多糖提取中的酸法提取
蛋白质会影响此方法的测定结果，故需要除去。
三氯乙酸是一种有机酸，使多糖提取液中的蛋白质与有机酸作用而变性沉淀。 该法是 在多糖水提液中滴加 5 %～10 %与多糖水提取液等体积的三氯乙酸，混匀静置过夜，离心除 去胶状沉淀，重复以上的操作直至溶液不再继续混浊为止，得无蛋白质的多糖。 三氯乙酸浓度越大，除蛋白质效果越好，但对多糖的影响也越大，可能是三氯乙酸对多糖结构具有破坏作用，使多糖降解，而且这种破坏作用随着三氯乙酸浓度增大而增强。 植物多糖常采用三氯乙酸法除蛋白质，也可先用蛋白水解酶，使样品中的蛋白质部分降解后再用 Sevag 法效果更好；微生物多糖去除蛋白常采用 Sevag 法、三氟三氯乙烷法；也可用盐析法、有机溶剂萃取等方法除蛋白。
乙酸乙酯的分子式是C4H8O2,CAS号为141-78-6.是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。无色透明液体，有水果香，易挥发，对空气敏感，能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。
1.由无机或有机含硫化合物与一氯乙酸的钠、钾盐反应则得。如：一氯乙酸与硫化钠、硫磺反应生成二硫二乙酸，然后用锌和酸还原；或硫代氨基甲酸酯与一氯乙酸反应，其产物经水解制得；一氯乙酸与硫脲反应，生成异硫脲代乙酸，然后用氢氧化钡转化沉淀，再用硫酸酸化制成巯基乙酸水溶液，经蒸发可制得60%-70%溶液，收率70%以上。
2.在温度不超过25℃下，将碳酸钠溶液加到氯乙酸中至ph值7～8，然后加入硫脲反应，生成乙酸脲，所得乙酸硫脲在保温78～80℃下与氢氧化钠反应2h，反应结束后冷却至40℃，加入浓盐酸至ph值为3，再用乙醚萃取，萃取所得乙醚层加入活性炭充分搅拌后过滤，滤液加锌粉后减压精馏，即得纯品硫代乙醇酸。
3.搅拌下将16%的氯乙酸水溶液与15%的硫氢化钾水溶液混合，ClCH2COOH∶KHS=1∶ 2（ 摩尔比） 。加热，加入与氯乙酸相同物质量的氯化钡饱和溶液，然后加入25%的浓氨水，搅拌均匀后，静置，过滤，滤液中加入等体积的浓盐酸，再用乙醚萃取，蒸馏除去乙醚，最后，在2000Pa蒸馏，收集104～106℃馏分，即得成品硫代乙醇酸。
4.硫氢化钠和氯乙酸在硫化氢和氮气的作用下制得。
5.氯乙酸、硫代硫酸钠与氢氧化钠合成，然后经酸解、萃取、蒸馏得到成品。
1．氯乙酸法
氯乙酸在碱性条件下水解得粗品，然后经甲醇酯化得羟基乙酸甲酯，蒸馏后再水解即得成品。
制备羟基乙酸的聚合物时,对羟基乙酸单体的纯度要求较高,否则得到的聚合物分子量较低,导致高纯度羟基乙酸的需求量逐年增长,在国内,高纯度的羟基乙酸还没有形成工业化规模生产,对羟基乙酸的合成进行研究是非常有意义的。 国内外合成羟基乙酸的方法主要有甘氨酸氧化法、氰化法、醛类羧化法、甲醛和甲酸甲酯偶联法、草酸电解法、氯乙酸水解法等。
甘氨酸氧化法成本较高,产物复杂氰化法毒性太大,不安全甲醛羧化法对反应条件要求苛刻,产品提纯困难,设备腐蚀严重乙二醛羧化法原料成本太高甲醛和甲酸甲酯偶联法收率低,催化剂分离回收困难草酸电解法收率较低通过对各种合成方法比较后确定了采用氯乙酸碱性水解法合成羟基乙酸的工艺路线,该工艺路线具有原料成本低、反应条件温和、工艺相对简单、对环境污染小等优点。水解合成后得到的是羟基乙酸的水溶液,其中含有大量的氯化钠和少量未水解的氯乙酸及其它杂质,采用减压蒸馏及有机溶剂萃取方法进行精制是比较适宜。 用高效液相色谱对羟基乙酸收率进行测定,用莫尔法对氯化钠的含量进行定量分析,用红外光谱和元素分析对最终产物进行鉴定。
2．高温高压法
由甲醛、一氧化碳和水反应制得。
3．氰化水解法
由甲醛和氢氰酸为原料，经加氰合成和酸性水解制得。
4．氰化钠法
以甲醛、氰化钠为原料，经加氰和酸性水解两步制得。
5.络合萃取分离
针对含2.5～5.0 mol·L-1羟基乙酸的羟基乙腈硫酸法水解液,采用三辛胺(TOA)、正辛醇和磺化煤油组成的萃取剂,在单级液-液萃取装置中通过实验考察了TOA体积百分数、油水两相体积比、萃取温度等条件对羟基乙酸在油水两相中分配系数的影响,并测定了该系统在25℃下的相平衡数据.红外光谱图分析结果表明:TOA对羟基乙酸络合萃取同时存在氢键缔合和离子缔合两种方式.基于质量作用定律,建立了表达该萃取过程的相平衡模型,对25℃的萃取平衡数据进行关联。
