分析纯硫酸铜含的杂质是什么

加过量NaOH过滤，取滤渣洗涤加过量硫酸至完全溶解，加过量氧化铜，过滤，滤液为纯净硫酸铜（检验：取少量提纯后溶液，加入淀粉后通氯气，不变蓝说明碘酸钾被除去，另取少量提纯后加过量硝酸钡，过滤，取滤液加入硝酸酸化并加入硝酸银无沉淀说明氯化钠除去）

不可以的,即便是优级纯的硫酸铜也不可以做为基准物质!

作为基准物质的条件是：基准物质应该符合以下要求：①组成与它的化学式严格相符.②纯度足够高.③应该很稳定.④参加反应时,按反应式定量地进行,不发生副反应.⑤最好有较大的式量,在配制标准溶液时可以称取较多的量,以减少称量误差.

先你所需的设备：100ml的玻璃容器

200ml烧杯

搅拌棒

能提供热水的装置

一个密封塑料瓶

漏斗

滤纸等

STEP1

你需要购买

硫酸铜（分析纯）试剂

STEP2

查阅五水合硫酸铜的溶解度（这里给出部分）

20℃

32g

30℃

37.8g

40℃

44.6g

60℃

61.8g

80℃83.8g

STEP3

称取室温下溶解度多3g左右的硫酸铜，溶于100ml热水中（实验中所用的水不能是自来水，可以是饮用水，推荐屈臣氏蒸馏水），搅拌使其完全溶解。倒入干净的玻璃容器中，盖上盖子，静置一天

STEP4

如果你发现完全冷却后，容器底部有大量碎晶，没有完整的小晶体，那就重复STEP3，原因可能是冷却过快、水中有杂质或者在冷却过程中频繁扰动溶液。如果你得到了几个完整的小晶体（称为晶核）那请进行下一步

STEP5

得到了晶核，你就可以真正开始你的晶体培养了！首先你要配置较大量的饱和溶液（也就是溶解固体达到最大无法继续再溶的溶液）（200ml），当然你上一步剩余的溶液应该并入此步骤的溶液中。具体的配置常温饱和溶液的方法是：称取室温下溶解度多2g左右的硫酸铜，溶解在200ml热水中，完全冷却后过滤（这一步你也可能得到好的晶核），保留滤液，剩余的固体放入一个密封塑料瓶中，放入水。这个塑料瓶的目的是保存你以后分离得到的硫酸铜固体，并且可以同时得到室温下的饱和硫酸铜溶液。

STEP6

晶体培养一般有两种方法：杯底或者悬挂。如果你不想用细线挂住晶体，那么可以采用直接把晶核放在杯底的方法，但这种方法对硫酸铜来说会影响晶体的形状，所以建议采用悬挂的方法。（当然你也可以两种方法都试一试）将一个稍大一点的晶核（1-2cm）用细线栓紧，系死扣，并且将线的另一端系在一个细竹签上。系晶体的标准是：不能让晶体在自然状况下掉落，线长应该满足晶体全部浸入烧杯液面以下。

STEP7

系好了晶体，不要忙着放入溶液。因为这时你的溶液可能混入了大量的杂质，空气中的毛发、灰尘等，需要先进行过滤。（如果你的设备有限，可以不进行这一步，但一定要减少灰尘进入）

STEP8

将拴好的晶核放入溶液，静置。盖上透气防尘的盖子（或者蒙上一层卫生纸）

STEP9

如果发现杯底有小晶体出现，在不触碰到晶核的情况下可以先忽视，但如果碎晶很多，就需要及时清理。如果发现杯壁有攀援的晶体层，一定要及时小心清除。为了减少这种现象的发生，你在每次配置好饱和溶液准备静置的时候应该把烧杯壁上的硫酸铜液滴擦掉。如果在蒸发一段时间后溶液过少，应该添加常温下饱和溶液。

STEP10

这样放置一段之间，晶体长到足够大时，就可以取出晶体了。

自来水是硬水，里面含有钙美等多离子或是以碳酸氢钙的形式溶于水，与硫酸铜溶液结合的话就产生氢氧化铜，碳酸铜等多种沉淀，所以要配其溶液的话不能家自来水，最好是蒸馏水，用凉开水的话也会好点的

1、准备：分析纯的硫酸铜、烧杯、玻璃棒、滤纸、蒸馏水、细线等。

2、在盛100mL水的烧杯里，加入研细的硫酸铜粉末10g，同时加1mL稀硫酸，加热，使晶体完全溶解。

3、继续加热到80—90℃，趁热过滤（推荐把滤纸折为菊花形），滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里，加盖静置。

4、经几小时或一夜，将会发现杯底有若干颗小晶体生成.

5、拣取一颗晶形比较完整的晶体，用细线系住，悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里，并加盖静置。

6、每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液，小晶体会逐渐长大，成为一块大晶体。

7、注：如果要在铜丝上结特定形状的晶体，可以在铜丝上缠绕细线帮助结晶。

称取适量CuSO4·5H2O晶体（无需准确），溶解，用适合尺寸的容量瓶定容；然后用合适尺寸的移液管移取适量溶液于锥形瓶，加一定量的水稀释，以EDTA标准溶液滴定，反应比例Cu和EDTA为1:1，至指示剂变色为止，记录EDTA的消耗量，平行三次取均值即可。

钠钙硅铝硼玻璃—三氧化二铝的测定—硫酸铜反滴定法

1 范围

本方法适用于钠钙硅铝硼玻璃中三氧化二铝的测定。

2 原理

在微酸性溶液中，铝、铁和钛与过量EDTA经加热定量生成稳定的配合物，然后以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。得铝、铁、钛合量，差减后得三氧化二铝含量。

3 试剂

3.1 氨水， 1+1。

3.2 硫酸，1+1。

3.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH≈4.2：

280g乙酸钠（或无水乙酸钠82g）溶于水，加冰乙酸220mL，用水稀释至1L，摇匀。

3.4 EDTA标准滴定溶液，0.015mol/L：

3.4.1配制：称取分析纯乙二胺四乙酸钠盐5.4g并溶于少量水中，可加热溶解，然后移入1L容量瓶中，用水稀释到1L，混匀。此溶液约0.10 mo1/L。

3.4.2标定方法：用镁标准溶液标定。吸取25mL 0.02mo1/L镁标准溶液于250mL锥形瓶中，以氨水中和至弱酸性，加入10mL氨性缓冲液，用水稀释至100mL，加入6～8滴埃铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色到蓝色为终点。EDTA标准滴定溶液的实际浓度由下式计算： 1122=cVcV⋅

式中： c1—镁标准溶液的浓度，mol/L；

c2—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V1—镁标准溶液的体积，mL；

V2—滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。

3.5 硫酸铜标准定溶液，0.015mol/L。

3.5.1 配制：38g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，加8mL硫酸，转入10L下口瓶中，用水稀释至10 L，摇匀。

3.5.2标定：取10.00mL EDTA标准定溶液于250mL烧杯中，加约150mL水、15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸。用少量水吹洗杯壁，使溶液温度为80～90℃，加入10滴PAN指示剂，趁热用硫酸铜标准滴定溶液定至溶液由黄色变成稳的紫色为终点。硫酸铜标准滴定溶液与EDTA 标准滴定溶液的体积比按下式计算：

10KV=

式中：K—1mL硫酸铜标准滴定液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。

3.6 PAN指示剂，1g/L乙醇溶液。

4 操作步骤

4.1 称样

称取约0.5g试样，精确至0.0001g。

4.2 试料处理

将试料置于铂坩锅中，用少量水润湿，加入1~2mL硫酸和10mL氢氟酸，置电炉上低温加热蒸发至近干，升高温度直至三氧化硫白烟驱尽，冷却。加入4~5mL盐酸和10~15mL水，置电炉上低温加热至残渣完全溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3总铁量的测量

具体方法见FCLYSNa0021 钠钙硅铝硼玻璃 二氧化钛的测定 分光光度法

4.4总钛量的测量

具体方法见FCLYSNa0020钠钙硅铝硼玻璃—总铁的测定—化学还原分光光度法

4.5三氧化二铝量的测量

取试液25.00mL 于250mL烧杯中，加入20.00mLEDTA标准滴定溶液，加约100mL水，加热至60℃以上，用氨水调节溶液pH3～3.5。然后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液加热至微沸2～5min，取下，用少量水吹洗杯壁，使溶液温度为80～90℃，加入10滴PAN指示剂，立即用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点。

5计算结果

按下式计算三氧化二铝的质量分数（w）： 23i21FeOTO()0.05098101000.63840.6380VVKcwwm−⋅××××=−× − w ×

式中：V—滴定前加入过量EDTA标准滴定液的体积，mL；

V1—滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL

c —EDTA标准滴定液的实际浓度，mol/L

K—1mL乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积，mL

M—试料的质量，g；

23FeOw—三氧化二铁的质量分数；

i2TOw—二氧化钛的质量分数；

0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；

0.6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；

0.05098—与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔1.000mol/L〕相当的，以g表示的三氧化二铝的质量。

所得结果应表示至二位小数。

6 允许差（引自GB 1549-94）

同一实验室间允许差不大于0.20%；不同实验室间允许差不大于0.25%

饲料中纯蛋白质的测定 一、测定原理 硫酸铜在碱性溶液中，可将蛋白质沉淀，且不溶于热水，过滤和洗涤后，可将纯蛋白质和非蛋白质含氮物分离，再用凯氏定氮法测定沉淀中的蛋白质含量。 二、仪器设备 （1）烧杯：200mL。 （2）定性滤纸。 （3）其它设备与粗蛋白质测定性相同。 三、试剂及配制 （1） 100g/L硫酸铜溶液：分析纯硫酸铜（CuSO4 5H2O）10g溶于100mL水中。 （2） 25g/L氢氧化钠溶液：将2.5g分析纯氢氧化钠溶于100mL水中。 （3） 10g/L氯化钡溶液：1g氯化钡（BaCl2 H2O）溶于100mL水中。 （4） 2mol/L盐酸溶液。 （5） 其它试剂与一般粗蛋白质测定法相同。 四、测定步骤 准确称取试样1g左右（精确至0.0001g），置于200mL烧杯中，加50mL水，加热至沸，加入20mL硫酸铜溶液，20mL氢氧化钠溶液，用玻璃棒充分搅拌，放置1小时以上，用倾斜过滤（用定性滤纸），然后用60-80℃热水洗涤沉淀5-6次，用氯化钡溶液5滴和盐酸溶液1滴检查滤液，直到不生成白色硫酸钡沉淀为止。将沉淀和滤纸放在65℃烘箱干燥2小时，然后全部转移到凯氏烧瓶中，消化后进行氮测定。 五、结果计算 同粗蛋白质测定。

看溶液是否饱和。

当再次加入硫酸铜不再溶解证明已经饱和，当加入后继续溶解证明未饱和。可以通过这个进行判断参比是否正常。

溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB6683中三级水规格。所用乙醇是指95%乙醇，标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯度不低于分析纯，溶液配制中使用的分析天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管等需按计量检定规程要求定期检定，配制溶液所称取的试剂质量，应在所规定的质量±10%以内，标定标准滴定溶液浓度时，单次标定的浓度值与算术平均值之差不应大于算术平均值的0。2%。至少取三次标定结果的算术平均值作为标准滴定溶液的实际浓度，标准滴定溶液和基准溶液的浓度取四位有效数字。