巯基乙酸和苯硫酚的酸性对比
巯基乙酸的酸性更厉害。
巯基乙酸用于制作环氧树脂,双酚A的催化剂,是日用化妆品冷烫精及脱毛剂的主要原料,还可用于聚氯乙烯上水管道、水泵等产品的加工,食品包装,食品加工厂的设备管道。巯基乙酸也是检定铁、钼、铅、锡等的敏感试剂。
巯基乙酸的制作:
一氯乙酸与硫化钠、硫磺反应生成二硫二乙酸,然后用锌和酸还原;或硫代氨基甲酸酯与一氯乙酸反应,其产物经水解制得;一氯乙酸与硫脲反应,生成异硫脲代乙酸,然后用氢氧化钡转化沉淀,再用硫酸酸化制成巯基乙酸水溶液,经蒸发可制得60%-70%溶液,收率70%以上。
草酸酸性较强。
草酸的酸性比醋酸(乙酸)强10000 倍,是有机酸中的强酸。其一级电离常数Ka1=5.9×10^-2 ,二级电离常数Ka2=6.4×10^-5。
巯基苯又名苯硫酚、硫酚、苯硫醇。常温下是一种带有恶臭味的无色液体。呈弱酸性,比水重,不溶于水,可溶于乙醇、苯和乙醚。对皮肤、眼睛、粘膜有刺激作用,在浓度较高时,能麻痹中枢神经。
取样品少许分别放入四支干燥洁净的试管中,然后向试管中分别加入氯化铁溶液,溶液变为血红色的是硫氰化钾溶液,有红褐色沉淀生成的是氢氧化钠溶液,溶液呈紫色的是苯酚,无变化是是乙酸。
原理
多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物.再以比色法测定.
试剂
1. 浓硫酸:分析纯,95.5%
2. 80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存.
3. 6%苯酚:临用前以80%苯酚配制.(每次测定均需现配)
4. 标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖.
5. 15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存.
6. 5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存.
7. 6mol/L 氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水.
8. 6mol/L 盐酸
在单因素试验基础上,选择对多糖含量测定结果产生显著影响的4个显色因素:6%苯酚用量、浓硫酸用量、反应温度、水浴显色时间进行正交试验,获得传统苯酚-硫酸法测定多糖含量的最佳显色条件是1 mL 6%苯酚溶液、7 mL浓硫酸、4℃反应温度、30 min水浴显色.改进后的多糖含量测定的显色条件即按照1:7的比例直接配制苯酚-硫酸显色液,在4℃条件下加入样品溶液,在90℃水浴进行30 min显色后,于490 nm处测定吸光度,计算多糖含量.通过传统最佳显色方法的验证试验和改进后的显色方法测定多糖含量的结果比较,表明改进后的方法具有操作简便、精密度高、准确度高、实用性强的优势.
问题二:苯酚硫酸法测定多糖需要注意哪些问题 苯酚硫酸法测定多糖需要注意哪些问题
原理
多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物.再以比色法测定.
试剂
1. 浓硫酸:分析纯,95.5%
2. 80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存.
3. 6%苯酚:临用前以80%苯酚配制.(每次测定均需现配)
4. 标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖.
5. 15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存.
6. 5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存.
7. 6mol/L 氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水.
8. 6mol/L 盐酸
问题三:硫酸苯酚法测多糖 要做方法学实验吗 要
多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。
简介:
苯酚硫酸法测定总糖所用试剂:
1. 浓硫酸:分析纯,95.5%
2. 80%苯酚:80克苯酚(分析纯重蒸馏试剂)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。
3. 6%苯酚:临用前以80%苯酚配制。(每次测定均需现配)
4. 标准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析纯葡萄糖。
5. 15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。
6. 5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。
7. 6mol/L 氢氧化钠:120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。
8. 6mol/L 盐酸
操作步骤:
1.制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中,加水至刻度,分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度,以2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。
2.样品含量测定:
①取样品1克(湿样)加1ml 15%TCA溶液研磨,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液于10毫升离心管中,再加少许5%TCA溶液研磨,倒上清液,重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。注意:总的溶液不要超出10毫升。(既不要超出离心管的容量)。
②离心,转速3000转/分钟,共三次。第一次15分钟,取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。(测肝胰腺样品时,每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。)
③水浴,在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀,在96℃水浴锅中水浴2小时。
④定容取样。水浴后,用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2 ml的样品液,以蒸馏补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。
中文名称
S-苯基硫代乙酸酯
中文别名
S-硫代乙酸苯酯硫代乙酸苯酯
英文名称
S-Phenyl
Thioacetate
英文别名
S-phenyl
ethanethioate
CAS号
934-87-2
合成路线:
1.通过乙酰氯和二苯二硫醚合成S-苯基硫代乙酸酯,收率约83%;
2.通过乙酸和硫酚合成S-苯基硫代乙酸酯,收率约97%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/139524