三羟甲基丙烷与乙酰乙酸叔丁酯能不能发生酯交换反应?
乙酰乙酸叔丁酯为无色无嗅透明液体,微溶于水,溶于二甲苯;分子量158.195;熔点(℃)-38;沸点(℃)190;相对密度(水=1)0.97;闪点(℃)76。乙酰乙酸叔丁酯可现有技术主要有如下几种路线:1)是采用酯交换法进行合成,采用乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料在回流状态下与叔丁醇进行酯交换反应,得到成品乙酰乙酸叔丁酯;2)是Claisen酯缩合路线,先将叔丁醇制备成醇钠,然后再进行酯缩合得到,乙酰乙酸叔丁酯;3)是采用双乙烯酮与叔丁醇进行酯化反应,目前有文献报道的最高收率为87%。
制备[1]
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的1000ml的烧瓶中,加入370g(5.0mol)的叔丁醇和0.79g(0.1%)的三乙烯二胺,常温滴加420g(5.0mol)双乙烯酮,反应过程中反应温度控制在100℃,滴加结束,控制温度在110℃保温4小时,结束反应。粗酯经过负压精馏,得到成品乙酰乙酸叔丁酯744g,收率94.1%,含量99.0%。
应用[1]
乙酰乙酸叔丁酯可用作医药、农药、颜料的原料,作为有机合成中间体,主要用做乙酰乙酰化剂。在涂料工业中,用于高固化涂料的乙酰乙酰化聚酯及其他具有羟基的树脂制造时的非催化剂法,使乙酰乙酰基置换树脂中的羟基,其效果可使树脂粘度降低,溶解性增加,玻璃转变点降低,增加交联性,提高与金属的粘结性,提高耐腐蚀性,提高柔韧性。
基本信息:
中文名称
重氮基乙酸叔丁酯
中文别名
重氮乙酸叔丁酯
英文名称
2-diazonio-1-[(2-methylpropan-2-yl)oxy]ethenolate
英文别名
Aceticacid,diazo-,1,1-dimethylethyl
ester
(9CI)tBu-diazoacetateAcetic
acid,2-diazo-,1,1-dimethylethyl
ester1,1-Dimethylethyldiazoacetatet-BuO2CCHN22-Diazoacetic
acid
tert-butyl
esterDiazoacetic
acid1,1-dimethylethyl
esterN2CHCO2-(tBu)(tert-Butoxycarbonyl)diazomethanetert-Butyl
diazoacetateAcetic
acid,diazo-,tert-butylester
(6CI,7CI,8CI)
CAS号
35059-50-8
合成路线:
1.通过乙酰乙酸叔丁酯合成重氮基乙酸叔丁酯,收率约73%;
2.通过甘氨酸叔丁酯盐酸盐合成重氮基乙酸叔丁酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1176937
中文名称
2-羟基亚氨基乙酰乙酸叔丁酯
中文别名
2-(羟基亚氨基)乙酰乙酸
叔丁酯
英文名称
2-Methyl-2-propanyl
2-(hydroxyimino)-3-oxobutanoate
英文别名
t-butyl
hydroximinoacetoacetatetert-butyl
2-hydroxyimino-3-oxobutyratet-butyl
oximino
acetoacetate2-hydroxyimino-3-oxobutyric
acid
tert-butyl
ester
CAS号
14352-65-9
加拿大海关编码(HS-code):2928000040
概述(Summary):HS:2928000040.Other
organic
derivatives
of
hydroxylamine.
粉砂岩中,0.1~0.01mm粒级的碎屑颗粒超过50%,以石英为主,常含较多的白云母,钾长石和酸性斜长石含量较少,岩屑极少见到。黏土基质含量较高。
黏土岩是沉积岩中分布最广的一类岩石。其中,黏土矿物的含量通常大于50%,粒度在0.005~0.0039mm范围以下。主要由高岭石族、多水高岭石族、蒙脱石族、水云母族和绿泥石族矿物组成。
中文名称
2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二叔丁酯
中文别名
2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸二叔丁酯2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸叔丁酯1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸二叔丁酯
英文名称
Di-tert-butyl
2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate
英文别名
ditert-butyl
2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate
CAS号
55536-71-5
合成路线:
1.通过甲醛和乙酰乙酸叔丁酯合成2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二叔丁酯,收率约97%;
2.通过乙酰乙酸叔丁酯和乌洛托品合成2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二叔丁酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/161716
中文名称
1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)脲
英文名称
[2-fluoro-6-(trifluoromethyl)phenyl]methylurea
英文别名
I01-7827
CAS号
830346-46-8
上游原料
CAS号
中文名称
57-13-6
尿素
239087-06-0
2-氯-6-(三氟甲基)苄胺
下游产品
CAS号
名称
674-82-8
双乙烯酮
830346-46-8
1-(2-氟-6-(三氟甲基)苄基)脲
1694-31-1
乙酰乙酸叔丁酯
75-77-4
三甲基氯硅烷
463-51-4
乙烯酮
更多上下游产品参见:
http://baike.molbase.cn/cidian/493009