求助:甲苯蒸馏法
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Dean-Stark
分水装置,整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后,进入侧管,当侧管充满后,甲苯(在侧管的上层)流回烧瓶。在侧管中,理论上混合液会分层,上层甲苯,下层水。所以,侧管最好要有刻度,可以直接读出水的体积。个人经验:当含水量很少的时候,侧管中的混合液只是混浊而不分层;所以只有当水含量比较高(或者说水足够多的时候)的时候,才会分层,这个方法才可用。
理论上讲,对甲苯的用量没有要求,多些没有关系。但实际应用中,甲苯至少应当同时满足两个要求(1)浸没样品(2)充满侧管。样品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,这就需要实践中摸索了。
可以。标准大气下,甲苯沸点是110.6摄氏度,而水的沸点是100摄氏度,可以根据蒸馏法利用甲苯和水的沸点不同将甲苯和水分离。由于两者不互相溶解,也可以直接萃取分离。
甲苯是无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。
一般你不会蒸馏纯甲苯的,可能是甲苯溶液吧,如果甲苯中的物质对水稳定的话,含少量的水没有影响,反之要完全干燥,在蒸馏脱溶。
500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接,连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下:连接管内径为 9~11mm,收集器 2 长 235~240mm,如为直形冷凝器,约长 400mm,内径不小于 8mm,接受管容量 5ml,其圆筒形部分长 146~156mm,刻度到 O.1 ml 的细分度,指示体积的读数误差不大于 0.05ml,热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。
测定法
取供试品适量(约相当于含水量 1~4ml),精密称定,置 1 瓶中,加甲苯约 200ml,必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏 5 分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在 B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)(甲基蓝可不用)。检读水量,并计算成供试品的含水量(%)。
注意事项
1 装置使用前,应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器,用水充分漂洗,烘干。全部仪器应保持清洁,干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1~2 粒止爆剂(如玻璃珠、沸石、碎瓷片等)以防爆沸。 3 注意控制电热套温度,使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火,控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。
甲苯不溶于水,在水中溶解度只有0.053 g/100 mL (20-25℃)。水也不溶于甲苯中,水在甲苯的溶解度大约为0.048g/100ml。将甲苯和水的混合物,直接静置,下层是水,分出来即可。如果要完全除去甲苯中的少量水分,采用干燥剂干燥一下,即可完全除去其中的水分。
甲苯能与水形成共沸混合物,可以利用该特性,在待干燥的有机物中加入共沸组成中某一有机物,因共沸混合物的沸点通常低于待干燥的有机物的沸点,所以蒸馏时可将水带出来,从而达到干燥的目的。
在共沸蒸馏中,第三种溶剂被加到初始共沸混合物中,它可与原来混合物中的一种组分形成恒沸点混合物,由此产生的沸点变化经常大到足以引起沸点接近的物质的进一步分离,原共沸混合物中的一种成分的定量移去依赖于加入的共沸剂过量的情况,第二个要求是共沸剂必须容易用简单蒸馏方法除去。
扩展资料
在被分离的物系中加入共沸剂(或者称共沸组分),该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物,以至于使需要分离的集中物质间的沸点差(或相对挥发度)增大。在精馏时,共沸组分能以共沸物的形式从精馏塔顶蒸出。
共沸精馏的过程中,所加入的共沸组分必须从塔顶蒸出,而后冷凝分离,循环使用。因而共沸精馏消耗的能量(包括汽化共沸剂的热量和输送物料的电能)较多。
参考资料来源:百度百科-共沸
参考资料来源:百度百科-共沸