硫酸铬与氨水反应,先产生绿色沉淀后溶解的离子方程式

制备氢氧化铬的化学方程式：

Cr2（SO4）3+6NH4OH+xH2O→2Cr（OH）3·xH2O+3（NH4）2SO4

Cr2O3·xH2O→2Cr（OH）3+（X-3）H2O

沉淀法硫酸铬水溶液与氨水反应生成氢氧化铬沉淀，于反应釜中将硫酸铬（或氯化铬）溶液加热近沸，分几次缓缓加入氨水，其用量高于理论量，使生成的沉淀易于过滤。

操作注意事项：

操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。操作处置应在具备局部通风或全面通风换气设施的场所进行。避免眼和皮肤的接触，避免吸入蒸汽。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。

如需罐装，应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。避免与氧化剂等禁配物接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。倒空的容器可能残留有害物。使用后洗手，禁止在工作场所进饮食。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

1.淀法硫酸铬水溶液与氨水反应生成氢氧化铬沉淀。于反应釜中将硫酸铬(或氯化铬)溶液加热近沸，分几次缓缓加入氨水，其用量高于理论量，使生成的沉淀易于过滤。反应方程式如下：Cr(SO4)3+6NH4OH+xH2O→2Cr(OH)3·xH2O+3(NH4)2SO4Cr2O3·xH2O→2Cr(OH)3+(X一3)H2O悬浮液经过滤、充分洗涤后，于100℃干燥，使沉淀物(Cr203?z H20)干燥、脱水生成氢氧化铬成品。2.硫黄还原法在碱性条件下，140～160℃于反应釜中用硫黄还原铬酸钠(溶液)生成氢氧化铬水合物沉淀，分离、洗涤后干燥脱水即得产品。反应方程式如下：4Na2CrO4+6S+(1+2x)H2O+2(Cr2O3·xH2O)+3Na2S2O3+2NaOHCr2O3·xH2O→2Cr(OH)3+(X一3)H2O3.硫化钠还原法,以硫化钠为还原剂还原铬酸钠(水溶液)生成氢氧化铬水合物沉淀，分离洗涤后经干燥脱水即得产品。反应方程式如下：8Na2CrO4+3Na2S+(8+4X)H2O→4Cr2O3·xH2O+3Na2SO4+16NaOHCr2O3·xH2O→2Cr(OH)3+(X一3)H2O4.二氧化硫还原法,二氧化硫通入铬酸钠碱性水溶液中反应生成氢氧化铬水合物沉淀，分离、洗涤沉淀后，经干燥脱水即得产品。反应方程式如下：2Na2Cr2O4+Na2CO3+3SO2+xH2O→Cr2O3·xH2O+3Na2SO4+CO2Cr2O3·xH2O→2Cr(OH)3+(X一3)H2O5.甲醛还原法:重铬酸钠溶液用硫酸酸化后再以甲醛为还原剂进行还原，直接制成无水氢氧化铬，经分离、洗涤和干燥即得成品。反应方程式如下：2Na2Cr2O7+3HCOH+2H2SO4+H2O→Cr(OH)3+3CO2+2Na2SO4

氢氧化铬是沉淀。氢氧化铬性状：蓝绿色粘性沉淀。

由于氢氧化铬不溶于水，在水中呈现沉淀状态，所以氢氧化铬是沉淀。

氢氧化铬是两性氢氧化物，是灰绿色粉末，不溶于水，易溶于酸形成三价铬离子，溶于强碱生成亮绿色溶液，400℃开始分解，500℃完全分解成氧化铬绿。一般是用于制三价铬盐及三氧化二铬、化学试剂。淀法硫酸铬水溶液与氨水反应生成氢氧化铬沉淀。生成方法：于反应釜中将硫酸铬(或氯化铬)溶液加热近沸，分几次缓缓加入氨水，其用量高于理论量，使生成的沉淀易于过滤。悬浮液经过滤、充分洗涤后，于100℃干燥，使沉淀物干燥、脱水生成氢氧化铬成品。

硫酸镉和氢氧化钠反应，生成白色的氢氧化镉沉淀。

CdSO4 + 2NaOH = Na2SO4 + Cd(OH)2↓

硫酸镉和氨水的反应，视氨水的用量而定，氨水少量时，类似于与氢氧化钠的反应：

CdSO4 + 2NH3·H2O = (NH4)2SO4 + Cd(OH)2↓

氨水过量时，生成的氢氧化物会与氨形成络合物而溶解。

Cd(OH)2 + 4NH3·H2O = [Cd(NH3)4](OH)2 + 4H2O

铜的可以用硫酸铜溶液直接滴加浓氨水,会生成绛蓝色的溶液,就是铜氨络离子.

铬的话要用硫酸铬固体,长时间用浓氨水浸泡,才可以生成氨合铬离子,因为氢氧化铬是难溶于氨水的.

镍也可以用硫酸镍直接与浓氨水反应.

重铬酸根遇到银离子形成铬酸银沉淀（砖红色）。

Cr［铬］：蓝白色金属。

Cr（2＋）［二价铬离子］：蓝色离子。

Cr（OH）4（－）［四氢氧化铬离子］：亮绿色离子。

CrO4（2－）［铬酸根离子］：橙黄色离子。

Cr（3＋）［三价铬离子］：紫色离子。

CrO2（－）［二氧化铬离子］：绿色离子。

Cr2O3［三氧化二铬］：绿色固体。

Cr2O7（2－）［重铬酸根离子］：橙红色离子。

Cr（OH）3［氢氧化铬］：灰蓝色固体。

Cr2（SO4）3［硫酸铬］：桃红色固体。

Cr2（SO4）3·6H2O［硫酸铬晶体］：绿色晶体。

扩展资料

铬酸银性质：

为红棕色单斜结晶或粉末，密度5.625g/cm3，溶于硝酸、氨水、氰化钾。微溶于水，由铬酸钾溶液和硝酸银溶液反应，经过滤制得。

用作分析试剂，有机合成催化剂，电镀，卤化物莫氏法滴定确定终点的指示剂。

铬酸银与硝酸:得到重铬酸银. 没有反应盐酸:得到AgCl。

2HCL Ag2Cr2O7==2Agcl H2CrO7。

一种易溶氢氧化铬的制备方法与流程

文档序号：23395248发布日期：2020-12-22 14:03阅读：891来源：国知局

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本发明涉及冶金化工技术领域，尤其是涉及一种易溶氢氧化铬的制备方法。

背景技术：

近年来，三价铬在电镀和金属表面处理方面的应用蓬勃发展，三价铬电镀浴和金属表面处理池的三价铬源主要使用易溶三价铬盐，如氯化铬、硫酸铬、氨基磺酸铬等。但是，使用中随着铬以金属铬或氧化铬形式在基体上沉积成膜，cl-或so42-等阴离子将留在浴池液中；补充相当于已消耗铬量的铬源继续电镀后，阴离子在浴池中继续累积，使浴池液组成无法保持稳定，需全部更换成新浴池液，并对废液进行处置。虽然可使用氢氧化铬或碳酸铬作为补充铬源，但因传统方法所制氢氧化铬或碳酸铬不溶于水，在通常使用的酸性水溶液中溶解性低，配制浴池液时，必须长时间加热搅拌，存在电镀时或金属表面处理时因配制镀液或池液而中断作业的问题。

传统生产氢氧化铬或碳酸铬的加料方式，是将质量、体积较小的无机碱溶液加到质量、体积较大的氯化铬或硫酸铬水溶液中，极度过量的cr3+遇到oh-或co32-便形成过多的沉淀中心，致使析出的一级粒子过小，静电引力过强，容易聚集成过大的聚集体，吸附较多的杂质和水分，难以过滤，且难溶于酸性溶液中，从而限制了其应用。基于以上问题，开发出易溶解的三价铬镀浴和金属表面处理池用三价铬源及补充铬源尤为重要。

现有技术公开了一种将含cr3+的水溶液添加到无机碱溶液中进行反应，使反应液中cr3+始终处于低浓度状态，同时将溶液浓度、反应温度、加料速度、搅拌速度控制在特定范围内，致使得到的氢氧化铬一级粒子大、聚集体小，在酸性水溶液中易溶，称为易溶氢氧化铬。将此氢氧化铬悬浮于纯水制成浆液，作为补充三价铬源直接加到浴池中(渡浴和金属表面处理池的溶液均呈酸性)。浴池溶液中原有的酸性能在数分钟内(无机酸)或数十分钟内(有机酸)将易溶氢氧化铬悬浮液完全溶解。

现有技术还公开了一种通过控制溶液浓度、反应温度、加料速度、搅拌速度，将无机碱溶液及三价铬盐水溶液同时加到水介质中反应，亦能得到一级粒子大、聚集体小的氢氧化铬，将其制成的悬浮液在酸性溶液中亦易溶解。

以上两种通过改变加料方式、控制反应条件，制得的氢氧化铬的一级粒子均较大，静电引力较弱，聚集体粒度较小，不仅易溶于酸性水溶液，而且沉淀过程中对杂质的包藏、吸附作用也较小，纯度较高。用此氢氧化铬生产三价铬化合物，不仅生产效率高，且制得铬化合物的质量也好，是某些三价铬化合物特别是有机酸铬的优良铬源。然而，这两种方法需要将溶液浓度、反应温度、加料速度、搅拌速度等控制在特定范围，反应条件较为苛刻。

非专利文献《氢氧化铬的基础及应用研究》中提到，以氨水作为沉淀剂常温下制备的氢氧化铬均为晶态，溶解性能优异，低温时制备的结晶稍微优于常温状态；以氢氧化钠作为沉淀剂制备氢氧化铬时，温度对氢氧化铬结晶影响很大，温度控制在15℃以下，可以得到结晶较好的氢氧化铬。晶态氢氧化铬在低温条件下非常稳定，不会发生结构的改变。该文献中提到的制备易溶氢氧化铬的方法，均是在室温及以下的条件下实现的，以氨水作为沉淀剂制备易溶氢氧化铬，成本较高，作业环境较差，而采用氢氧化钠作为沉淀剂时，则需要控制在低温条件下(＜15℃)，条件较为苛刻。

基于此，现有技术仍然有待改进。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明实施例提出一种易溶氢氧化铬的制备方法，以解决现有技术的易溶氢氧化铬的制备方法反应条件苛刻的技术问题。

一方面，本发明实施例所公开的一种易溶氢氧化铬的制备方法，包括如下步骤：

步骤一向三价铬溶液中加入铵盐并溶解，得到第一混合溶液；

步骤二在预定反应条件下，向所述第一混合溶液中加入碱，得到氢氧化铬沉淀；

步骤三将所述氢氧化铬沉淀过滤、洗涤，得到易溶氢氧化铬。

进一步地，所述铵盐为水溶性且ph值不大于7。

进一步地，所述铵盐为硫酸铵、硫酸氢氨、氯化铵、硝酸铵、醋酸铵中的一种。

进一步地，所述铵盐的阴离子与三价铬溶液中的阴离子相同。

进一步地，步骤一中，所述铵盐的用量为：以摩尔比计，铵盐的铵离子与三价铬溶液中的铬离子的比值范围为0.6～2.0。

进一步地，步骤二中，所述预定反应条件为：反应温度20-60℃，搅拌速度为200-500r/min。

进一步地，步骤二中，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。

进一步地，步骤二中，加碱至ph值为6.0-9.0时，停止加碱并继续搅拌。

进一步地，所述继续搅拌的搅拌时间为5-60min，优选地，搅拌时间为15～30min。

采用上述技术方案，本发明至少具有如下有益效果：

本发明的一种易溶氢氧化铬的制备方法，通过向三价铬溶液中加入铵盐的方式，在加碱过程中减缓三价铬的沉淀速度，抑制氢氧化铬胶体的生成，制备出一种易溶氢氧化铬；在传统碱沉的基础上，仅需添加单一铵盐，加入量少，成本低，且不引入其它杂质；工艺简单，反应条件温和，可操作性强；氢氧化铬易沉淀，无需静置，易酸溶，可作为三价铬源用于电镀和金属表面处理。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一实施例的一种易溶氢氧化铬的制备方法流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。

需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。

如图1所示，本发明一些实施例公开了一种易溶氢氧化铬的制备方法，包括如下步骤：

步骤一向三价铬溶液中加入铵盐并溶解，得到第一混合溶液；

步骤二在预定反应条件下，向所述第一混合溶液中加入碱，得到氢氧化铬沉淀，沉淀过程中释放出的氨可吸收后回用；

步骤三将所述氢氧化铬沉淀过滤、洗涤，得到易溶氢氧化铬，滤液可直接进入废水处理工序。

其中，所述铵盐为水溶性且ph值不大于7；所述铵盐可为硫酸铵、硫酸氢氨、氯化铵、硝酸铵、醋酸铵中的一种。一些优选的实施例中，所述铵盐的阴离子与三价铬溶液中的阴离子相同。

本发明在不改变传统加料方式的前提下，在沉淀前向三价铬溶液中加入一定量的铵盐(如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵等)。由于nh4+离子可与cr3+离子形成稳定配合物cr(nh3)63+，在加碱沉淀时，oh-缓慢取代nh4+，继而减缓了cr3+离子的沉淀速度，加之铵盐属强电解质，可以破坏氢氧化铬胶体的生成，这些现象都有利于氢氧化铬晶体的生长，避免形成粒径过大的聚集体，继而得到易过滤、易溶解的氢氧化铬。

本发明一些优选的实施例所公开的一种易溶氢氧化铬的制备方法，在上述实施例的基础上，步骤一中，所述铵盐的用量为：以摩尔比计，铵盐的铵离子与三价铬溶液中的铬离子的比值范围为0.6～2.0，优选地，铵盐的铵离子与三价铬溶液中的铬离子的比值范围为1.0～1.5；

步骤二中，所述预定反应条件为：反应温度20-60℃，搅拌速度为200-500r/min；所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。

本发明一些优选的实施例中，对于反应终点的判断，可采用在步骤二中，加碱至ph值为6.0-9.0时，停止加碱并继续搅拌5-60min，优选搅拌15-30min后，认为反应完成。

实施例1

氯化铬溶液1000ml(其中cr3+＝10g/l)，加入氯化铵6.2g(n(nh4+)∶n(cr3+)＝0.6)，搅拌溶解；在温度20℃、搅拌速度速200～300r/min下加入碳酸氢钠碱液，控制终点ph为6.0，加碱完毕搅拌反应30min；过滤、洗涤，得到易溶氢氧化铬，滤液进入废水处理工序。将得到的氢氧化铬沉淀物置于0.1mol/lhcl溶液中(1000ml)，室温下搅拌溶解，所需时间约3min。

实施例2

硫酸铬溶液2000ml(其中cr3+＝26g/l)，加入硫酸铵132g(n(nh4+)∶n(cr3+)＝2.0)，搅拌溶解；在温度60℃、搅拌速度速400～500r/min下加入碳酸钠碱液，控制终点ph为7.0，加碱完毕搅拌反应15min；过滤、洗涤，得到易溶氢氧化铬，滤液进入废水处理工序。将得到的氢氧化铬沉淀物置于0.05mol/lh2so4溶液中(2000ml)，室温下搅拌溶解，所需时间约5min。

实施例3

硝酸铬溶液500ml(其中cr3+＝31g/l)，加入硝酸铵31g(n(nh4+)∶n(cr3+)＝1.3)，搅拌溶解；在温度40℃、搅拌速度速300～400r/min下加入氢氧化钠碱液，控制终点ph为9.0，加碱完毕搅拌反应5min；过滤、洗涤，得到易溶氢氧化铬，滤液进入废水处理工序。将得到的氢氧化铬沉淀物置于0.1mol/lhno3溶液中(500ml)，室温下搅拌溶解，所需时间约6min。

实施例4

乙酸铬溶液1500ml(其中cr3+＝18g/l)，加入乙酸铵40g(n(nh4+)∶n(cr3+)＝1.0)，搅拌溶解；在温度50℃、搅拌速度速300～400r/min下加入碳酸氢氨碱液，控制终点ph为8.0，加碱完毕搅拌反应20min；过滤、洗涤，得到易溶氢氧化铬，滤液进入废水处理工序。将得到的氢氧化铬沉淀物置于0.2mol/l乙酸溶液中(1500ml)，室温下搅拌溶解，所需时间约10min。

实施例5

硝酸铬溶液800ml(其中cr3+＝35g/l)，加入硝酸铵64.6g(n(nh4+)∶n(cr3+)＝1.5)，搅拌溶解；在温度30℃、搅拌速度速400～500r/min下加入碳酸铵和碳酸氢铵的混合碱液，控制终点ph为7.5，加碱完毕搅拌反应10min；过滤、洗涤，得到易溶氢氧化铬，滤液进入废水处理工序。将得到的氢氧化铬沉淀物置于0.1mol/lhno3溶液中(800ml)，室温下搅拌溶解，所需时间约8min。

需要特别指出的是，上述各个实施例中的各个组件或步骤均可以相互交叉、替换、增加、删减，因此，这些合理的排列组合变换形成的组合也应当属于本发明的保护范围，并且不应将本发明的保护范围局限在所述实施例之上。

以上是本发明公开的示例性实施例，上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。但是应当注意，以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子，在不背离权利要求限定的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外，尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。

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该技术已申请专利。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系技术所有人。

技术研发人员：蒋霖伍珍秀李明伍金树

技术所有人：攀钢集团研究院有限公司

牛皮的分类大致有地球上所有的牛的种类国产黄牛(山东.河南,安徽)最佳,进口牧业菜牛最差.从生牛皮到鞋的简要流水线是:生牛皮-收购-直接盐腌-或加防腐剂-或凉干均可-保存-或运到皮制革厂生皮入鼓浸泡5-18小时--去掉皮里面层的牛油(去肉机)--修边--称重--入转鼓--主浸水18-28小时(加浸水剂,杀菌剂,脱脂剂等)--浸灰15-32小时(加熟石灰,硫化钠等)--出鼓--再去肉--修--片皮(剖层,分层将浸灰皮分割面皮,二层,三层,然后分别进入鞣制阶段)--将剖好的皮称重入鞣制转鼓--脱灰0.5-2小时(加硫酸铵,氯化氢液体等)--检验--软化0.1-1小时(软化酶,等)--检验--浸酸0.5-2-8小时(加氯化钠,硫酸,蒙囿剂等)--检验--鞣制1-10小时(加蒙囿剂,碱式硫酸铬,碳酸氢钠等)--检验--加高温60C度--出转鼓堆置15-24小时内不动--分级--挤水(挤水机)--按皮鞋厂定单所需厚度削匀(削匀机)--修边--称重入吃油转鼓--复鞣0.3-1小时(加蒙囿剂,碱式硫酸铬,醋酸钠等)--检验--中和0.3-1.5小时(加碳酸氢氨,或碳酸氢钠等)--检验--染色1-3小时(加栲胶-将配料配好的所需染料,渗透材料等)--检验--吃油1-3小时(加树脂,硫酸化油脂等)--出鼓--进入干燥整理车间--挤水伸展每0.1--0.5分钟一张皮(挤水伸展机使湿皮脱离大部分水及拉伸展减少纹路增大面积后含30-50%湿度)--修边--真空1-3分钟一张皮(真空干燥机,能在低温60-70以下使湿皮快速干燥压平后含10-30%湿度)--再烘干或凉干或晒干0.4-3小时(后基本不含有水分或很少)--摔软(震荡摔软机)--修边--粗磨革(磨革机)--除尘(除尘机)--填充或滚涂(滚涂机对皮革的松弛和僵硬部位进行填补,对皮面上的伤疤等进行化料滚涂补救)--滚涂机里自带流水线蒸气洪干箱--细磨--除尘(--可按要求再精磨--,除尘)--净面(用氨水等将皮面上所有的尘埃擦干净)--喷浆(微机PLC自动控制喷浆机--自带烘箱<喷浆是按皮鞋风格及工艺要求喷一次或多次或在皮革压花后喷>打蜡革的皮是没有经过喷浆工序的)--压花(压花机又称烫平机,使皮革表面压成所需花纹)喷光亮剂,固色-- 不锈钢转鼓摔软或不锈钢转鼓摔软起漂亮的纹路--修边--量革(自动电脑量革机)--打包--到皮鞋厂--按鞋的部位,尺寸样板在成品皮上的所需部分合理紧促的划料--裁料(裁料机)--在皮的背面按所需粘里衬,打眼,刨边(刨边机),压花等--夹包(将做好的皮鞋包用钉子固定在鞋楦上<鞋的大小型状模型,一般是硬塑做成,相同码数的同一种款式的鞋楦可多次使用>夹包机<前夹包机,后夹包机>胶水)--烘干定型--拔去钉子--鞋包上胶--鞋底上胶(鞋底是鞋底厂做的)--鞋底和鞋包粘好用油压机固定--烘干--修整补伤--喷光亮剂--检收--包装--入库--出厂--批发市场--零售或专卖--卖给您.以上有不足之处甚多,请海涵 祝商祺!

最佳答案

(一)生产过程中产生的有害因素 1.化学因素 (1)有毒物质，如铅、汞，乙烯生产过程中，有苯、甲苯、乙基苯、苯乙烯等毒物生产丁苯橡胶过程中有丁二烯、苯乙烯、高芳烃油、亚硝酸钠、过氧化二异丙苯等几十种。 (2)生产性粉尘，如炼油生产过程中，有石油焦粉尘，使用催化剂硅酸铝粉(粉尘状)等催化剂生产过程中，有金属粉尘、水泥粉尘等，此外，还有石棉尘、煤尘等。 2.物理因素 (1)异常气象条件，如高温、高湿、低温等。 (2)异常气压，如高气压、低气压。 (3)噪声、振动。 (4)非电离辐射，如可见光、紫外线、红外线、射频、微波、激光。 (5)电离辐射，如X射线、放射性同位素仪表产生的丫射线等。 3.生物因素，如附着在皮毛上的炭疽杆菌、蔗渣上的霉菌等。在石化行业少见。 (二)劳动过程中的有害因素 劳动过程是指生产过程的劳动组织、操作体位和方式以及体力和脑力劳动的比例等。在此过程中产生的有害因素有： ①大检修或抢修期间，易发生劳动组织和制度不合理，劳动作息制度不合理等。②精神紧张；自动化程度高，仪表代替了笨重的体力劳动和手工操作，也带来了精神紧张问题。③劳动强度过大或生产定额不当，如安排的作业与职工生理状况不相适应等。④个别系统或器官过分紧张，如视力紧张等