硅烷化试剂怎么配制
硅烷化试剂的配制标准为:用3ML六甲基二硅烷+1ML三甲基氯硅烷+9ML吡啶
硅烷化试剂的应用有三甲基甲硅烷基单官能SBA,如三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷等;
硅烷化试剂的应用有位阻型单官能SBA,如叔丁基二甲基氯硅烷、三异丙基氧硅烷等;
硅烷化试剂的应用有位阻型双官能SBA,如二甲基二乙酰氧基硅烷、二叔丁基二氯硅烷等;
硅烷化试剂的应用有其它保护剂,如三甲基轻乙基硅烷、甲基二苯基羟乙基硅烷等
扩展资料:
硅烷化试剂,简写SBA,又称硅烷保护剂。在分析或有机合成中用以变更或保护有机物中活性基团的一类有机硅单体或小分子化合物
硅烷化试剂的原理为将反应物与过量的六甲基二硅氮烷一起回流,直至氨逸出为止,然后将生成的甲硅烷基化的衍生物进一步进行其它合成反应,最后经过催化水解,脱除上去的硅甲烷基团,使原活性基团再生也可用它改性药物,如使成油溶性或丧失苦味等
参考资料来源:百度百科-硅烷化试剂
硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。
SiH4 + Cl2 = SiCl4 +4HCl
SiCl4 + 4NaOH = Si(OH)4 + 4NaCl
Si(OH)4 + 4CH4 = Si(CH3)4 + 4H2O
常用的硅烷化试剂:
BSA N,O-Bis(trimethylsiyl)acetamide N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺
BSTFA Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺
DMDCS Dimethyldichlorosilane 二甲基二氯硅烷
HMDS 1,1,1,3,3,3-Hexamethyldisilazane 1,1,1,3,3,3,-六甲基二硅烷
MTBSTFA N-(ter-Butyldimethylsilyl)-N-methyltrifluoroacetamide N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺
TBDMCS t-Butyldimethyl chlorosilane 特丁基二甲基氯硅烷
TFA Trifluoroacetic acid 三氟乙酸
TMCS Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷
TMSDEA Trimethylsilyldiethylamine 三甲基硅烷基二乙胺
TMSI Trimethylsilylimidazole 三甲基硅烷咪唑
方法提要
采用有机溶剂萃取,萃取液经净化 (或浓缩) 后,进行色谱分析。对于某些一硝基苯类,因其能随水蒸气蒸发,可采用先蒸馏再萃取,然后将萃取液注入具电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
方法适用于地表水、地下水和工业废水的测定。对 13 种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定,检出限如表82.51 所示。
表82.51 种硝基苯类化合物的检出限
在硝基苯的模拟水样中,存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1,2,3 -三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体,在柱温 160℃时,对本法无明显干扰。
仪器
气相色谱仪具电子捕获检测器(ECD,采用63Ni放射源)。
500mL全玻璃蒸馏器。
吸附富集管长12cm,内径0.6~0.7cm,下端带活塞的玻璃柱,内填装0.5~1gGDX-502大孔树脂,柱两端用硅烷化玻璃棉固定,在本法所用色谱分析条件下,用无干扰峰的苯洗脱。
试剂
纯水蒸馏水用苯洗涤,电炉煮沸3~5min,冷却后装瓶备用。
无水硫酸钠400℃烘4h,放入干燥器中冷却,装瓶备用。
苯用全玻璃蒸馏器重蒸馏,在色谱分析条件下应无干扰峰。
固定液PEGA、DEGA、FFAP、OV-225。
硝基苯类多种标准化合物硝基苯,邻、间、对硝基甲苯,二硝基甲苯各种异构体等,均为色谱纯试剂。
硝基苯类标准储备溶液(约1000mg/L)称量硝基苯约100.0mg,放入100mL容量瓶中,加入少许乙醚溶解,加苯至刻度。用同样方法配制其他硝基苯类化合物的标准溶液。再根据需要配成不同浓度的标准混合溶液。
GDX-502大孔树脂天津第二试剂厂产品,在脂肪抽提器中,依次经乙腈、乙醚、和苯各抽提6h,浸放于甲醇中备用。
分析步骤
1)样品制备。取样后,用盐酸调至pH为4左右,最好当天分析。进行色谱分析前,视水样的不同情况,分别进行处理。
a.直接萃取法。适用于含硝基苯类化合物浓度较高(1.0μg/L以上),而所含干扰杂质的成分不复杂的工业废水分析。摇匀水样,精确移取10.0~250mL,放入500mL分液漏斗中,加25.0mL苯,摇动,放出气体,再振摇萃取3~5min。静置分层5~10min,弃去水相,将苯萃取液通过无水硫酸钠柱干燥后,分取2~3mL苯萃取液,放入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中,备色谱分析用。
b.蒸馏-苯萃取法。适用于含杂质较复杂的工业废水和地表水中一硝基化合物或2,6-DNT、2,5-DNT的分析。用250mL量筒量取250mL水样,置入500mL蒸馏瓶中,加纯水至约300mL及数粒玻璃珠,装上蛇形冷凝管,在电炉上加热蒸馏,收集最初馏出液160mL于250mL容量瓶中,加入苯5.0mL,振摇3~5min,静置5min。从瓶口加入纯水至液面距瓶口1~1.5cm处,静置分层,然后从瓶口缓缓加入无水硫酸钠1~2g,待其通过苯层沉入水层后,移出苯萃取液(1~2)mL,置入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中,供色谱分析用。
c.“吸附富集柱”法。适用于含痕量硝基苯类化合物(μg/L)的地表水的监测分析。取水样500~1000mL以20~30mL/min流速通过GDX-502富集柱。然后通过N2吹出水液,加入3.0mL苯浸泡树脂5min,吸出苯液放入10mL具塞离心管中,再重复用2mL苯,连续浸泡、洗脱两次,合并苯液,用无水硫酸钠脱水(或转入K.D浓缩器中浓缩并定容)后,供色谱分析用。
2)气相色谱分析。
色谱柱,玻璃柱长2m,内径2~3mm。
载体,ChromosorbWHP60~80目。
固定相。(柱1)3%PEGA/ChromosorbWHP60~80目。
(柱2)3%DEGA/ChromosorbWHP60~80目。
载气,高纯氮,流速50mL/min。温度,柱老化按120℃(4h)→180℃(6h)→210℃(8h)3阶段进行。柱温,160℃(一硝基苯类),200℃(二硝基苯类)。汽化室温度240℃,检测器240℃。
进样量,5μL。
3)标准色谱图。7种一硝基苯类化合物气相色谱图见图82.16,6种二硝基苯类化合物气相色谱见图82.17。
图82.16 7种一硝基苯类化合物气相色谱图
图82.17 6种二硝基苯类化合物气相色谱
定性及定量分析
根据试样溶液的色谱峰高,选择接近该浓度的标准溶液注入色谱仪,以外标法定量。水样中目标化合物(硝基苯类)的浓度计算如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρx为水样中目标化合物的浓度,μg/LρS为标准溶液中目标化合物浓度,μg/LhS为标准峰高,mmhx为试液峰高,mmV1为标准溶液进样量,μLV2为水样苯溶液进样量,μLK为浓缩系数。
问题描述:
就是我们修补金属.瓷.等表面要用一个硅烷化的处理.这个反应是怎么个反应.最好能把化学反应式写一下谢谢!!!!
解析:
硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。
SiH4 + Cl2 = SiCl4 +4HCl
SiCl4 + 4NaOH = Si(OH)4 + 4NaCl
Si(OH)4 + 4CH4 = Si(CH3)4 + 4H2O