终不得发生异臭.

甲醇 取本品5ml ,用水稀释至100ml ,摇匀；分取 1.0ml,加磷酸溶液(1→10) 0.2ml 与5％高锰酸钾溶液0.25ml,在30～35℃保温15分钟,滴加10％焦亚硫酸钠溶液至无色,缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml ,在加入时应保持混合物冷却；再加新制的1％变色酸溶液0.1ml,置水浴中加热20分钟,如显色,与标准甲醇溶液（精密称取甲醇20mg,加水使成200ml ）1.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深（0.20％）.

易氧化物 取50ml具塞量筒,依次用盐酸、水与本品洗净后,加入本品20ml,放冷至15℃,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml ,密塞摇匀后,在15℃静置10分钟,粉红色不得完全消失.

丙酮和异丙醇 取本品1.0ml ,加水1.0ml 、磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml 与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml ,混匀后,置45～50℃水浴中,待高锰酸钾褪色后,加10％氢氧化钠溶液3.0ml ,摇匀,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液中加新制的1％糠醛溶液1.0ml,放置10分钟后,取出1.0ml ,加盐酸3.0ml ,在3 分钟内观察；如显粉红色,与对照液（取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml 、10％氢氧化钠溶液3.0ml 与0.001 ％丙酮溶液 0.8ml,加1 ％糠醛溶液1.0ml,用水稀释成10ml,放置10分钟后,取出1.0ml,加盐酸3.0ml）比较,不得更深（0.0008％）.

戊醇或不挥发的易炭化物 取本品25ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸发至器皿表面微 显湿润（约剩0.05ml）,加95％硫酸数滴,不得染成红色或棕色.

不挥发物 取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小时,遗留残渣不得过1mg.