烫发类产品中巯基乙酸含量怎么检测
化妆品中巯基乙酸及其盐类的测定方法疏基乙酸(HSCH2COOH)分子量92.12,是无色液体,伴有特异臭味,可与水以任何比例混合。
疏基乙酸在碱性条件下有较强的还原作用,因其使用量不同,可使毛发从柔软到断裂。基于这一特点,其在烫发类、脱毛类化妆品中直被广泛采用。由于它有较强的还原作用,所以使用时要控制其含量,以免使烫发剂变成脱毛剂,造成毛发脱落的严重后果,在化妆品中疏基乙酸及其盐类视为限用物质。化妆品卫生标准(GB 7916—87)规定其最大允许浓度如下:2%(疏基乙酸计)用于用后冲洗掉的护发产品;5%(pH12.7)用于脱毛剂;8%(pH9)用于一般的直发和卷发产品;11%(pH11)用于专业使用的直发和卷发产品。
疏基乙酸及其盐类在化妆品分析中普遍采用滴定方法,此法对仪器设备要求不高,而且简单快速,方法精度能满足化妆品分析要求。
1 应用范围
本法适用于测定烫发类、脱毛类疏基乙酸及其盐类。
本法最低检测浓度为10mg/g。
2 原理
以有机溶剂提取化妆品中疏基乙酸及其盐类,用碘溶液滴定定量。
3 试剂
3.1 10%(V/V)盐酸。
3.2 三氯甲烷:优级纯。
3.3 0.05mol/L碘溶液。
3.4 1%(V/V)淀粉溶液。
4 仪器
4.1 酸式滴定管。
4.2 电磁搅拌器。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
准确量取2.0ml溶液状样品或称取约3.0g膏状样品于烧杯中,加20ml 10%(V/V)盐酸及50ml水缓慢加热至沸腾(1)。冷却后加5ml三氯甲烷(2)。用电磁搅拌器搅拌5min后备用。
5.2 测定
5.2.1 以0.05mol/L在碘溶液滴定,加入1ml 1%(V/V)淀粉溶液作指示剂,至溶液呈稳定的蓝色即为终点。
6 计算
按下式计算疏基乙酸及其盐类浓度(3):
式中:A——碘溶液消耗量,ml;
V——取样体积,ml;
m——取样质量,g。
7 本方法准确度
加标回收率87.33%~109.2%。
注解:
(1)本方法中10%HCl加入量以20ml为宜,加入HCl的目的是为了在酸性条件下煮沸赶出样品中的硫化物。
(2)本方法加入三氯甲烷的量以5ml为宜,其目的是排除干扰物,如样品中乳化剂的影响。
(3)计算式中的0.092、0.0184分别表示1ml的1mol碘溶液相当疏基乙酸或疏基乙酸钙的克数。
巯基乙酸(Mercapto acetic acid),化学式是C2H4O2S,分子量 92.12。0.6 mmol/L的巯基乙酸乙醇溶液,也就是1L乙醇中,巯基乙酸的量为0.6 mmol,质量为0.05527g。
这个估计不好称量,因此可以采用逐级稀释法,比如称取0.5527g巯基乙酸,用100mL容量瓶配置60 mM的溶液,然后取10 mL再用另一个容量瓶定容到1L。
巯基乙酸味道比较大,建议在通风橱操作,可以用移液枪取硫基乙酸
近年来,染发烫发俨然已成为人们的 时尚 选择,随之同来的则是因染烫而导致的头皮 健康 问题引发公众关注; 据央视网国际网络调查显示,在接受调查的2600多人中,染过发的人占到了90%以上,而受染烫头皮后遗症的人占到了40%左右。
染烫头发的化学剂对人体有哪些影响?
对苯二胺是染发剂中必须用到的一种着色剂,是国际公认的一种致癌物质。 染发剂普遍含有对苯二胺这种致癌物质,染发剂接触皮肤,而且在染发的过程中还要加热,使苯类的有机物质通过头皮进入毛细血管,然后随血液循环到达骨髓,长期反复作用于造血干细胞,导致造血干细胞的恶变。
烫发剂对于人体的影响主要是易破坏头皮表面, 产生刺激性,导致炎症反应,诱发脂溢性皮炎等疾病,表现为头皮屑多、痒等。烫发水会通过头皮的毛鳞片进入到皮质层,烫发水中的化学成分可以使头发表层遭到破坏,从而使内部水分和营养逐渐流失。若使用质量不好的烫发剂,烫发水中的化学物质以及有毒有害的物质可以通过头皮层进入到人体。
目前国内外市场上销售的烫发剂中沿用巯基乙酸类物质作为功能成分, 此类物质不但有害于头发、头皮和毛囊,或多或少地使头发的角质蛋白发生病变,轻则使头发容易发黄、发脆,没有弹性,重则影响个人身体 健康 ; 每年因烫染而导致头皮问题的人不计其数,这也是困扰现代国人烫染的头部顽疾。
分析化学实验 水硬度的测定(配位滴定法)
一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量.最经常使用的暗示水硬度的单元有:
1、以度暗示, 1o=10 ppm CaO, 相当10万份水中含1份CaO.
2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3几多毫克.
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol),
M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol).
二、测定原理:
测定水的总硬度, 一般采纳配位滴定法即在pH=10的氨性溶液中, 以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的
Ca2+、Mg2+, 直至溶液由紫红色经紫蓝色转酿成蓝色, 即为终点.反应如下:
滴定前:EBT +Me(Ca2+、Mg2+)=Me-EBT
(蓝色) pH=10 (紫红色)滴定开始至化学计量点前:H2Y2- + Ca2+= CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+= MgY2- + 2H+计量点时:H2Y2- + Mg-EBT = MgY2- + EBT +2H+
(紫蓝色)(蓝色)滴按时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽.
三、主要试剂
1、0.02mol/LEDTA
2、NH3-NH4Cl缓冲溶液
3、铬黑
T:0.5%
4、三乙醇胺(1:2)
5、Na2S溶液 2%
6、HCl溶液1:1
7、CaCO3固体A.R.
细菌、霉菌及酵母菌计数用的培养基应进行培养基的适用性检查,成品培养基、由脱水培养基或按处方配制的培养基均应检查。
菌种
试验用菌株的传代次数不得超过5代(从菌种保藏中心获得的冷冻干燥菌种为第0代),并采用适宜的菌种保藏技术进行保存,以保证试验菌株的生物学特性。
大肠埃希菌(Escherichia coli[CMCC ( B ) 44l02]
金黄色葡萄球菌(StapHylococcus aureus)[ CMCC ( B ) 26003 ]
枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis ) [ CMCC ( B ) 63501 ]
白色念珠菌(Candida albicans)〔CMCC ( F ) 98001〕
黑曲霉(Aspergillus niger) [ CMCC ( F ) 98003 ]
菌液制备
接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽抱杆菌的新鲜培养物至营养肉汤培养基中或营养琼脂培养基上,培养18~24小时;接种白色念珠菌的新鲜培养物至改良马丁培养基中或改良马丁琼脂培养基上,培养24~48小时。上述培养物用0 . 9%无菌氯化钠溶液制成每lml含菌数为50~100cfu的菌悬液。接种黑曲霉的新鲜培养物至改良马丁琼脂斜面培养基上,培养5~7天,加人3~5ml含0.05 % ( ml /ml)聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液,将孢子洗脱。然后,采用适宜的方法吸出孢子悬液至无菌试管内,用含0.05 % ( ml / ml)聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液制成每lml含孢子数50~100cfu的孢子悬液。
菌液制备后若在室温下放置,应在2小时内使用;若保存在2~8 ℃,可在24小时内使用。黑曲霉孢子悬液可保存在2~8 ℃,在验证过的贮存期内使用。
适用性检查
取大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽抱杆菌各50~100cfu,分别注入无菌平皿中,立即倾注营养琼脂培养基,每株试验菌平行制备2个平皿,混匀,凝固,置30~35 ℃培养48小时,计数;取白色念珠菌、黑曲霉各50~100cfu,分别注入无菌平皿中,立即倾注玫瑰红钠琼脂培养基,每株试验菌平行制备2个平皿,混匀,凝固,置23~28 ℃培养72小时,计数;取白色念珠菌50~100cfu,注入无菌平皿中,立即倾注酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基.平行制备2个平皿,混匀,凝固,置23~28 ℃培养72小时,计数。同时,用相应的对照培养基替代被检培养基进行上述试验。
结果判定
若被检培养基上的菌落平均数不小于对照培养基上的菌落平均数的70 %,且菌落形态大小与对照培养基上的菌落一致,判该培养基的适用性检查符合规定。 当建立产品的微生物限度检查法时,应进行细菌、霉菌及酵母菌计数方法的验证,以确认所采用的方法适合于该产品的细菌、霉菌及酵母菌数的测定。若产品的组分或原检验条件发生改变可能影响检验结果时,计数方法应重新验证。
验证时,按供试液的制备和细菌、霉菌及酵母菌计数所规定的方法及下列要求进行。对各试验菌的回收率应逐一进行验证。
菌种及菌液制备
同计数培养鉴的适用性检查。
验证方法
验证试验至少应进行3次独立的平行试验,并分别计算各试验菌每次试验的回收率。
( l )试验组平皿法计数时,取试验可能用的最低稀释级供试液lml和50~100cfu试验菌,分别注人平皿中,立即倾注琼脂培养基,每株试验菌平行制备2个平皿,按平皿法测定其菌数。薄膜过滤法计数时,取规定量试验可能用的最低稀释级供试液,过滤,冲洗,在最后一次的冲洗液中加人50~100cfu试验菌,过滤,按薄膜过滤法测定其菌数。
( 2 )菌液组测定所加的试验菌数。
( 3 )供试品对照组取规定量供试液,按菌落计数方法测定供试品本底菌数。
( 4 )稀释剂对照组若供试液制备需要分散、乳化、中和、离心或薄膜过滤等特殊处理时,应增加稀释剂对照组,以考察供试液制备过程中微生物受影响的程度。试验时,可用相应的稀释液替代供试品,加入试验菌,使最终菌浓度为每lml供试液含50~100cfu,按试验组的供试液制备方法和菌落计数方法测定其菌数。
结果判断
在3次独立的平行试验中,稀释剂对照组的菌数回收率(稀释剂对照组的平均菌落数占菌液组的平均菌落数的百分率)应均不低于70 %。若试验组的菌数回收率(试验组的平均菌落数减去供试品对照组的平均菌落数的值占菌液组的平均菌落数的百分率)均不低于70%,照该供试液制备方法和计数法测定供试品的细菌、霉菌及酵母菌数;若任一次试验中试验组的菌数回收率低于70 %,应采用培养基稀释法、离心沉淀法、薄膜过滤法、中和法(常见干扰物的中和剂或灭活方法见表1)等方法或联合使用这些方法消除供试品的抑菌活性,并重新进行方法验证。
表l 常见干扰物的中和剂或灭活方法 干扰物 可选用的中和剂或灭活方法 戊二醛 亚硫酸氢钠 酚类、乙醇、吸附物 稀释法 醛类 稀释法、甘氨酸、硫代硫酸盐 季铵类化合物(QACs)、对羟基苯甲酸酯卵磷脂、聚山梨酯 汞类制剂 亚硫酸氢钠、巯基乙酸盐、硫代硫酸盐 双胍类化合物 卵磷脂 碘酒、洗必泰类 聚山梨酯 卤化物 硫代硫酸盐 乙二胺四乙酸(EDTA ) 镁或钙离子 磺胺类 对氨基苯甲酸 β-内酰胺类抗生素 β-内酰胺酶 若没有适宜的方法消除供试品的抑菌活性,那么验证试验中微生物回收的失败可看成是因供试品的抗菌活性引起的,同时表明该供试品不能被试验菌污染。但是,供试品也可能仅对试验用菌株具有抑制作用,而对其他菌株没有抑制作用。因此,根据供试品须符合的微生物限度标准和菌数报告规则,在不影响检验结果判断的前提下,应采用能使微生物生长的更高稀释级的供试液进行方法验证试验。若验证试验符合要求,应以该稀释级供试液作为最低稀释级的供试液进行供试品检验。
计数方法验证时,采用上述方法若还存在一株或多株试验菌的回收率达不到要求,那么选择回收率最接近要求的方法和试验条件进行供试品的检验。
验证试验也可与供试品的细菌、霉菌及酵母菌计数同时进行。