甲苯溶液加热反应要在氮气下进行吗

以甲苯为溶剂，氮气保护下，反应12个小时，通氮气的同时缓慢地把甲苯带走

以甲苯为溶剂的回流装置,温度在110度,12小时,需要氮气保护,请问用什么样的装置进行呢?

我尝试过几次,都失败了.我是用了三口烧瓶,两个小口分别插温度计和通氮气,中间口接冷凝管.

第一次,是同时做好几个,在冷凝管上套了一个小气球,加入催化剂和溶剂等,通氮气,冲走空气后,加热,并套上小气球.关闭氮气.结果,因为加热后里面压力变化,气球有时会缩到冷凝管中,有时会崩开,而且我不知道这样做是不是完全在氮气保护下进行的,这样做的氮气是否起到作用了.同时,又因为几个反应器中压力不均,导致甲苯携带催化剂通过通氮气的细管互相串联.失败.

第二次,我用了两个冷凝管,并在上面的冷凝管上塞了一个带小孔的塞子,冲走空气后,把氮气关小(已经很小,实在不能再小了),加热,结果,时间仅进行了一半,里面的甲苯就被氮气全部带跑了,仍然失败.

请问各位,你们有没有做过需要惰性气体保护的,又有挥发性物质的加热反应.怎样组装设备的?能否告知一二,多谢!

现在我说说我的看法。

25度时的甲苯为液态，而0.3L的氮气只有体积知道不是具体的量，其压强题目没说，所以不管是多少氮气只要不是非常少不使甲苯沸腾体积都是0.3L。我假定压强已知，为p1，有p1V1=n1RT1 V1=0.3L T1=298K n1为氮气的物质的量。

可以不考虑甲苯的蒸发，温度上升至甲苯沸腾前，气体摩尔数不变，刚沸腾时该温度下甲苯的饱和蒸气压等于此时氮气压强p2，有p2V1=n1RT2 T2为刚沸腾时温度。结合上式，有p2=(p1/T1)T2，需要甲苯饱和蒸气压和温度的关系p-T图像，在此图上画出p2-T2的一次函数图像，有两个交点，应取右边的。液体沸腾时外界压强小于或等于液体此时的饱和蒸气压，未沸腾时则大于，所以取右边的交点。该交点对应的温度就是要求的温度。

之后温度再上升，甲苯开始汽化，150度时设n2的甲苯变为气体。查图像得到150度时甲苯的饱和蒸气压p31。

液体体积减少V2=(n2M)/a，a为甲苯密度但题目未提供，M为甲苯相对分子质量。

对于甲苯蒸气有p31(V1+V2)=n2RT3 T3=423K，可解出n2

设此时氮气分压为p32，则有p32(V1+V2)=n1RT3，第一问p3=p31+p32

第三问就有了，气体体积(V1+V2)，液体体积(V-V1-V2)，为容器体积，相比就可以了。

可能我的解法不对，或者理解有误，但我认为是这样的，楼主仔细看看，分析一下，如果有不懂再问我。

对于我说的不考虑蒸发，我是这样想的，如果考虑，在达到饱和前甲苯会不断蒸发，但蒸发速率和加热速率都未知，而且会有变化，如果是缓慢加热，那么将会蒸发至饱和，总压强大于饱和蒸气压，也就不可能会沸腾。如果是较快地加热，蒸发的量相对于总量和沸腾时的蒸发速率可以忽略，那么就可以解决了，也较合理。虽然甲苯易挥发，加热到沸腾的时间较短蒸发量可以比较少，如果不这么考虑，就真不知道怎么做了。

ps 这点有将近1000字了吧，我花了一节多课才打完的，还是用手机的。

晚上好，常温条件下纯氮不能溶于苯和甲苯等芳香烃，几乎不溶于所有的有机溶剂。氮气中存在氮三键亦使它无法被溶解或者分解类似其他惰性气体，以前测试过纯氮对同样有氮组成的分子结构比如吡啶、三甲胺和DMF也不能兼容并不像碳酸丙烯酯那样能吸收二氧化碳。

①刺激性气体——是指对眼和呼吸道粘膜有刺激作用的气体 它是化学工业常遇 到的有毒气体。刺激性气体的种类甚多，最常见的有氯、氨、氮氧化物、光气、氟化氢、二氧化硫、三氧化硫和硫酸二甲酯等。

②窒息性气体——是指能造成机体缺氧的有毒气体 窒息性气体可分为单纯窒息性 气体、血液窒息性气体和细胞窒息性气体。如氮气、甲烷、乙烷、乙烯、一氧化碳、硝基苯的蒸气、氰化氢、硫化氢等。