液相色谱如何测甲苯和乙二醇
1、首先,打开色谱分析仪,准备好液相色谱分析材料。
2、其次,将甲苯和乙二醇这两种化合物滴在液相色谱分析板上,插入分析仪。
3、最后,等待分析仪传出结果即可。
甲苯与DMF的性质差距较大,很容易分离,任意一个色谱条件均可检测。
DB-5色谱柱
检测器,进样口250℃
柱温箱80℃保持20分钟
流速1ml/min
FID检测器
具体进样方式视样品而定,分流比视进样方式而定。
色谱柱: SE-30
柱 温:90℃
气化室温度:200℃
检测器(氢焰)温度:220℃
载气N2流速:25mL/min
H2流速:40mL/min
空气流速:300mL/min
2.保留值的测定
在上述条件下,通用微量进样针每次分别吸取苯、甲苯各1.0uL,进行气相色谱分析,记录色谱图,准确测量各组分的保留时间(tr)及峰高或峰面积。
极性柱,极性小的先出峰非极性住,极性大的先出峰。用纯的甲苯和萘分别进样,记录保留时间,比较就可以了。
待测组分由色谱柱流出的后通过检测器系统时所产生的响应信号和微分曲线称为色谱峰,或简称峰。
但是可以先说下,如果楼主用的方法不是太离谱的话甲苯是肯定先出来的。
至于保留时间差多少,要看你的方法和柱子了
通过更改色谱配置和方法可以让这两种东西的保留时间重叠,也能让他们的保留时间差个半个钟,具体的还是看看色谱配置和方法的
南开大学研究、生产各种大分子多孔小球填料,可以向他们咨询。
色谱原理的原理,归根到底是物质与固定相的相互作用使得物质在色谱柱内分离。SE-54是弱极性柱,一方面有利于弱极性的甲苯吸附。另一方面,气相色谱与出峰顺序有关的也属物质的沸点了,甲苯沸点比苯高。这两点就能判断苯先出,甲苯后出。若换成非极性柱,那么就得看温度了。
样品的来源和预处理方法:
GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。
如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
基本原理
色谱分析有两个要素——流动相和固定相。在流动相从固定相的一端流到另一端的过程中,加在固定相起始端的溶质随流动相流动,并在流动相和固定相之间来回转移。不同的溶质与这两相的亲和力大小不同,溶质的移动速度也不同,因而得到分离。固定相一般是固体,也可以是固体上附着液体;流动相是液体或气体。
色谱分析具有很多优点:分离效果好,设备简单,操作方便,条件较温和,方法多样,能适应不同的需要。其缺点主要是:处理量小,周期长,不能连续操作;有的层析介质价格昂贵,有时找不到合适的介质。