40g/L硫酸肼溶液怎么配

浊度计所需的标准浊度溶液是指含有固定悬浮颗粒的固定浊度的水溶液，这种标准浊度溶液也是浊度计校准和定标时必备的溶液。标准浊度溶液的制作与零度水相比较为复杂，且需要零度水作为基础材料。

浊度计所用的零度水制作完毕后，以1.000g的硫酸肼加入100mL的零度水溶液，获得标准的硫酸肼溶液，以10.00g的六次甲基四胺加入100mL的零度水溶液，获得标准六甲基四胺溶液。

浊度计所需的标准浊度溶液就是将5.00mL的硫酸肼溶液和5.00mL的六次甲基四胺溶液，装入100mL标准容量瓶中，摇匀并静置到24小时后，再以零度水注满到稀释刻度，混合形成新的溶液，即是标准的浊度溶液。

73.11.8.1 砷钼蓝光度法

方法提要

将煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用硫酸和盐酸溶解烧结物，加入还原剂，使五价砷还原成三价砷，加入锌粒，使砷形成氢化砷气体随氢气释出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝，然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。

仪器

砷测定仪图73.48，在每个测定仪中加入10.0μg或20.0μg砷标准溶液，按分析步骤进行测定，然后与直接法(砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤，而直接显色)的测定结果相比较，计算其回收率，选择回收率相差不超过10%者使用。

分光光度计波长830nm或700nm(当使用200～1000nm波长范围的分光光度计时，测定波长用830nm当使用420～700nm波长范围的分光光度计时，测定波长用700nm)。

图73.48 砷测定仪

试剂

艾氏卡试剂用2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混合而成。

无砷金属锌 颗粒状，粒度约5mm。

盐酸。

硫酸。

碘化钾溶液 称取3gKI溶于17mL水中，使用前配制。

氯化亚锡溶液称取8gSnCl2·2H2O溶于12mLHCl中。

乙酸铅棉将脱脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡，取出挤干，在80～100℃烘干，存放在干燥器中备用。

碘溶液 称取9gKI和1.5gI2用少量水溶解后，稀释至1000mL。

钼酸铵溶液称 取10g钼酸铵溶解于1000mL5mol/LH2SO4中。

硫酸肼溶液 称取1.2g硫酸肼溶于1000mL水中。

钼酸铵-硫酸肼溶液 将钼酸铵溶液和硫酸肼溶液按等体积混合，使用前配制。

碳酸氢钠溶液称取40gNaHCO3溶于1000mL水中。

氢氧化钠溶液c(NaOH)=6mol/L。

砷标准溶液ρ(As)=10.0μg/mL称取0.1320g已在105～110℃干燥约2h的优级纯三氧化二砷，溶于2mLNaOH溶液中，加入约50mL水，待完全溶解后，再加2.5mL6mol/LH2SO4，用水稀释至1000mL，该溶液含砷100μg/mL。再加水稀释配制成10.0μg/mL砷标准溶液。

校准曲线

分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液(10.0μg/mL)于砷测定仪中，分别加入10mL6mol/LH2SO4、20mL(1+1)HCl，用水稀释至50mL。加2mLKI溶液和1mLSnCl2溶液，摇匀，在室温下放置15min。于吸收器中准确加入3mL碘溶液、1mLNaHCO3溶液和6mL水，将吸收器插入装有乙酸铅棉的吸收器套管中。往烧瓶中加入5g锌粒，立即将吸收器套管与烧瓶连接好，用适当方法确认接口不漏气后，使发生过程持续约1h。取出吸收器，加入5mL钼酸铵-硫酸肼溶液，并用洗耳球从吸收器侧孔打气约10次，使溶液充分混匀。将吸收器在沸水浴中加热20min，取出，冷却至室温。用1cm比色池，在波长830nm(或700nm)处，以空白试剂溶液为参比，用分光光度计测定吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先盛有2g艾氏卡试剂的瓷坩埚中，用玻璃棒搅匀，再用1g艾氏卡试剂盖上。将坩埚放入高温炉中，在约2h内由室温加热到(800±10)℃，并在此温度下保持2～3h，取出冷却至室温。将烧结物转移到砷测定仪圆烧瓶中，用20mL6mol/LH2SO4分2～3次冲冼坩埚，再用30mL(1+1)HCl分数次洗坩埚，摇动烧瓶使烧结物充分溶解，然后按校准曲线操作，测得砷量。同时做空白试验。

按下式计算空气干燥煤样中砷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Asad)为空气干燥煤样中砷的质量分数，%m1为煤样溶液中砷的量，μgm2为艾氏卡试剂空白溶液中砷的量，μgm为空气干燥煤样的质量，g。

73.11.8.2 氢化物发生-原子吸收光谱法

方法提要

煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用盐酸溶解烧结物，用碘化钾将五价砷还原为三价砷，再用硼氢化钠将三价砷还原为氢化砷，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，用原子吸收光谱法测定。

仪器

原子吸收光谱仪。

自动氢化物发生器能自动进行洗涤、量液、加液，精度达0.5%。

氮气纯度99.9%以上。

试剂

硼氢化钠溶液称取18g硼氢化钠溶于1000mL5g/LNaOH溶液中，用时现配。

碘化钾溶液将300gKI溶于1000mL水中。

氢氧化钠溶液c(NaOH)=6mol/L。

砷标准溶液ρ(As)=100.0μg/mL称取0.1320g已在100～105℃干燥约2h的优级纯三氧化二砷，溶于2mLNaOH溶液中，待完全溶解后，加入约50mL水，摇匀，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

砷空白溶液称取15g(精确至0.01g)艾氏卡试剂，放入100mL蒸发皿中，将皿置入高温炉中，由室温慢慢加热到500℃，在此温度下保持约1h，升高温度至(800±10)℃，并保持约3h，取出蒸发皿，冷却至室温，将烧结物转移到盛有100～150mL热水的400mL烧杯中，用25mLHCl溶解皿内残渣，并转移到烧杯中。用水将残渣全部冲入烧杯中，再用75mLHCl分3次洗涤蒸发皿，将洗液转移到烧杯中，搅拌使残渣全部溶解，冷却至室温，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，溶液移入塑料瓶中贮存。

硫代硫酸钠饱和溶液。

其他试剂同73.11.8.1砷钼蓝光度法。

校准曲线

吸取10.0mL砷标准溶液置于100mL容量瓶中，用砷空白溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含砷10.0μg。再用砷空白溶液稀释配制ρ(As)=0.20μg/mL的砷校准溶液。

取6个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷校准溶液和5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL砷空白溶液，混匀。各加入10mLHCl，混匀，再加入5mLKI溶液，用水稀释至约50mL，混匀，放置约30min。于瓶中滴加饱和硫代硫酸钠溶液至碘退色，用水稀释至刻度，摇匀。

将氢化物发生器的原子化器安装到原子吸收光谱仪的燃烧器上方，使石英管的轴心与燃烧器狭缝上下对正并平行，调节燃烧器的上下、前后位置和转角，使石英管的轴心与原子吸收光谱仪的主光轴重合，连好气路。根据所使用的氢化物发生器具体情况，合理选定工作参数。一般为:每次测定用5mL试液、2mL硼氢化钠溶液，载气流速1L/min。

采用砷空心阴极灯作单色光源，单色器波长193.7nm。用空气-乙炔焰加热石英管原子化器。灯电流、狭缝宽度等参数，应根据仪器的具体情况，调到最佳状态。

按仪器操作说明以校准系列空白调零后，对校准系列溶液进行氢化物发生-原子吸收光谱法测定。绘制校准曲线。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于已加有3g艾氏卡试剂的瓷坩埚中于(800±10)℃烧结，烧结操作与本节73.11.8.1砷钼蓝光度法相同。将烧结物转移至盛有20～30mL热水的150mL烧杯中，于坩埚中加入5mLHCl，将残存物充分溶解后倒入烧杯中，用水将坩埚中残渣冲洗到烧杯中，再用15mLHCl分3次洗涤坩埚，洗液转移到烧杯中，搅拌溶解。待溶液冷却后，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取5.00mL试液置于100mL容量瓶中，按校准系列分析步骤进行预还原、氢化物发生和原子吸收光谱法测定。测得砷量。同时做空白试验。

按下式计算空气干燥煤样中砷的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Asad)为空气干燥煤样中砷的质量分数，%m1为从校准曲线上查得试样溶液的砷含量，μgm0为从校准曲线上查得空白试验溶液的砷含量，μgV1为测定时所取的试液体积，mLV为试液总体积，mLm为空气干燥煤样的质量，g。

注意事项

1)当灰分大于40%，或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时，称样量为0.5g。

2)有些样品在用盐酸提取时会有固体残渣存在，但不影响测定结果。

73.11.8.3 氢化物发生-原子荧光光谱法

方法提要

将煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用盐酸溶解烧结物，用硫脲-抗坏血酸还原，再用硼氢化钠将三价砷还原为氢化砷，用原子荧光光谱法测定。

仪器

原子荧光光谱仪灯电流30～35mA，负高压300V，载气流量300mL/min，屏蔽气流量800mL/min。砷高强度空心阴极灯。

试剂

硫脲-抗坏血酸混合还原剂称取10g硫脲溶于200mL水，再溶解10g抗坏血酸，现用现配。

砷标准溶液ρ(As)=10.0μg/mL先按73.11.8.1砷钼蓝光度法配制ρ(As)=100.0μg/mL砷标准溶液，再用砷空白溶液稀释成ρ(As)=10.0μg/mL砷标准溶液。

硼氢化钾溶液20g/L。

其他试剂同73.11.8.1砷钼蓝光度法。

校准曲线

分取含砷0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg的砷标准溶液分别置于100mL容量瓶中，用(1+4)HCl稀释至刻度，摇匀，以下操作与本节73.11.8.2氢化物发生-原子吸收光谱法相同。分取5.00mL清液，加2.5mL(2+3)HCl和2.5mL硫脲-抗坏血酸混合还原剂，摇匀，放置5min后，在原子荧光光谱仪上按工作条件测量砷的荧光信号，绘制校准曲线。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，加3g艾氏卡试剂于(800±10)℃烧结，烧结物用盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以下操作同校准曲线，测得砷量。

空气干燥煤样砷含量的计算参见式(73.95)。

注意事项

1)当灰分大于40%，或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时，称样量为0.5g。

2)有些试样会有固体残渣存在，但不影响测定结果。

方法提要

试样经过氧化钠分解，浸取酸化后，在硫酸介质中，用三氯化钛、碘化钾还原铁和五价砷，用苯萃取AsI3，水反萃取，用高锰酸钾将三价砷氧化至五价砷，五价砷与钼酸铵形成砷钼杂多酸配合物，用硫酸肼还原成砷钼蓝，于波长720nm处测量砷的吸光度。本法适用于多金属矿石中0.01%～1.0%砷的测定。

仪器

分光光度计。

试剂

过氧化钠。

苯。

硫酸。

三氯化钛溶液。

柠檬酸溶液(500g/L)。

碘化钾溶液(30g/L)。

碘化钾-盐酸溶液取25mLKI溶液，加入75mLHCl，摇匀，用时现配。

氢氧化钠溶液(100g/L)。

高锰酸钾溶液(2g/L)。

钼酸铵-硫酸溶液称取1.75g(NH4)2Mo2O24·4H2O，溶于4mol/LH2SO4中，用4mol/LH2SO4稀释至100mL。

硫酸肼溶液(1g/L)。

砷标准储备溶液ρ(As)=1.00mg/mL配制方法见本章51.3.1碱熔分离-碘量法。

砷标准溶液ρ(As)=20.0μg/mL由砷标准储备溶液稀释配制。

酚酞指示剂(1g/L乙醇溶液)。

校准曲线

分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准溶液，分别置于一组25mL比色管中，用水稀释至25mL，加入1滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至红色出现后，滴加(1+1)H2SO4至红色消失，加入0.5mLKMnO4溶液，摇匀，置于沸水浴中加热10min。加入2.5mL钼酸铵-硫酸溶液，摇匀。加入2.5mL硫酸肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀。继续置于沸水浴中加热10min，取出流水冷却至室温，再用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm或2cm比色皿，以试剂空白溶液作参比，于720nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于10mL刚玉坩埚中，加入3gNa2O2，混匀，上面再覆盖1gNa2O2，放入已升温至700℃的高温炉中熔融10min。取出，冷却，放入250mL塑料烧杯中，用40mL热水浸提，盖上表面皿，待激烈反应停止后，在不断搅拌下，沿杯壁滴加(1+1)H2SO4至氢氧化物溶解，用少量水洗出坩埚和表面皿，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分取20.0mL溶液置于已盛有13mL(2+1)H2SO4的125mL分液漏斗中，摇匀，冷却至室温。加入1mL柠檬酸溶液，在摇动下逐滴加入三氯化钛溶液至溶液呈紫色后过量8滴，加3mLKI溶液，摇匀。加水至体积约40mL，加10mL苯，振摇1min，分层后，弃去水相。再加5mLKI-HCl溶液，振摇1min，分层后，放尽水相。

于分液漏斗中，加入10mL水反萃取1min，分层后将水相放入25mL比色管中。再向分液漏斗中加入5mL水，振摇0.5min分层后，将水相合并于25mL比色管中。向比色管加入1滴酚酞指示剂，然后按校准曲线分析步骤操作，测得砷量。

砷含量的计算见式(51.6)。

注意事项

1)溶液的显色酸度应严格控制，酸度太低，钼酸盐自身还原呈现微蓝色酸度太高，砷钼蓝颜色强度严重削弱，显色时的硫酸浓度以0.12mol/L较为合适。另外，溶液酸度与钼酸盐的比例也很重要，当硫酸为上述浓度时，钼酸盐的浓度应控制在0.05%。

2)有磷存在时也能形成钼蓝，干扰测定，但经过萃取分离，可不考虑磷的干扰。

3)如萃取时产生大量的胶状物影响分层，应重新进行试验。试样熔融浸取后应加入15mL乙醇，然后移入100mL容量瓶中。在萃取时将三氯化钛的用量增加1倍，碘化钾的用量也由3mL增加到4mL。足量的三氯化钛可将高价的砷、铁、钼、钒、铜、锑等还原至低价，以免氧化碘离子。

从严格意义上说水溶液都不是有机物，其溶质（纯净物）才可能是有机物。

硫酸肼不是有机物，六亚甲基四胺是。

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环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。

燃爆危险： 本品可燃，具刺激性。

操作注意事项： 密闭操作，提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

工程控制： 严加密闭，提供充分的局部排风。

呼吸系统防护： 可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。

眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。

身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。

手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。

其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。

[SORRY，补充的问题我不知道......]