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正相色谱柱的常用固定相是什么

搞怪的芒果
尊敬的朋友
2022-12-23 17:54:23

正相色谱柱的常用固定相是什么

最佳答案
苗条的煎蛋
专一的冰棍
2026-05-08 21:30:10

毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

1、聚硅氧烷

聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分数没有表征,则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17等。

2、聚乙二醇

聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强,对极性物质有特殊的分离效能,所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能,还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有:HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M,HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。

3、气-固固定相

气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有:HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。

最新回答
义气的灯泡
昏睡的跳跳糖
2026-05-08 21:30:10

化学稳定性好,不与被测物质起任何化学反应

对试样各组分有适当的溶解能力

挥发性小,在操作温度下有较低的蒸汽压,以免流失

具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力

热稳定性好,在操作温度下呈液体状态且不发生分解

有魅力的大山
鲤鱼眼睛
2026-05-08 21:30:10
你问的是PEG-20M毛细管色谱柱吗?

PEG是聚乙二醇,作为高分子聚合物有不同的分子量,一般从200到20000,表示成PEG-200 ,PEG-20000,PEG-20M指的是PEG-20000,

标准毛细管色谱柱使用的是酸改性聚乙二醇2万

至于毛细管色谱柱用来分析测试的用途你应该知道的吧

参考:

PEG-20M通用型毛细管色谱柱

硝基对苯二酸改性的聚乙二醇

产品介绍:

PEG-20M是100%聚乙二醇20M,是一种常见的非硅氧烷的固定相,可以做成涂渍柱,也可做交联柱,相当于HP-INNOWAX、HP-20M、CP-Wax52 CB、DB-Wax、Stabilwax、Supelcowax-10、Carbowax、PEG-20M、BP-20、007-CW、DB-Waxetr,广泛用胺类与碱性化合物的分析,对醇类、芳香族类、香精油、溶剂类都有很好的峰型及分离。

香蕉白羊
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2026-05-08 21:30:10
高效液相色谱中固定相可分为正向色谱和反向色谱1 正相色谱法采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相)流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷)常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等

强健的巨人
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2026-05-08 21:30:10
当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有

相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联(正烷)是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如:N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、

有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有:炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管

色谱柱,它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇(PEG)固定相,即通常所说的WAX固定相

毛细管色谱柱规格的选择

膜厚

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好。超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降。

长度

一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

内径

增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适。

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。(0.1mm、0.25mm、

0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱

心灵美的小海豚
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2026-05-08 21:30:10
高效液相色谱柱大致可分为五类:一、高效反相液相色谱柱以C18为代表的高效反相液相色谱柱一直被描述为药物发现、开发、方法验证(validation)的心脏! 高效反相液相色谱柱也极其广泛应用在药物代谢及动力学、生命科学、医疗健康、生物分析检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析、军事、国土安全等领域! 高效反相液相色谱制备柱也是最重要的分离纯化技术之一! 无论是过去,现在和可预见的未来, 以球形B型硅胶(5um 或 3um)为材料骨架的高效反相液相色谱柱在实际应用中永远占有统治地位!常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点,反相色谱占了80%以上的应用。 过去数十年来, 无数努力集注于: 1) 改善硅胶的品质, 优化键合化学2)开发新颖的材料骨架替代硅胶。十多年前, 使用有机硅材料取代无机硅材料作为起始原料生产球形硅胶代表一个划时代的革命! 生产的球形硅胶命名为B型球形硅胶。无机A型硅胶重金属含量很高, 硅胶表面若干位置严重酸化及螯合效应等导致许多碱性化合物回收率低。球形B型硅胶重金属含量很低, 在非常大的程度上消除了A型无机硅胶表面若干位置严重酸化及螯合效应等问题。用B型球形硅胶合成高效液相色谱填料, 导致高效液相色谱柱产品质量有质的飞跃!然而,另一方面,基于客户的大量反馈和我们对几乎所有色谱厂商产品的评估, 我们相信键合化学问题没有获得很好的解决。具体体现在:

(1) “纯粹”反相机理的键合相例如C18和C8市场上仍然是单功能,三功能和聚合物键合相"鱼目混杂"。 (2) 键合相封端问题没有获得很好的解决, 一直是困扰色谱领域最大的问题! 迄今为止全部的尝试只获得有限的成功。

(3) 极性嵌入式(Polar embedded)键合相

极性嵌入式(Polar embedded)键合相是C18高效反相液相色谱"卫星群"中最重要的产品, 是C18和C8键合相最重要的补充。

极性嵌入式(Polar embedded)键合相起源于Supelco ABZ。Supelco ABZ的键合方法是用aminopropyl键合相和长链羧酸缩合反应形成一个C16酰胺。那么市场上的极性嵌入式(Polar embedded)键合相群的主要问题是什么? 极性嵌入式键合相和所谓的水相C18主要问题是键合相泄漏, 键合相不稳定等。两者之间的内在差异是: 极性嵌入式键合相键合相泄漏和键合相不稳定等问题能够获得很好的解决, 但使用极性硅烷试剂封端的所谓的水相C18键合相键合相泄漏和键合相不稳定等问题是不可逆转的。 在类似C18链长度的硅烷试剂中嵌入极性酰胺或酰酯, 使得键合相亲水, 在100%水相条件下稳定。但按照类似C18的键合化学, 键合覆盖率低, 键合相不稳定。 Chrom-Matrix InnovationTM PEG键合相是非常极性的产品, 但测试结果表明: PEG键合相非常稳定, 在LC-MS测试中没有检测到泄漏。这一成功和我们在胶体与界面科学领域的长期经验帮助我们成功开发了新型催化条件下新的键合化学。加上超临界流体技术封端, Chrom-Matrix InnovationTM 极性酰胺或酰酯键合相比那么市场上的极性嵌入式(Polar embedded)键合相群稳定得多。色谱柱产品质量和寿命有质的飞跃! 即使这样, LC-MS测试显示: Chrom-Matrix InnovationTM 极性酰胺或酰酯键合相仍然有非常低的泄漏。(4) 无泄漏低孔和高比表面积C18键合相等是小分子化合物分离纯化的终端保证!制备型高效反相液相色谱柱, 制备型高效正相液相色谱柱, 制备型高效离子交换色谱柱和对应的闪光色谱(flash chromatograpy) 是小分子化合物分离纯化最重要的终端保证!但是市场上大多数色谱产品和闪光色谱(flash chromatograpy)键合相有明显的泄漏。尽管泄漏在紫外可见检测器中是看不见的, LC-MS信号非常明显! 最重要的是泄漏的硅烷实实在在洗脱到顾客的终端纯化产品中, 而且没有考虑在内。

Chrom-Matrix公司成功地解决了上述所有问题! InnovationTM所有反相高效液相色谱产品都使用B型球形硅胶合成, 使用最优化个性化合成工艺, 使用超临界流体封端, 使用LC-MS/MS和表面电荷滴定等多种独特技术配合多种色谱测试保证产品的品质和批次重现性。其中大部分产品LC-MS/MS测试无泄漏, 极性嵌入式(Polar embedded)键合相非常低的泄漏。二、高效正相液相色谱柱正相液相色谱是最早的色谱模式。直到现在, 合成后通过硅胶柱做进一步纯化仍然是有机化学家日常工作的一个重要组成部分。在理论上, 几乎所有的溶于正己烷,乙酸乙酯或异丙醇的有机化合物都可以用高效正相液相色谱分析。但在实际应用中,高效正相液相色谱的应用比高效反相色谱少得多。这是因为正己烷, 乙酸乙酯没有像水,甲醇或乙腈那样受欢迎。此外, A型硅胶正相液相色谱给客户一个惯性思维: 高效正相液相色谱的平衡时间很长。事实上, 高效正相液相色谱在制备规模的色谱纯化中一直发挥了重要作用。这是因为:(1) 高效正相液相色谱比高效反相色谱柱压低得多。(2) 高效正相液相色谱用的溶剂例如正己烷, 乙酸乙酯很容易通过旋转蒸发除去。(3) 吡咯等蒸发性溶剂彻底改善了碱性有机化合物在B型球形硅胶, Diol和PEG正相液相色谱柱上的峰形。此外, 不管制备规模或分析测试,(1) 结构异构体分离分析必须使用正相液相色谱或超临界流体色谱。(2) 环境中腐殖酸的结构鉴定必须使用甲基化或硅烷化消除小分子聚集, 然后使用正相液相色谱或超临界流体色谱。这种小分子聚集的自然现象一定相当广泛。PEG正相液相色谱键合相等将让客户重新评估高效正相液相色谱的价值。三、高效亲水液相色谱柱 高效亲水液相色谱是一个介于正相和反相高效液相色谱之间的运作模式。这个模式最早来自NH2色谱柱的糖分析应用。在此之后,逐步在Diol, 硅胶和亲水性高分子键合相找到了一些有价值的应用。近年来,高效亲水液相色谱成为比较流行的色谱的运作模式, 主要是因为亲水性化合物有良好的保留和高效亲水液相色谱在LC-MS/MS中的应用。尽管如此,迄今为止没有权威的论文, 评论和教科书揭示了高效亲水液相色谱真正的价值和局限性。近年来,我们帮助客户采用高效亲水液相色谱的运作模式成功地开发和验证了数以百计的HPLC和LC-MS/MS应用。我们总结出:(1) 高效亲水液相色谱是LC-MS/MS应用的第一选择。请参阅我们的LC-MS/MS产品手册应用案例。(2) 除了InnovationTM TX多功能色谱柱, 所有亲水液相色谱仅可用于分析,而不是制备规模的分离。(3) 高效亲水液相色谱流动相A是乙腈(pH值用少量的甲酸或其他调节), 流动相B是水(pH值用少量的甲酸或其他调节)。化合物洗脱秩序类似于正相液相色谱, 疏水性化合物首先洗脱, 然后是亲水化合物。流动相A一般不使用甲醇或丙酮或其他有机溶剂。(4) 进样体积太大会导致一些峰值扭曲或分裂。柱承载能力通常是非常小的。(5) InnovationTM TX, HP Amide, Silica三种高效亲水液相色谱覆盖99 %以上的应用, NH2色谱柱用于简单糖分析应用。(6) 除了InnovationTM TX多功能色谱柱, 所有亲水高效液相色谱柱柱效不如正相和反相高效液相色谱。四、高效强阳离子交换液相色谱柱 离子交换液相色谱是生物分离最常见最有用的一种色谱模式。另一方面,小分子分离分析极少使用高效离子交换液相色谱。这是因为:(1) 新颖的反相和多功能键合相例如InnovationTM Polar-Embedded Stable Amide和TX连续出现, 在很大的程度上补偿了常规C18键合相的缺点。 C18, C8键合相也有重大进展。高效亲水液相色谱柱也覆盖了许多分析应用。(2) 相比之下, 硅胶基质的高效离子交换键合相近几十年来产品质量没有取得质的突破。硅胶基质的高效离子交换键合相柱寿命普遍短, 疏水相互作用明显。(3) 聚合物基质的高效离子交换键合相在生物分析上面的应用比较广泛, 但其柱效过低,表面积太小,对小分子分离分析难有吸引力。科学发明往往来自现实世界的挑战! 在对海洋毒素, 微生物代谢产物和天然植物(包括中草药)有效成分的分离纯化过程中, 我们深深感到高质量的硅胶基质的高效离子交换键合相是必不可少的! 因此,我们开发了硅胶基质的SCX, WCX, DEAE和SAX高效离子交换键合相。五、InnovationTM高效多功能液相色谱柱我们介绍四种高效多功能液相色谱柱:(1) InnovationTMTX毒品分析HPLC柱InnovationTM TX毒品分析HPLC柱是实际应用中最有价值的一种色谱柱。由于其在毒品分析上出色的表现, DEA专家称它毒品分析HPLC柱。InnovationTM TX是一个多功能色谱柱, 具有反相, 弱阳离子离子交换, 亲水等作用, 能够使用在100%水相或100%有机相。由于它的弱阳离子离子交换机理, InnovationTM TX对碱性化合物的分离效果是所有色谱柱中最好的。它对碱性化合物有完美的峰形。它的绝对柱效和反相色谱分析柱相同的,甚至优于反相, 远胜传统的亲水色谱分析柱。(2) InnovationTM DNPH HPLC柱InnovationTM DNPH HPLC柱主要用于环境中醛和酮DNPH衍生物分析。在特定的DNPH衍生物分析应用中, 任何其他色谱柱没有它优越的选择性。(3) InnovationTM PAH HPLC柱 (4) 血浆,血清直接进样的InnovationTM PEG色谱柱限制进入键合相(Restricted access media)最早由Merck公司发明。一个典型的方法是首先制造Diol键合相, 然后通过酰酯或酰胺反应嵌入疏水链。硅胶外表面的酰酯或酰胺链使用酶切断开。但酶不能扩散到内表面。由此外表面亲水, 内表面疏水。血浆,血清, 尿样可以直接进样。蛋白质等生物流体通过亲水外表面时没有保留, 小分子化合物可以扩散到内表面通过反相保留最后洗脱。限制进入键合相(Restricted access media)在学术领域比较欢迎, 但随着固相萃取产品的发展, 在工业领域的应用相当少。但我们最后发现, 血浆,血清, 尿样可以直接进样的限制进入键合(Restricted access media), 尤其是InnovationTM PEG色谱柱在药物代谢领域具有独特价值。药物代谢研究, 尤其是全盲条件下的早期药物代谢研究, 追求绝对回收率! 一种药物代谢之后, 打破成许多小分子化合物。全盲条件下不可能使用固相萃取回收全部小分子代谢产物。最理想的方法是, 血浆,血清, 尿样可以直接进样, 每毫升收集液使用14C同位素检测, 然后建立一个明确的代谢概况。InnovationTM PEG色谱柱是一种多功能色谱柱。它是最好的正相色谱柱! 同时,使用乙醇取代储存溶剂后, 它能够被用来作为反相让血浆,血清, 尿样可以直接进样。

愉快的帆布鞋
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2026-05-08 21:30:10
如何选择合适的毛细管色谱柱? 一、固定相 1.根据相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物。 2.如果化合物可以用不同极性的固定相分析,首选最小极性的固定相。 3.最通用的固定相是CP-Sil 5/8 CB。 4.对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。 5.轻烃或永久气体,选用PLOT柱。 6.尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相,例如:腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD。 7应用范围最广的五种固定相:CP-Sil5CB,CP-Sil8CB,CP-Sil19CB,CP-Sil24CB和CP- Wax52CB, 能满足90%以上的分析应用。 二、内径 1. 0.15mm:适用GC/MS以及需要非常高柱效的场合。 2. 0.25mm:分流/不分流进样应用;标准GC/MS应用;较高柱效。 3. 0.32mm:不分流进样应用;柱上进样;能承受较大体积进样。 4. 0.53mm:替代填充柱;适用标准的TCD检测器;痕量分析。 三、膜厚 1.根据不同内径的标准膜厚选择: 0.18—0.32mm I.D.:0.18—0.25um0.45—0.53mm I.D.:0.8—1.5um 2.标准膜厚能获得最广泛的应用。 3.薄液膜用于高沸点化合物:石化、甘油三酯、甾体等。 4.厚液膜用于挥发性化合物:气体、低沸点溶剂等。 三、长度 1. 25/30m:标准柱长,满足绝大多数应用。 2. 10/15m:通常10个组分以下简单样品的快速分析。 3. 50m以上:复杂化合物分析。

等待的樱桃
怕孤独的柜子
2026-05-08 21:30:10

怎么选择色谱柱?首先确定我们需要检测什么样品。在根据样品选择使用的色谱柱,还有品牌型号,然后根据商家的推荐结合自己的样品来挑选。下面为大家介绍哈填充柱和毛细管柱

填充柱比毛细管柱具有更高的样品容量,虽然这一差距由于HP发明了大孔 530mm 毛细管而大大缩小。检测器灵敏度的改进也减少了对大剂量样品的需要。

填充柱可能具有优势的领域是气体样品的分析。

对于几乎所有的其他样品,毛细管柱具有高很多的效率(窄峰),这可以大大改进峰分离。实际上,分离能力很大,以至于许多分析物在很简单的分析中使用非常短的色谱柱就可以完成分离了。节省的时间可以直接转化为循环时间的缩短和样品通量的增加。

对于新的或更新的方法,如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话,我们推荐使用毛细管柱。

1.色谱柱材料

这种材料必须尽可能是惰性的,尤其是对于痕量分析或容易拖尾的化合物,例如硫醇或类似的活性化合物。对于毛细管柱,熔融石英是可选的材料。

有两种类型的熔融石英毛细管柱:壁涂开管柱 (WCOT) 色谱柱和多孔层开管柱 (PLOT) 色谱柱。WCOT 色谱柱是固定相液膜涂渍在去活的色谱柱壁上。这是气相色谱中最常用的色谱柱。PLOT 色谱柱中固定相是固体物质涂渍到色谱柱壁上。

填充柱可以是玻璃或金属,通常是不锈钢的。金属虽然比较有活性,但其对非极性物质比较稳定。但是如果样品中有极性组分需要分析,请选择玻璃柱。如果玻璃柱还是活性强(引起峰拖尾、样品丢失等),请进行去活处理。

2.固定相

选择毛细管柱时,首先需要确定是否需要 PLOT 色谱柱。下面是 3 种 PLOT 色谱柱的典型应用领域:分子筛 不挥发气体,对水比较敏感二乙烯基苯 (DVB) — HP-PLOT Q C1 到 C3 全部异构体的分离,部分 C4 和更高的(直到 C14)的异构体分离,极性化合物,挥发性溶剂可以允许含水氧化铝 Al2O3 C1 到 C10 异构体的分离, 对水比较敏感.

如果上面提到的应用没有感兴趣的,则您可以选择一个 WCOT 类型色谱柱。

当面对一种未知样品时,首先尝试目前在GC上的色谱柱。如果不能获得满意的结果,请考虑所了解的样品信息。基本原理是分析物与具有相似化学性质的固定相间更容易相互作用。这意味着了解的样品信息越多,越容易找到最佳分离固定相。

3.最重要的步骤是确定分析物的极性特征:

§ 非极性分子 — 通常只包含碳氢原子没有偶极距。

§ 直链碳氢化合物(n-烷烃)是非极性化合物的例子。

§ 极性分子 — 主要包含碳氢,也包含氮、氧、磷、硫或卤原子。例如醇、胺、硫醇、酮、腈、有机卤化物等。

§ 可极化的分子 — 主要包含碳氢,也包含不饱和键。例如烯烃、炔烃和芳香族化合物。

成都摩尔科学仪器有限公司提供赛分科技针对特定分离需要提供正确的固定相:样品是具有相同化学类型的非极性物质的混合物吗?例如大多数石油馏分中的碳氢化合物?请尝试非极性色谱柱,如 HP-1,可以将它们按(近似)沸点顺序分离。如果怀疑有一些芳香族化合物,请尝试 HP-5 或 HP-35 等适用苯基化合物的色谱柱。极性或可极化化合物通常在含有苯基的更强极性和/或可极化基团的固定相上进行分离,其分离度会更好一些。例如 HP-210 或 HP-225 色谱柱。 如果需要更强的极性固定相,则可以选择聚乙二醇 (PEG) 固定相,通常称为 WAX 固定相。

请参见后面几页中的选择图表,这些图表根据应用和分析物的极性特征推荐固定相。

键合可以在固定相和色谱柱管间产生化学键。交联在适当位置聚合固定相以增加分子量。这两个过程是在制备键合/交联色谱柱过程中同时发生的,它可以增加热稳定性并减少色谱柱流失。可以冲洗键合/交联色谱柱以去除可能随时间积累的污染物并允许更大的进样量。如果可以选择,则我们建议在标准涂渍型色谱柱类型中选择键合/交联色谱柱。

4.膜厚

一般规律为薄液膜比厚液膜分离物质的速度快一些,并可以在相对较低温度下得到更高的分离度。这说明它适合于高沸点化合物、接近的化合物或热敏性化合物。“标准”膜厚为 0.25~0.5mm。这些厚度对在高达 300°C 温度下分离的大多数样品(包括石蜡、甘油三酸酯和类固醇)效果很好。对于需要在更高温度下分离的物质,可以使用薄液膜 (0.1mm) 色谱柱。

标准或薄液膜色谱柱用于分离高沸点物质,而厚液膜柱用于分离低沸点物质。1~1.5mm 的膜可以很好的分离沸点为 100~ 200°C 的物质。超厚液膜 (3~5mm) 用于气体、溶剂和吹扫物以提高它们和固定相的相互作用。

使用超厚液膜色谱柱的另一个原因是当更换大孔径色谱柱时,可以保持分离度和保留时间。由于这个原因,大孔径色谱柱都使用厚液膜。

厚液膜意味着色谱柱中有更多物质,因此会有更多的流失。随着膜厚度的增加,能达到的最高温度将降低。

5.柱长

一般而言,15m 色谱柱用于快速分离、简单混合物或大分子量化合物。对于大多数分析,30m 长的色谱柱是最常用的一种。很长的色谱柱(50、60 和 105m)用于非常复杂的样品。

柱长并不是色谱柱性能中一个很重要的参数。例如,柱长加倍,等温分析时间加倍,但峰分离度仅增加 40%。如果分析不是很理想,则有比柱长更有效的途径来改善它。可以选择薄一点的液膜、优化载气通过色谱柱的流速、使用温度程序等。

一种特殊情况是含有非常活性组分的样品分析。如果它们接触色谱柱材料,则它们拖尾会非常严重。相对短一些的色谱柱,使用厚膜可以减少接触的机会,这是由于接触色谱柱材料的时间相对少一些,并可以将分析物用固定相封闭与活化点的接触。

6.内径

增加内径意味着固定相增加,即使厚度不变,可以分析更大量的样品。它也意味着减小分离能力和更大的流失。

细柱用于复杂样品分离,但是通常要求分流进样,这是由于允许的样品量较小。如果可以允许减小分离度,则使用更粗的色谱柱可以避免这种情况。当样品量为主要因素时,比如气体、易挥发样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径或者甚至 PLOT 色谱柱更为合适。

同时也要考虑所使用仪器的限制和需要。一个适合的填充柱进样口可以使用大孔径毛细管柱,但不能用细柱。专门为毛细管柱设计的进样口通常适用于所有内径的色谱柱。GC/MS 和 MSD 直接联合可能要求细色谱柱,这是由于真空泵不能处理粗柱中的高流速。考察整个系统以查明哪些部分限制对色谱柱内径的选择。

洁净的火车
无私的花瓣
2026-05-08 21:30:10

如果不是非常必要,可以通过截取柱子进样口前端半米后进行程序升温老化的方法来解决。

只有柱子的确受到污染,或柱效已经下降到影响正常分析时,再用清洗的方法来解决。

具体清洗方法及要求:毛细管GC 色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(N2 或He),并把色谱柱插入到清洗装置中。把溶剂加入样品瓶中,然后使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解到溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,并对色谱柱进行适当的老化。清洗色谱柱前,从色谱柱的前端将其切去半米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂必须要与前一种溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂,特别是不要用作最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。

建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷,它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮替代二氯甲烷,以避免使用含氯溶剂,但是二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。如果注射的是水性样品(例如生理体液和组织),则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些自于水性样品残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(例如甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相(例如DB-WAX、DB-WAXetr、DB-FFAP、HP-Innowax),但一般不建议采用该方法。

象安捷伦就提供了专门的清洗工具。见图片