实验室如何制取乙酸乙酯
1、配制乙醇、浓h2so4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓h2so4,最后加乙酸。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
导气管不宜伸入饱和na2co3溶液中的原因:防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
就这么多了,制取乙酸乙酯是重要实验。
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CH3COOH+CH3CH2OH=可逆反应=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O
实验过程为:
1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是:先乙醇,再浓H2SO4,最后加乙酸。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。
2、此反应(酯化反应)是可逆反应,。酯化反应是指“酸和醇起反应,生成酯和水的反应”。发生酯化反应的时候,一般是羧酸分子里的羟基和醇分子里的羟基氢原子一起脱去,结合形成水,其余部分结合形成了酯(酯化反应属于取代反应)。
3、由于此反应是可逆反应,为了提高乙酸乙酯的产率,需要适当增大廉价原料乙醇的用量使反应尽可能生成乙酸乙酯,同时也可以提高成本较高的乙酸的转化率。故实验中需要使用过量的乙醇。
4、浓硫酸的作用是:催化剂、吸水剂。注意:酯化反应需要用浓硫酸,而酯的水解反应需要用稀硫酸。
5、实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸。
6、试管B中盛装的饱和Na2CO3溶液的作用是:中和乙酸(混于乙酸乙酯中的乙酸和Na2CO3反应而被除去),溶解乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分层,析出乙酸乙酯。同时还可以冷却乙酸乙酯,减少乙酸乙酯的挥发。
注意:饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替,因为NaOH溶液的碱性太强,会使乙酸乙酯发生水解反应而重新变成乙酸和乙醇。
7、装置中的长导管的作用是:导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
8、导气管不宜伸入饱和N
a2CO3溶液中的原因:防止倒吸。
9、反应的加热过程分为两个阶段:先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
顺序是密度先小后大,然后加热
方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O
(可逆反应、加热、浓硫酸催化剂)
二、实验操作:
1、制取乙酸乙酯的化学式:
CH3COOH+CH3CH2OH=(浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O(可逆反应)
2、具体实验步骤:
1)、按照实验要求正确装置实验器具
2)、向大试管内装入碎瓷片(防止暴沸)
3)、向大试管内加入适量的(约两毫升)无水乙醇
4)、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5)、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6)、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7)、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8)、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后,将装置洗涤干净
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的:
防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
乙酸乙酯(ethyl acetate),一种化合物,化学式是C4H8O2,分子量为88.11。又称醋酸乙酯,是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键),能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。属于一级易燃品,应贮于低温通风处,远离火种火源。实验室一般通过乙酸和乙醇的酯化反应来制取。
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。
注:投料比大致为乙醇/乙酸(体积比)=1.6且作为催化剂硫酸的量一般只需乙醇的3%即可。
乙酸和乙醇的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:
反应方程式
注意事项
1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。而且乙醇与乙酸极易溶于水,会造成倒吸。
4、浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。
5、Na2CO3溶液的作用是:
⑴饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
⑵Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
6、为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
⑴制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。
⑵最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
⑶起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
⑷使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
7、用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因:虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
一、乙醛缩合法
在乙醇铝催化剂作用下,在0-20℃时乙醛自动氧化缩合成乙酸乙酯,化学反应式如下:
二、乙醇氧化法
从原料的来源和成本分析,以乙醇为原料的合成路线较合理、廉价。乙醇氧化法按其反应机理可分为两种双功能催化剂体系。
1、氧气参与反应:采用Pd-Cu/分子筛催化剂,反应温度为150℃,乙醇被氧化为乙酯乙酯。其反应机制如下:
2、无氧气参与反应,以Cu/ CoO/ ZnO/ Al2O3混合氧化物为催化剂,乙醇在碱中心上脱氢为乙醛,乙醛在水的参与下通过酸碱协同作用歧化为乙酸和乙醇,乙酸和乙醇再在酸中心上酯化为乙酸乙酯。其机理如下:
三、乙烯加成法
采用负载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂,乙酸和乙烯在反应温度为150℃ 、压力为1.0MPa 条件下反应生成乙酸乙酯。其化学反应方程式如下:
扩展资料:
乙酸乙酯主要用途
1、人造水果的要素、硝酸纤维素、假漆、瓷漆、飞机翼布涂料等的溶剂、合成无烟火药、人造皮革、照相用底片、电极板、人造丝、香水、清洁纺织品、制药时添加香味。
2、用于食品上之合成香料。
3、作为氮-亚硝基双乙醇胺的粹取溶剂。
4、隐形眼镜的除霉。
5、涂料塑胶的溶剂及其他溶剂。
6、在纺织工业中可用作清洗剂。
7、在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂。
8、用作制药过程和有机酸的萃取剂。
参考资料:百度百科 乙酸乙酯
仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。
实验步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3 mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止;之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液(洗涤碳酸钠溶液),饱和CaCl2溶液(洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物)洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30 min。
实验原理
在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在实验室中也可以采用分水器来完成。