工业硫酸铝测定中 为什么要加热两次?
无铁硫酸铝是主要用在饮用水、工业用水和废水处理的一种絮凝剂,但是它不能溶解于所有的溶剂,怎样才能减少它在溶剂中的溶解的时间呢?
1.硫酸铝在溶剂中的溶解程度是有限的。如醇一环氧乙烷、乙二醇、丙醇胺、丙二醇,对无铁硫酸铝都具有溶剂的作用,是相气于聚合物的增塑剂,而且无铁硫酸铝是对大多数溶剂不溶的,也不溶于内酮和甲醇。
2.大多数人一般都选择使用自来水去溶解无铁硫酸铝。其实在条件允许的情况下,我们可以适当额加热一下自来水,这样可以减少无铁硫酸铝溶解的时间,其实这都是因为无铁硫酸铝易溶于冷水,所以可以减少溶解时间。
3.为了获得更好的溶解性,我们可以先把无铁硫酸铝均匀放在水溶性醇当中,然后再进行搅拌加入,这会加快溶解的速度。它在水中溶解的速度不会受到影响,因为有部分的水解的产品是属于偏碱性的,这时无铁硫酸铝PAM的溶解速率会增加一些,如果溶解值大于10.5的时候就会发生水解,如果无铁硫酸铝溶液没有发生水解,大多数无机盐就不会对它造成影响,但高价盐会析出大于45阴离子无铁硫酸铝的水解度,因为高价的金属盐与羟基形成不溶于水的盐。
我们在使用无铁硫酸铝的过程中要注意,因为它还是一定的危险性的,它对我们的眼睛、粘膜有一定的刺激作用,而且误服大量硫酸铝对口腔和胃会产生刺激作用。虽然它对我们身体有一定的危害性,但是它的过滤性能好,被人们所广泛应用。
配10%试样液,其铝盐(IT-2)和硫酸盐(IT-29)试验应呈阳性。溶解性极易溶于水,不溶于乙醇。按OT-42方法测定。5%水溶液的pH值2.9或以上,用玻璃电极测定。
含量分析:精确称取试样约4g,放入250ml容量瓶中,用水溶解并定容后混合。吸取该溶液10ml,放入250ml烧杯,加0.05mol/L的EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)溶液25.0ml和pH 4.5的缓冲液(由77.1g醋酸铵和57ml冰醋酸加水定容至1000ml)20ml,文火煮沸5min。冷却后,加乙醇.50ml和双硫腙试液(TS-94)2ml。用0.05mol/L硫酸锌液滴定至鲜明的玫红色,同时进行空白滴定。每毫升0.05mol/L的EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)相当于硫酸铝Al2 (SO4)3的8.554mg或含水硫酸铝16.66mg。
(1)返滴定法(样品中没有其他干扰离子存在,不纯部分不会与EDTA反应):铝与过量EDTA在PH3.5左右,加热条件下完全反应,然后冷却,调到PH5-6,再用锌(铅)标准溶液滴定剩余EDTA。计量关系
n(EDTA)=n(Zn)+2n(Al2(SO4)3)
如果采用的是此法,结果偏高的可能性有:返滴定时的PH偏低,锌(铅)滴定时终点提前到达;锌(铅)标液的浓度不准,标示值比实际偏低,EDTA浓度不准,标示值比实际偏高;试样中含其他可反应的金属离子,如铁、锌、铅等,按此法测定时,结果必定偏高,此时(一般情况下),应该采用置换滴定法来测定。
(2)置换滴定法:铝与过量EDTA反应直至锌、铅标液滴定剩余EDTA的步骤都同(1),此时溶液中EDTA、铝等金属离子(在该条件下能滴定或会干扰的)都恰好生成MY,谁也没有剩余。然后加入氟化铵溶液加热解蔽AlY,在PH5-6条件下用锌(铅)准确滴定释放出的EDTA,体积为V2,前面加入或消耗的EDTA、锌(铅)标液体积、浓度在计算中都没用,只用到V2(记为n(Zn)2),关系为
n(Zn)2=2(Al2(SO4)3)
按此法测定可以基本消除大多数金属离子的干扰(锡、钛等不能消除)。适用于复杂样品中铝的分析。
如果你测铝是用第二法,结果偏高的原因可能是标液浓度的问题(同前),滴定时PH值偏低的问题。
另外,硫酸铝中好像含结晶水,这部分结晶水可能会部分脱水,如果是这样,测定时你的结果必定严重偏高。
铝离子是先向其中加氢氧化钠,有沉淀出现或溶液混浊,继续加溶液变清,则含有铝离子
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以上是青岛科标检测针对硫酸铝的部分检测标准,可以参考一下。