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四氯化硅和甲苯加水后固体的什么,液体的是水和苯么

外向的仙人掌
贤惠的刺猬
2022-12-23 17:12:56

四氯化硅和甲苯加水后固体的什么,液体的是水和苯么?分开后水和苯还有刺鼻的气味么?

最佳答案
能干的钻石
快乐的柠檬
2026-05-08 11:03:37

不是,四氯化硅易水解生成原硅酸和氯化氢:SiCl4 + 4H2O == H4SiO4↓ + 4HCl

所以四氯化硅和甲苯加水后会得到白色沉淀,得到的液体上层是甲苯,下层是盐酸。

最新回答
谨慎的鱼
冷傲的小熊猫
2026-05-08 11:03:37

甲苯的一氯代物有3种。分别为邻甲苯、间甲苯和对甲苯。

甲苯的三种一氯代物的额结构式如下。

1、邻甲苯的结构式如下。

2、间甲苯的结构式如下。

3、对甲苯的结构式如下。

扩展资料:

邻氯甲苯,在常温下为无色透明油状液体,有特殊气味,不溶于水,能与多数有机溶剂混溶。在常温下对钢铁等金属的腐蚀性较小,能溶解橡胶制品。

对氯甲苯,,分子式为C₇H₇Cl,易溶于苯、乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂,微溶于水,工业上常采用甲苯和氯气在铁或氯化铁催化下直接进行氯化反应,而后分馏来制备。

间氯甲苯为无色液体。 不溶于水,易溶于苯、乙醇、乙醚和氯仿中。用于有机合成,溶剂。

参考资料来源:百度百科-邻氯甲苯

参考资料来源:百度百科-间氯甲苯

参考资料来源:百度百科-对氯甲苯

高高的春天
大意的石头
2026-05-08 11:03:37

前几天就看到这个问题了,但我看到好多同学用计算、用相图来回答了,感觉已经相对完备,因为这些是化学学科的基石,没想到这会儿又争议起来了。还有同学引用高同学的实验调侃计算化学不准确,这个我想说,计算化学不准指的多是分子间作用、反应动力学等等这些方面不准,这种热力学方面的东西,还是能顶用的。我跟高同学也讨论了,我认为他的实验所看到的分层并不是真正意义上的分层,而是有些液体粘附在玻璃上面导致的,这也是因为他做的量比较小,表面张力的影响比较显著。所以今天,我特地做一个量大一点的给大家看一下首先原料略有不同,因甲苯是管制品,用二甲苯替代,溴苯不是很常用,用氯苯替代。在100毫升的量筒中加入30毫升氯苯,这个数量可以说表面张力已经不能起到扭转乾坤的作用了。 然后加入30毫升水(加了少许水溶性颜料,以方便观察)  然后再小心地用滴管滴加30毫升二甲苯这个时候可以看到,因为密度的差别,它们分成了三层。接下来用用滴管将量筒内的液体混合。然后静置。可以看到,水相逐渐下沉。过了很长时间以后,水相已经基本完全沉底,体系分成两相,两相,两相,但仍然有一些水滴吸附在玻璃上。仔细观察,可以发现油水界面上也有很水液滴最终没有聚并在一起。可见即使用了100毫升这么多,也没法完全避免水滴吸附在玻璃表面上。但总体上已经影响不大了,至少不会误判有几相。

欣慰的母鸡
酷酷的云朵
2026-05-08 11:03:37
对氯苯酚与邻氯苯酚分别有多种 生产 方法(见下文), 但都不能直接以对氯甲苯或邻氯甲苯为原料来制取。 能够联产对氯苯酚与邻氯苯酚的生产方法有: 苯酚氯化硫酰法、 苯酚氯化法、苯酚氯化铜法。 目前 应用 最多的 工业 化生产方法 是苯酚氯化法, 其最大优点是可以用同一套 设备 生产对氯苯酚、邻氯苯酚、2,4- 二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、 五氯苯酚等苯酚氯代衍生物,形成系列化,便于 企业 根据市场需求来 调整生产。对氯苯酚、邻氯苯酚的产出比例可通过采取不同的 工艺 条 件(尤其是 催化剂 )来进行调节。 2.1 对氯苯酚的生产方法 目前已开发出的对氯苯酚生产方法有:苯酚氯化硫酰法、 对氨基苯酚法、对氯苯胺法、苯酚直接氯化法、苯酚氯化铜法, 分别介绍如下。 2.1.1 苯酚硫酰氯法 由苯酚与硫酰氯在铁催化剂存在下反应制得对氯苯酚, 同时有25~ 30%的副产物邻氯苯酚生成 。 具体过程如下:将苯酚加热熔化后,降温至40℃, 慢慢加入硫酰氯,约需40~45分钟加完,搅拌4小时, 升温至43~47℃,继续保温4小时,反应完毕后冷却至室温, 依次用水、10%碳酸钠溶液、水洗涤,减压蒸馏收集110~ 11.5℃(20mm汞柱)馏分,得对氯苯酚, 同时有25~ 30%的副产物邻氯苯酚生成。每生产1吨对氯苯酚要消耗苯酚约1 吨、硫酰氯约2吨。 2.1.2 对氨基苯酚法 由对氨基苯酚经重氮化、置换而得。 具体过程如下:在反应釜中加水、对氨基苯酚和盐酸, 搅拌冷却至10℃以下,滴加NaNO3溶液至反应终点,反应 温度 不超过15℃。将此重氮液加至氯化亚铜盐酸溶液中, 慢慢升温至IO5 ~ 108 ℃ 回流1小时,冷却至室温静置, 萃取油层,减压蒸馏,收集130 ~ 14O ℃(10 ~ 20mm 汞柱 )馏分,得对氯苯酚。 2.1.3 对氯苯胺法 由对氯苯胺经重氮化、水解而得。 具体过程如下:在反应釜内加入水和对氯苯胺,然后边搅拌边加入[ wiki] 硫酸 [/wiki],之后升温至90 ℃ 搅拌半小时, 再降至25 ℃ 以下,滴加NaNO2溶液至反应终点, 升温回流2小时,冷却分层,萃取油层,减压蒸馏,收集130 ~ 1 40 ℃ (10 ~ 20mm 汞柱)馏分,即得对氯苯酚。 2.1.4 苯酚直接氯化法 由苯酚通入氯气氯化再减压蒸馏制得。 具体过程如下:将苯酚加热熔化后,降温至45℃,开始通入氯气。 按照由慢到快,最后逐渐减慢的速度,在2.5 ~ 3 小时内通氯完毕 ,然后吹除脱酸,减压蒸馏,收集85~132 ℃ (15mm 汞柱) 馏分, 得对氯苯酚,同时副产邻氯苯酚和2,4-二氯苯酚 。 在反应过程中,由于酚羟基对位效应大于邻位效应, 因此氯原子在对位上取代[wiki]氢[/wiki] 原子的机率大,从而生成的对氯苯酚在产物中所占比例较大, 分别是: 对氯苯酚≥50%;邻氯苯酚在30%左右;2,4- 二氯苯酚在8%左右。 2.1. 5 苯酚氯化铜法 陕西省[wiki] 石油 [/wiki][wiki] 化工 [/ wiki] 研究 设计 院刘江、 蔡耀宗针对传统的氯化硫酰氯化法和苯酚直接氯化法存在的问题, 研究了一种新的合成方法,即苯酚氯化铜法。采用该法, 对位平均收率达70%以上, 对邻比在10:1以上 ; 对氯苯酚纯度可达99.8%以上;氯化铜可反复使用; 反应条件易于控制,苯酚利用率高,易于工业化, 成本低于氯化硫酰法和直接氯化法。 2.2 邻氯苯酚的生产方法 目前已开发出的邻氯苯酚生产方法有:苯酚钠氯化酸析法、 传统苯酚氯化法、苯酚催化氯化法,分别介绍如下。 2.2.1 苯酚钠氯化酸析法 由苯酚钠经氯化、酸析制得。 具体过程如下:搅拌苯酚钠、水及冰的混合物,于20℃ 以下慢慢加入NaClO溶液,控制温度在20℃以下。 氯化完毕后,室温放置过夜,搅拌下加浓盐酸酸析到PH为2, 水洗一次,再用5%碳酸钠液洗至pH值为4~5,冷却后, 分出油层,进行常压分馏,再经减压蒸馏而得。 2.2.2 传统苯酚氯化法 由苯酚在溶剂苯中通入氯气氯化再蒸馏而得。 具体过程如下:在搅拌下,将熔融的苯酚加入苯中,在26±2℃ 下通入氯气,至氯化溶液比重达0.954(23 ~ 25 ℃ ), 排除 氯化氢后将苯蒸出回收,蒸至125℃(160mm汞柱), 冷却至60℃,减压分馏,收集75℃(20 ~ 25mm 汞柱) 馏分,得邻氯苯酚。 氯化反应同时也生成对氯苯酚及2,4- 二氯苯酚,在减压分馏时作为高沸物收集,经分离可作为副产物。 邻氯苯酚(95%以上)收率近50%,对氯苯酚(95%以上) 收率约为25.5%。 2.2.3 苯酚催化氯化法 以苯酚为原料,在溶剂四氯乙烯中,以特定催化剂进行 选择 性氯化, 经 精馏 提纯制得。反应方程式如下: 具体过程如下:搅拌下将熔融的苯酚加入四氯乙烯中, 然后加入催化剂,充分搅拌20分钟,同时升温至110±5 ℃ , 在该温度下通入氯气反应。反应完毕后,脱去氯化氢, 升温将溶剂蒸出,再经减压蒸馏得到邻氯苯酚。 天津大学 化学 工程 研究所冯天扬研制成功了苯酚催化氯化合成邻氯苯 酚的工艺, 青岛胶南化工厂研究所也根据欧洲专利EP0l96260进行了试 制,苯酚转化率达75%,已应用于工业化生产。

魁梧的美女
认真的故事
2026-05-08 11:03:37
脱模剂是一种用在两个彼此易于粘着的物体表面的一个界面涂层,它可使物体表面易于脱离、光滑及洁净。脱模剂用于玻璃纤维增强塑料、金属压铸、聚氨酯泡沫和弹性体、注塑热塑性塑料、真空发泡片材和挤压型材等各种模压操作中。在模压中,有时其他塑料填加剂如增塑剂等会渗出到界面上,这时就需要一个表面脱除剂来除掉它。理论上,脱模剂应当具有较大的抗拉强度,以使它在与模压树脂经常接触时不容易磨光。特别是在树脂中有磨砂矿物填料或玻璃纤维增强料时尤其如此。脱模剂应有耐化学性,以便在与不同树脂的化学成份(特别是苯乙烯和胺类)接触时不被溶解。脱模剂还应具有耐热及应力性能,不易分解或磨损;脱模剂应粘合到模具上而不转移到被加工的制件上,以便不妨碍喷漆或其他二次加工操作。

脱模剂的选择常用的脱模剂有无机物、有机物以及高聚物三类。

无机脱模剂,如滑石粉、云母粉以及陶土、白粘土等为主要组分配置的复合物,主要用作橡胶加工中胶片、半成品防粘用隔离剂。

有机脱模剂包括脂肪酸皂(钾皂、钠皂、铵皂、锌皂等)、脂肪酸、石蜡、甘油、凡士林等。

第三类脱模剂是高聚物,包括硅油、聚乙二醇、低分子量聚乙烯等,它们的脱模剂效率和热稳定性比有机物脱模剂好得多。

脱模剂及其作用机理

在橡胶、塑料制造工业中,制造模型产品时,为便于脱模、提高效率、延长模具寿命,同时为使产品表面光滑、尺寸合格、减少废品,需要使用脱模剂。脱模剂分外涂和内加型2大类。外涂型脱模剂是喷涂在模具表面,用来防止产品与模具的粘接,内加型脱模剂是配人成型物料中的一类物质,在硫化成型过程中,它迁移到产品表面,从而

起到了与模具隔离的作用。本文仅就脱模剂的作用机理与脱模剂的类型作简要介绍。

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1、脱模剂的表面张力

脱模剂的隔离性取决于其表面性质,而表面不湿润性物质的物性值是根据其临界表面张力的概念得出的。rc的测定方法是在被测物质的表面上滴上表面张力不同的几种物质的液滴,测出它们的接触角。用被测物质的表面张力与其接触角的余弦值作图得一直线,延长这条直线和纵坐标相交,其交点对应的横坐标值就是被测物质的表面张力值,也叫该物质的临界表面张力rc。这个值有表示:当物质表面上液体表面张力rL.大于物质的临界表面张力rc时,液体不湿润物质的表面;当rLrc时,液体就会湿润物质的表面。因此,临界表面张力小的物质作脱模剂,是隔离性最好的脱模剂。

2、国内常用脱模剂

2、1 氟系脱模剂

有机氟化物是最佳的脱模剂,隔离性能好,对模具污染小,但价格较高。品种主要有:

(1)聚四氟乙烯(相对分子质量1 800);

(2)氟树脂粉末(低分子PTFE);

(3)氟树脂涂料(PTFE,FEP,PFA)。

2、2 硅系脱模剂

硅氧烷化合物、硅油、硅树脂,是一种隔离性较好的脱模剂,对模具污染小,主要用于天然橡胶、塑料和丁基橡胶的模型制品。只要涂1次,可进行5~10次脱模。主要品种有:

(1)甲基支链硅油(128号硅油),直接用于脱模。

(2)甲基硅油:将粘度300~1 000cp的甲基硅油溶于汽油(或甲苯、二甲苯、二氯乙烷)中,配成0.5 ~2 硅油溶液。适用于橡胶、塑料模型制品脱模。

(3)乳化甲基硅油。配成含硅油35 ~4O 9,6的水乳液(需加乳化剂如吐温2O、平平加或聚乙烯醇,用量约为含硅油量的2 9,6)。然后加水稀释到含硅油0.1 9,6~5% ,喷涂到模具上,经加热除去水分,使硅油沉附于模腔表面上。适用于各种橡胶和塑料制品。

(4)含氢甲基硅油。选用粘度5~50cp的202# ,821# 硅油3O份、酞酸正丁酯4份、溶剂汽油300份配成溶液,喷到<?xml:namespace prefix = st1 ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags" />150℃热模具腔内。宜作内胎脱模剂。

(5)295#硅脂,用甲苯或松香水等溶剂稀释调匀后,喷涂于模具腔内。适用于橡胶、塑料层压板等制品。

(6)有机硅树脂:将1#或2#硅树脂溶于甲苯中,配成3%~9%溶液,适用于橡胶制品。

(7)硅橡胶:将甲基(或甲基乙烯基)硅橡胶配成1O%汽油溶液存放,使用时再以1:28的比例用汽油稀释、混匀。适用于运输带制品的脱模。

(8)硅橡胶甲苯溶液。将硅橡胶溶于甲苯中配成1 ~2 溶液。适用于橡胶、聚乙烯、聚苯乙烯制品的脱模。

2、3 蜡(油)系脱模剂

蜡油系列脱模剂特点是价格低廉,粘敷性能好,缺点是污染模具。其主要品种有:

(1)工业用凡士林,直接用作脱模剂。

(2)石蜡,直接用作脱模剂。

(3)磺化植物油,直接用作脱模剂。

(4)印染油(土耳其红油、太古油).在l00份沸水中加0.9~2份印染油制成的乳液.比肥皂水脱模效果好。

(5)聚乙烯蜡(相对分子质量l 5OO~2 500)。将聚乙烯与一定比例的乳化剂混匀,宜作橡胶制品的脱模剂。

(6)聚乙二醇(相对分子质量200~l 500),直接用于橡胶制品的脱模2.4 界面活性剂系脱模剂。

界面活性剂脱模剂特点是隔离性能好,但对模具有污染。主要有以下几类:

(1)肥皂水。用肥皂配成一定量浓度的水溶液,可作模具的润滑剂,也可作为胶管的脱芯剂。

(2)油酸钠。将22份油酸与100份水混合,加热至近沸,再把3份苛性钠慢慢加入,并搅拌至皂化,控制pH 值为7~9。使用时按1;1的水稀释。用作外胎硫化脱模时,需在200份上述溶液中加入2份甘油。

(3)甘油。可直接用作脱模剂或水胎润滑剂。

(4)脂肪酸铝溶液。将脂肪铝溶于二氯乙烷中配成1 溶液。适用于聚氨酯制品,涂1次,可重复用多次,脱模效果好。

(5)硬脂酸锌是透明塑料制品的脱模剂。

2、5 其他

(1)聚乙烯醇。配方为聚乙烯醇5份,酒精35份,洗衣粉1份;配制工艺为用部分水将聚乙烯醇溶解(加热6O℃ ~7O℃),然后加足水,充分搅拌,再加入酒精及溶解好的洗衣粉,混合至白色析出物溶完即可。适用于不饱和聚酯与环氧树脂成型品的脱模。

(2)聚丙烯酰胺:配方、配制工艺和应用同(1)。

(3)醋酸纤维素、聚苯乙烯的有机溶剂溶液也可用脱模剂。

(4)含掩蔽剂的水性脱模剂。

配方:微晶蜡2.7份,聚硅氧烷2.0份,稠矿脂7.88份,杀菌剂0.1份,脂肪醇加成物1.5份,壬基酚EO加成物0.4份,脂肪醇与聚乙二醇醚混合物0.32份,水84.73份。先将二分之一的水加热至95~C,在搅拌下陆续加入上述各组分,并加入相应的乳化剂。宜作聚氨酯制品的脱模剂。

(5)耐久性脱模剂。在200ml混合溶剂(二甲苯:乙苯:乙烷:甲苯一82:16:5:1)中,加入Me3SiCl 1.6,Si(OEt)4 1.0,水19.2mol,在25℃~40℃搅拌1h,得到硅氧烷树脂溶液。再将此溶液15,二甲基硅氧烷(粘度200Pa·s)66,混合溶剂19混合。以二氯甲烷配成4 ~1O 溶液。宜作聚氨酯泡沫制品的脱模,1次涂膜可重复使用数百次 ]。

(6)多层复合型脱模剂。底层为短链四氟乙烯调聚物;第2层为聚乙烯;第3层为聚乙烯醇。长期使用底层有损坏应及时更新;第2,3层需经常更新。适宜于聚氨酯超微孔制品的脱模

2、6 内加型脱模剂

(1)硬脂酸锌、硬脂酸铵、石蜡等宜作内加型脱模剂。

(2)模得丽935P脱模剂,直接加入胶料中使用。

3、 使用方法及注意事项

(1)在喷涂脱模剂之前,应将模具清洗净,不得有铁锈、油污、炭粒和有机物等杂质存在,否则会降低脱模效果。

(2)配制脱模剂用水应是纯水(离子交换水或蒸馏水),不得用自来水。

(3)脱模剂量浓度不能太高,涂层不要太厚。

(4)根据成型聚合物的种类,选用适宜的脱模剂,效果更好。

(5)使用时要分清外涂型、内加型,一次性、多次性及半永久性的脱模剂,应采用不同的应用工。

(3)甘油。可直接用作脱模剂或水胎润滑剂。

风趣的火
温柔的钥匙
2026-05-08 11:03:37
氨甲苯酸是抗纤溶药,主要用于原发性纤维蛋白溶解过程亢进所致的出血。

静脉注射 : 一次100--300mg,用5%葡萄糖注射液或0.9%氯化钠注射液10--20ml稀释后缓慢注射,一日最大用量600mg。

静脉滴注:一次100--300mg,用5%葡萄糖注射液或0.9%氯化钠注射液100--250ml稀释后,滴注。一日不超过600mg。氯化物 取氨甲苯酸.25g ,加水25ml,加热使溶解,放冷,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.5ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.030%) 。

有关物质取氨甲苯酸适量,精密称定,加水溶解并制成每1ml 含4mg 的溶液,精密量 取适量,加流动相稀释成每1ml 中含0.4mg 的溶液(1) ;取溶液(1) ,分别用流动相稀 释成每1ml 含10μg 的溶液(2) 与每1ml 含4μg的溶液(3) 。照高效液相色谱法(附录 Ⅴ D)试验,用氨基键合硅胶为填充剂;乙睛-水(200ml水中加冰醋酸1 滴,加4.0 % 氢氧化钠液调节pH值至7.40)(3:1)为流动相;检测波长为230nm理论板数应不低于1000 。

威武的宝马
寒冷的豌豆
2026-05-08 11:03:37

晚上好,如果是水性SBS乳液因为预先用表面活性剂乳化了水和SBS所以可以重新加水稀释溶解,溶剂型SBS中水是不良溶剂一旦加入会导致液体变质失去使用价值,这种情况无法恢复只能原来用什么溶剂稀释就还是什么通常都是二甲苯或者二氯乙烷等烃类。

孝顺的酸奶
风中的方盒
2026-05-08 11:03:37
氯虫苯甲酰胺、高效氯氰菊酯和吡虫啉能一起用

高效氯氰菊酯,是一种拟除虫菊酯类除虫剂,生物活性较高,是氯氰菊酯的高效异构体,具有触除和胃毒作用。除虫谱广、击倒速度快,除虫活性较氯氰菊酯高。适用于防治棉花、蔬菜、果树、茶叶、森林等多种植物上的害虫及卫生害虫。

1、棉蚜、蓟马:蚜株率达30%或卷叶株率在5%时进行防治。每亩用4.5%乳油30至50mL,加水40至50kg,均匀喷雾。

2、棉蛉虫、红蛉虫:在棉花二三代卵孵化盛期施药。每亩用4.5%乳油30至50mL,加水40至50kg,均匀喷雾。

3、菜青虫、小菜娥:幼虫2至3龄期进行防治,每亩用4.5%乳油20至40毫升,加水40至50kg,均匀喷雾。

4、菜蚜:在无翅蚜发生盛期防治,每亩用4.5%乳油20至30毫升,加水40至50kg,均匀喷雾。

5、柑橘潜叶娥:在放梢初期及卵孵化盛期进行防治。每亩用4.5%乳油加水稀释 2250至3000倍,均匀喷雾。

6、柑橘红蜡蚧:在卵孵化盛期防治。用4.5%乳油加水稀释900倍均匀喷雾。

7、茶尺蠖:于2至3龄幼虫盛发期施药,每亩用4.5%乳油25至40毫升,加水60至75kg,均匀喷雾。

8、烟青虫:于2至3龄幼虫期施药,每亩用4.5%乳油25至40毫升,加水 60至75kg,均匀喷雾。

9、各种松毛虫、杨树舟娥、美国白娥:在2至3龄幼虫发生期,用4.5%乳油4000至8000倍液喷雾,飞机喷雾每公倾用量60至150毫升。

10、卫生害虫:防治成蚊及家蝇成虫,每平方米用4.5%可湿性粉剂0.2至0.4克,加水稀释250倍,进行滞留喷洒。防治蟑螂,在蟑螂栖息地和活动场所每平方米用4.5%可湿性粉剂0.9克,加水稀释250至300倍,进行滞留喷洒。防治蚂蚁,每平方米用4.5%可湿性粉剂1.1至2.2克,加水稀释250至300倍,进行滞留喷洒。

适用作物

高效氯氰菊酯是一种广谱性除虫剂,对许多种害虫均具有很高的除虫活性。可应用于多种果树、多种蔬菜、粮棉油茶等作物及多种林木、植物、对烟青虫、棉铃虫、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、茶尺蠖、红铃虫、蚜虫类、斑潜蝇类、甲虫类、椿象类、木虱类、蓟马类、食心虫类、卷叶蛾类、毛虫类、刺蛾类及柑橘潜叶蛾、红蜡蚧等多种害虫均具有很好的除灭效果。

使用技术

高效氯氰菊酯主要通过喷雾防治各种害虫,一般使用4.5%的剂型或5%的剂型1500至2000倍液,或10%的剂型或100克/升乳油3000至4000倍液,均匀喷雾,在害虫发生初期喷药效果最好。

注意事项

高效氯氰菊酯没有内吸作用,喷雾时必须均匀、周到。安全采收间隔期一般为10天。对鱼、蜜蜂和家蚕有毒,不能在蜂场和桑园内及其周围使用,并避免药液污染鱼塘、河流等水域。

火星上的吐司
整齐的棉花糖
2026-05-08 11:03:37
可以查看《中国药典》,里面比较详细。有的比较高级的实验室有先进的设备。

网上内容参考:

一、烘干法

本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。

二、甲苯法

本法适用于含挥发性成分的药品。

【仪器装置】

500ml的短颈圆底烧瓶;水分测定管;直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。

【测定法】

取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算成供试品中含有水分的百分数。

【附注】

用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。

三、减压干燥法

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

【仪器装置】 减压干燥器

【测定法】

①取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。

②取供试品2~4g,混合均匀。分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时, 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数。