离子色谱甲酸和乙酸的出峰时间
离子色谱甲酸和乙酸的出峰时间是4.527分钟。离子色谱法测定甲酸、乙酸离子是利用离子交换原理进行分离。由抑制器抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定,而这个时间正是4.527分钟。
醋酸的检测的气相色谱条件如下:
醋酸为强极性样品,固定液用氰乙基-氰丙基硅氧烷。检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。柱温要高于乙酸的沸点。检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。
气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定原样品中的含量;其依据是一定条件下,气相和液相或固相之间存在分配平衡。顶空进样又分为静态顶空和动态顶空(吹扫-捕集)。使用气相色谱仪测定混合液中乙酸含量,方法必须是使样品汽化,后由载气使其通过色谱柱分离。
其实气相溶剂的范围很广,只要溶剂峰和溶剂中的杂质峰,与待测物质之间不干扰;而且待测物质在溶剂中的溶解度达到理想的效果就可以了。
比较常见的两个万能溶剂是DMSO和DMF,因为沸点高,不干扰,大多数有机物在这两种溶剂中的溶解度都还可以,所以比较常用。
但是乙酸不建议用,因为酸性比较大,对于柱子的填料可能会有一定的损害,从而减少寿命。尽量选择中性的有机溶剂。
在用高效液相色谱进行药物分析方法开发的过程中,色谱柱及流动相的种类,添加剂的引入,流动相的pH值调节,温度的控制等等都会对分离选择性产生影响。
而其中,色谱柱及流动相的选择往往起着决定性的作用,对于流动相pH的控制,不仅会对色谱柱的稳定性产品影响,并且会对分离的选择性和色谱峰的对称性产生至关重要的作用,尤其是针对某些可以离子化的极性酸碱化合物来说。
一般来说pH对于中性化合物几乎没有什么影响。这是因为一般情况下中性化合物不具备解离能力,因而不会对谱图的分离选择性及峰形的对称性产生影响。
对于含有极性官能团的化合物来说,pH会影响化合物的存在状态。进而影响分离选择性及色谱峰的对称性。除此之外,一些做了改性或者Mixed-Mode类型的色谱柱,即便分析物中不含有可电离的物质,但是pH值会影响色谱柱上的官能团状态,进而也会影响到中性化合物的分析